WW/T 0054-2014 古代陶瓷科技信息提取规范 化学组成分析方法

备案号：44963-2014

WW

中华人民共和国文物保护行业标准

WW/T0054—2014

古代陶瓷科技信息提取规范

化学组成分析方法

Technicalspecificationforanalyzingancientceramic-Chemicalcompositionanalysis

2014-04-24发布2014-06-01实施

中华人民共和国国家文物局  发布

WW/T0054—2014

目¶¶次

前言����������������������������������������III

1范围����������������������������������������1

2规范性引用文件�����������������������������������1

3缩略语���������������������������������������1

4化学组成分析方法选取原则������������������������������1

5化学组成检测方法与依据�������������������������������1

5.1有损检测方法����������������������������������1

5.2无损检测方法����������������������������������2

附录A（规范性附录）化学分析方法����������������������������3

附录B（规范性附录）电感耦合等离子体原子发射光谱法�������������������5

附录C（规范性附录）波长色散X射线荧光光谱法���������������������11

附录D（规范性附录）中子活化分析���������������������������16

附录E（规范性附录）能量色散X射线荧光分析����������������������26

附录F（规范性附录）质子激发X射线荧光分析����������������������29

I

WW/T0054—2014

前  言

《古代陶瓷科技信息提取规范》是系列标准，其中包括：

——古代陶瓷科技信息提取规范¶方法与原则

——古代陶瓷科技信息提取规范¶化学组成分析方法

——古代陶瓷科技信息提取规范¶形貌结构分析方法

本标准为该系列标准之一。

本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2001给出的规则起草。

本标准由国家文物局提出。

本标准由全国文物保护标准化技术委员会（SAC/TC289）归口。

本标准负责起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所。

本标准参加起草单位：中国原子能科学研究院、复旦大学。

本标准主要起草人：卓尚军、孙伟嬿、鲁晓珂、倪邦发、承焕生、屈海云。

III

WW/T0054—2014

古代陶瓷科技信息提取规范¶化学组成分析方法

1范围

本标准规定了古代陶瓷化学组成分析方法的技术内容及要求等。

本标准适用于对古代陶瓷胎釉中主次量及微量元素含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T601¶化学试剂¶标准滴定溶液的制备

GB/T602¶化学试剂¶杂质测定用标准溶液的制备

GB/T6682¶分析实验室用水规格和试验方法

GB/T16399¶粘土化学分析方法

ASTME2330用感应耦合等离子体质谱法测定玻璃样品中痕量元素的标准试验方法（Standard

TestMethodforDeterminationofTraceElementsinGlassSamplesUsingInductivelyCoupledPlasmaMass

Spectrometry）

3缩略语

下列缩略语适用于本文件。

EDTA乙二胺四乙酸二钠EthyleneDiamineTetraaceticAcid

PAN1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚PyridineAzoNaphthol

4化学组成分析方法选取原则

对古代陶瓷化学组成的测定能提供其原料、产地、工艺演变以及产品流通等方面的信息。实际工

作中应遵循以下原则：

a）研究古代陶瓷原料和工艺特点，可采用化学分析、波长色散X射线荧光分析等方法测量古代陶

瓷胎、釉的主次量元素含量；

b）研究古代陶瓷产地和来源等问题，可采用电感耦合等离子体原子发射光谱分析、电感耦合等离

子体质谱分析以及中子活化分析等方法测量古代陶瓷胎、釉中的微量元素含量；

c）大样品室能量色散X射线荧光分析及外束质子激发X射线荧光分析方法可以满足无损检测要

求。

5化学组成检测方法与依据

5.1有损检测方法

古代陶瓷化学组成有损分析方法包括：

a）化学分析方法，见附录A；

b）电感耦合等离子体原子发射光谱法，见附录B；

c）波长色散X射线荧光分析，见附录C；

d）中子活化分析，见附录D；

1

WW/T0054—2014

e）电感耦合等离子体质谱法，见ASTME2330。

5.2无损检测方法

古代陶瓷化学组成无损分析方法包括：

a）能量色散X射线荧光分析，见附录E；

b）质子激发X射线荧光分析，见附录F。

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附¶录¶A

（规范性附录）

化学分析方法

A.1范围

本方法主要规定了古代陶瓷含铅釉中二氧化硅和氧化铅的测定方法。在其他情况下，用化学分析

方法测定古代陶瓷的化学组成可参照GB/T16399。

A.2二氧化硅的测定

含铅釉中二氧化硅的测定参照GB/T16399中氟硅酸钾容量法，但应将方法中试剂氯化钾改为硝酸

钾，其余部分无需变更。

A.3氧化铅的测定

A.3.1方法提要

将古代陶瓷样品制成粉末状试料，试样经氢氟酸—硫酸分解，残渣用硫酸溶解并生产硫酸铅沉

淀，过滤分离，沉淀用乙酸铵溶解，用EDTA标准溶液滴定，计算氧化铅的含量。

A.3.2试剂

除非另有规定，仅使用优级纯试剂。

A.3.2.1氢氟酸：密度1.13g/mL。

A.3.2.2乙醇：95％。

A.3.2.3硫酸：1+1。

A.3.2.4硫酸：1+99。

A.3.2.5盐酸：1+1。

A.3.2.6氨水：1+1。

A.3.2.7氨水—氯化铵缓冲溶液：pH≈10。将67.50g氯化铵溶于水中，加570.0mL氨水（密度0.90g/

mL），用水稀释至1000mL，摇匀。

A.3.2.8乙酸—乙酸铵溶液：pH≈5.5。将30.00g乙酸铵溶于100.0mL水中，加入30.00mL冰乙酸，摇

匀。

A.3.2.9EDTA标准滴定溶液：c（EDTA）≈0.02mol/L，配制、标定见GB/T601。

A.3.2.10硫酸铜标准滴定溶液：c（CuSO4）≈0.02mol/L，配制：称取5.00g硫酸铜（CuSO4·5H2O）

于烧杯中，加水溶解，加4滴～5滴硫酸（A.3.2.3），用水稀释至1000mL，充分摇匀。待标定。

硫酸铜标准滴定溶液与EDTA标准滴定溶液体积比的测定：取10.00mLEDTA标准滴定溶液于250mL

烧杯中，加150.0mL水，加入5.00mL乙酸—乙酸铵溶液（A.3.2.8），6滴PAN指示剂（A.3.2.12），用硫

酸铜标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成稳定的亮紫色，近终点加入10.00mL乙醇（A.3.2.2）。硫酸铜

标准滴定溶液与EDTA标准滴定溶液体积比（K），按公式A.1计算，保留四位有效数字：

K=10.00/V��������������������（A.1）

式中：

3

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10.00——移取EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

V——加入硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。

A.3.2.11铬黑T指示剂：0.10g铬黑T与10.00g无水硫酸钠在玛瑙研钵中研磨混匀，避光保存。

A.3.2.12PAN指示剂：10g/L乙醇溶液。

A.3.3分析步骤

称取试样约0.2000g，精确至0.1mg。置于铂皿中，少量水润湿，加入2.00mL硫酸（A.3.2.3）、

10.00mL氢氟酸（A.3.2.1），置于低温电炉上加热蒸干，继续加热蒸发至硫酸白烟冒尽。冷却后，再

加入2.00mL硫酸（A.3.2.3），继续加热蒸发至硫酸白烟冒尽。冷却，加入2.00mL硫酸（A.3.2.3）、

15.00mL水，低温加热4h后，用慢速滤纸过滤，用硫酸（A.3.2.4）洗涤沉淀5次～6次，再用水洗涤沉淀

3次～4次。

沉淀移入250mL烧杯中。铂皿中加入20.00mL乙酸—乙酸铵溶液（A.3.2.8），加热至残余沉淀溶

解，溶液移入放有沉淀的烧杯中，再加入10.00mL乙酸—乙酸铵溶液（A.3.2.8），加热煮沸至溶液

清亮，冷却。加入过量的EDTA标准滴定溶液（A.3.2.9）（视氧化铅的含量而定，一般过量约3mL～

5mL），6滴PAN指示剂（A.3.2.12），用硫酸铜标准滴定溶液（A.3.2.10）滴定至溶液由黄色变成稳定

的亮紫色，近终点加入10.00mL乙醇（A.3.2.2）。

A.3.4结果计算

氧化铅（PbO）的质量分数[ω（PbO）]，数值以％表示，按公式A.2计算：

c()V1−V2×K×223.20

ω()PbO=×100���������（A.2）

m×1000

式中：

c——EDTA标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

V1——EDTA标准滴定溶液滴定试液所消耗的体积的数值，单位为毫升（mL）；

V2——回滴过量EDTA标准滴定溶液所消耗的硫酸铜标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升

（mL）；

K——硫酸铜标准滴定溶液换算成EDTA标准溶液的系数；

223.20——氧化铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

m——试样质量的数值，单位为克（g）。

计算结果保留小数点后两位有效位数。

A.3.5精密度

重复性限为0.30％；再现性限为0.35％。

A.4结果记录

应以书面方式记录实验条件和实验结果，注明样品中各氧化物组分的百分比含量，小数点后一般

保留两位有效数字。

4

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附录B

（规范性附录）

电感耦合等离子体原子发射光谱法

B.1范围

本方法主要规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定古代陶瓷化学组成的分析技术要求。

B.2三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化铁、氧化钴、氧化铜、氧化镍、二氧化钛、氧化锰、五氧化

二磷的测定

B.2.1方法提要

将古代陶瓷样品制成粉末状试料，用碳酸钠和硼砂熔融分解制成溶液后，在电感耦合等离子体炬

焰中激发，发射出所含元素的特征谱线，根据待测元素特征谱线的强度计算元素的含量。

B.2.2试剂

除非另有规定，仅使用优级纯试剂。

B.2.2.1盐酸：1+1。

B.2.2.2硝酸：1+1。

B.2.2.3硫酸：1+1。

B.2.2.4氢氧化钠：固体。

B.2.2.5混合熔剂：无水碳酸钠与四硼酸钠等量研细，混匀。

B.2.2.6单元素标准储备溶液：各单元素标准储备溶液可按照下述步骤配制而成，或直接使用有证标

准溶液。

B.2.2.7三氧化二铝标准储备溶液：称取0.5293g±0.0001g金属铝（99.99%）于塑料烧杯中，加入约

50.00mL水和5.00g～10.00g氢氧化钠，使其溶解（必要时可在水浴上低温加热溶解）。加入硫酸至酸性

后再加约10.00mL，移入500mL烧杯中，加热煮沸使溶液透明，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，稀

释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液三氧化二铝1.00mg/mL。

B.2.2.8三氧化二铝稀标准溶液：取10.00mL三氧化二铝标准储备溶液于100mL容量瓶中，稀释至标

线，摇匀。此溶液三氧化二铝0.10mg/mL。

B.2.2.9三氧化二铝工作曲线系列溶液：取三氧化二铝稀标准溶液（0.00、1.00、5.00、10.00、

20.00、30.00、40.00）mL分别放入一组100mL容量瓶中，加入1.00g无水碳酸钠、1.00g四硼酸钠、

10.00mL盐酸，稀释至标线，摇匀。此系列溶液三氧化二铝的浓度为（0、1、5、10、20、30、40）µg/

mL。供测定三氧化二铝用。

B.2.2.10氧化钙标准储备溶液：称取1.7848g±0.0001g预先经105℃～110℃干燥2h的高纯碳酸钙于

300mL烧杯中，加入50.00mL水，逐滴加入20.00mL盐酸，溶解后，加热至微沸，驱尽二氧化碳，冷

却，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液氧化钙1.00mg/mL。

B.2.2.11氧化镁标准储备溶液：称取1.0000g±0.0001g预先经950℃灼烧至恒重的高纯氧化镁于300mL

烧杯中，加入50.00mL水和20.00mL盐酸，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇

匀。贮于塑料瓶中。此溶液氧化镁1.00mg/mL。

5

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B.2.2.12氧化钙和氧化镁混合标准溶液：取20.00mL氧化钙标准储备溶液和20.00mL氧化镁标准储

备溶液于100mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液氧化钙的浓度为0.20mg/mL，氧化镁的浓度为

0.20mg/mL。

B.2.2.13氧化钙和氧化镁混合工作曲线系列溶液：取氧化钙和氧化镁混合标准溶液（0.00、1.00、

2.50、5.00、10.00、15.00、20.00）mL分别放入一组100mL容量瓶中，加入1.00g无水碳酸钠、1.00g四

硼酸钠、10.00mL盐酸，稀释至标线，摇匀。此系列溶液氧化钙和氧化镁的浓度均分别为（0、2、5、

10、20、30、40）µg/mL。供测定氧化钙和氧化镁用。

B.2.2.14三氧化二铁标准储备溶液：称取1.0000g±0.0001g预先经400℃灼烧30min的光谱纯三氧化二

铁于300mL烧杯中，加入100.00mL水、40.00mL盐酸和2.00mL硝酸，加热溶解，冷却。移入1000mL容量

瓶中，稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液三氧化二铁浓度为1.00mg/mL。

B.2.2.15氧化钴标准储备溶液：称取1.0712g±0.0001g预先经110℃干燥2h的光谱纯四氧化三钴于

300mL烧杯中，加入20.00mL水和25.00mL盐酸，加热溶解。如溶解缓慢又蒸发近干，可适量补加盐

酸。完全溶解后再将溶液蒸发近干，加10.00mL盐酸和少量水，加热溶解，冷却。移入1000mL容量瓶

中，稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液氧化钴浓度为1.00mg/mL。

B.2.2.16氧化铜标准储备溶液：称取1.0000g±0.0001g预先经110℃干燥2h的光谱纯氧化铜于300mL烧

杯中，加入100.00mL水、30.00mL盐酸和5.00mL硝酸，加热溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，稀释

至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液氧化铜浓度为1.00mg/mL。

B.2.2.17氧化镍标准储备溶液：称取1.0000g±0.0001g预先经110℃干燥2h的光谱纯氧化镍于300mL烧

杯中，加入100.00mL水、30.00mL盐酸和5.00mL硝酸，加热溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，稀释

至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液氧化镍浓度为1.00mg/mL。

B.2.2.18三氧化二铁、氧化钴、氧化铜和氧化镍混合标准溶液：分别移取20.00mL三氧化二铁、氧化

钴、氧化铜和氧化镍标准储备溶液于100mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液三氧化二铁、氧化

钴、氧化铜和氧化镍的浓度均为0.20mg/mL。

B.2.2.19三氧化二铁、氧化钴、氧化铜和氧化镍混合工作曲线系列溶液：取三氧化二铁、氧化钴、

氧化铜和氧化镍混合标准溶液（0.00、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00）mL分别放入一组

100mL容量瓶中，加入1.00g无水碳酸钠、1.00g四硼酸钠、10.00mL盐酸，稀释至标线，摇匀。此系列

溶液三氧化二铁、氧化钴、氧化铜和氧化镍的浓度均分别为（0、2、5、10、20、30、40）µg/mL。供

测定三氧化二铁、氧化钴、氧化铜和氧化镍用。

B.2.2.20二氧化钛标准储备溶液：称取0.2500g±0.0001g预先经950℃灼烧1h的光谱纯二氧化钛，置于

铂坩埚中，加入5.00g焦硫酸钾，喷灯上小火熔融至清，冷却。熔融物用150.00mL硫酸加热溶解，冷至

室温移入250mL容量瓶中，用硫酸稀释至标线，摇匀。此溶液二氧化钛浓度为1.00mg/mL。

B.2.2.21二氧化钛稀标准溶液：取20.00mL二氧化钛标准储备溶液于100mL容量瓶中，加入10.00mL硫

酸，稀释至标线，摇匀。此溶液二氧化钛浓度为0.20mg/mL。

B.2.2.22氧化锰标准储备溶液：称取0.2390g±0.0001g基准硫酸锰（MnSO4·H2O）溶于水，移入

1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液氧化锰浓度为0.10mg/mL。

B.2.2.23五氧化二磷标准储备溶液：称取0.1918g±0.0001g预先经105℃～110℃干燥至恒重的基准磷

酸二氢钾（KH2PO4），溶于水后移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液五

氧化二磷浓度为0.10mg/mL。

6

WW/T0054—2014

B.2.2.24二氧化钛、氧化锰和五氧化二磷混合工作曲线系列溶液：分别移取二氧化钛稀标准溶液

（0.00、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00）mL、氧化锰标准储备溶液和五氧化二磷标准储备溶

液（0.00、1.00、2.00、5.00、10.00、20.00、30.00）mL，分别放入一组100mL容量瓶中，加入1.00g无

水碳酸钠、1.00g四硼酸钠、10.00mL盐酸，稀释至标线，摇匀。此系列溶液二氧化钛、氧化锰和五氧

化二磷的浓度均分别为（0、1、2、5、10、20、30）µg/mL。供测定二氧化钛、氧化锰和五氧化二磷

用。

B.2.3分析步骤

称取0.2000g试料，精确至0.0001g，置于已预先加入2.00g混合熔剂（B.2.2.5）的铂坩埚中，混匀，

再加入2.00g混合熔剂覆在上面，在低温加热至混合物恰好熔化，然后在1000℃继续加热熔融30min

后，冷却。加入20.00mL水，室温浸泡至疏松后，将熔块转移至250mL烧杯中，用水吹洗坩埚内壁及

盖，洗液并入烧杯中，加入25.00mL盐酸（B.2.2.1），煮沸至溶液清亮，冷至室温，移入250mL容量瓶

中，用水稀释至标线，摇匀待测。

仪器预热稳定后，于灵敏波长或次灵敏波长（推荐）处（见表B.1），先测定混合工作曲线系列溶

液的发射光强度，绘制工作曲线，再测定空白和试液的发射光强度。

表B.1电感耦合等离子体原子发射光谱法测定各元素的推荐波长

单位为纳米

元素AlCaMgFeTi

波长396.152,308.215396.847,317.933279.553,280.270238.204,259.940334.941,336.122

元素CoCuNiMnP

波长238.892,230.786324.754,213.598231.604,216.555257.610,259.372213.618,177.434

B.2.4结果计算

各待测元素分别以其质量分数[ωx]计，数值以％表示，按公式B.1计算：

cx×V×100cx×v

wx==���������������（B.1）

m×106m×104

式中：

cx——减去空白试验后的试液中待测元素的浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）；

V——试液的体积，单位为毫升（mL）；

m——试料的质量，单位为克（g）。

计算结果保留小数点后两位有效数字。

B.2.5精密度

精密度见表B.2。

表B.2电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、

氧化铁、氧化钴、氧化铜、氧化镍、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷的精密度

氧化物含量范围/%重复性限/%再现性限/%氧化物含量范围/%重复性限/%再现性限/%

ω≤0.50.030.04ω≤0.50.040.06

Al2O30.5<ω≤20.080.10CaO0.5<ω≤10.100.15

2<ω≤40.150.201<ω≤40.150.20

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WW/T0054—2014

表B.2电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、

氧化铁、氧化钴、氧化铜、氧化镍、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷的精密度（续）

氧化物含量范围/%重复性限/%再现性限/%氧化物含量范围/%重复性限/%再现性限/%

ω≤0.50.030.05ω≤0.50.030.05

MgO0.5<ω≤10.080.10Fe2O30.5<ω≤20.080.10

1<ω≤40.150.202<ω≤40.150.20

氧化物含量范围/%重复性限/%再现性限/%氧化物含量范围/%重复性限/%再现性限/%

ω≤0.20.020.03ω≤0.20.020.03

Co2O30.2<ω≤0.50.030.05CuO0.2<ω≤0.50.030.05

0.5<ω≤10.080.120.5<ω≤10.080.12

氧化物含量范围/%重复性限/%再现性限/%氧化物含量范围/%重复性限/%再现性限/%

ω≤0.20.020.03ω≤0.30.020.03

NiO0.2<ω≤0.50.030.05TiO20.3<ω≤10.060.10

0.5<ω≤10.080.121<ω≤30.150.20

氧化物含量范围/%重复性限/%再现性限/%氧化物含量范围/%重复性限/%再现性限/%

ω≤0.10.020.03ω≤0.20.030.05

MnO0.1<ω≤0.50.030.05P2O50.2<ω≤10.060.10

0.5<ω≤10.080.121<ω≤30.120.15

B.3氧化钠和氧化钾的测定

B.3.1方法提要

将古代陶瓷样品制成粉末状试料，经高氯酸和氢氟酸分解制成溶液后，在电感耦合等离子体炬焰

中激发，发射出所含元素的特征谱线，根据钠、钾特征谱线的强度分别测定氧化钠和氧化钾的含量。

B.3.2试剂

除非另有规定，仅使用优级纯试剂。

B.3.2.1盐酸：1+1。

B.3.2.2高氯酸：70%。

B.3.2.3氢氟酸：40%。

B.3.2.4单元素标准储备溶液：各单元素标准储备溶液可按照下述步骤配制而成，或直接使用有证标

准溶液。

B.3.2.5氧化钠标准储备溶液：称取1.8859g±0.0001g预先经500℃～600℃灼烧30min的高纯氯化钠溶

于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液氧化钠1.00mg/mL。

B.3.2.6氧化钾标准储备溶液：称取1.5829g±0.0001g预先经500℃～600℃灼烧30min的高纯氯化钾溶

于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液氧化钾1.00mg/mL。

B.3.2.7氧化钠和氧化钾混合标准溶液：取20.00mL氧化钠标准储备溶液和20.00mL氧化钾标准储备溶

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WW/T0054—2014

液于100mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液氧化钠的浓度为0.20mg/mL，氧化钾的浓度为0.20mg/

mL。

B.3.2.8氧化钠和氧化钾混合工作曲线系列溶液：取氧化钠和氧化钾混合标准溶液（0.00、1.00、

2.00、5.00、10.00、15.00、20.00）mL分别放入一组100mL容量瓶中，加入10.00mL盐酸，稀释至标

线，摇匀。此系列溶液氧化钠和氧化钾的浓度均分别为（0、2、4、10、20、30、40）µg/mL。供测定

氧化钠和氧化钾用。

B.3.3分析步骤

称取0.1000g～0.2000g试料，精确至0.0001g，置于铂坩埚中，用水润湿，加入2.00mL高氯酸

（B.3.2.2）和10mL氢氟酸（B.3.2.3），盖上坩埚盖，置低温电炉上加热分解。打开坩埚盖，用水吹

洗坩埚内壁及盖（洗液并入坩埚内），升高电炉温度继续蒸发，直至高氯酸白烟冒尽，冷却。加入

10.00mL盐酸（B.3.2.1），用水吹洗坩埚壁，加热至盐类完全溶解、溶液澄清，冷却至室温，移入

100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

仪器预热稳定后，分别于钠灵敏波长589.592nm或次灵敏波长588.995nm（推荐）和钾灵敏波长

766.491nm或次灵敏波长769.897nm（推荐）处，先测定混合工作曲线系列溶液的发射光强度，绘制工

作曲线，再测定空白和试液的发射光强度。

注：若试液中氧化钠和氧化钾浓度超出绘制工作曲线范围，则应将样品分解后所得试液定容至250mL，重复后续

分析步骤。

B.3.4结果计算

氧化钠（Na2O）和氧化钾（K2O）分别以其质量分数[ω（Na2O）]和[ω（K2O）]计，数值以%表

示，按公式B.2计算：

cV×100cV

w(NaO)៪w(KO)==����������（B.2）

22m×106m×104

式中：

c——减去空白试验后的试液中氧化钠或氧化钾的浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）；

V——试液的体积，单位为毫升（mL）；

m——试料的质量，单位为克（g）。

计算结果保留小数点后两位有效位数。

B.3.5精密度

精密度见表B.3。

表B.3电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化钾和氧化钠的精密度

含量范围/%重复性限/%再现性限/%

ω≤0.50.030.05

0.5<ω≤10.060.10

1<ω≤50.150.20

5<ω≤100.250.30

B.4其他微量和痕量元素的测定

基本分析步骤和结果计算均与上述B.2.3、B.2.4相同。各待测元素标准储备溶液可按照GB/T602