YC/T 469-2013 植烟土壤及灌溉水 二氯喹啉酸除草剂残留量的测定 高效液相色谱法

ICS65.160

X85

备案号:—

398502013

中华人民共和国烟草行业标准

/—

YCT4692013

植烟土壤及灌溉水二氯喹啉酸除草剂

残留量的测定高效液相色谱法

ㅤㅤㅤㅤ

——

TobaccosoilandirriationwaterDeterminationofherbicideuincloracresidue

gq

Hiherformanceliuidchromatorahicmethod

gpqgp

2013-02-28发布2013-03-15实施

国家烟草专卖局发布

/—

YCT4692013

植烟土壤及灌溉水二氯喹啉酸除草剂

残留量的测定高效液相色谱法

1范围

本标准规定了土壤及灌溉水中二氯喹啉酸除草剂残留量的高效液相色谱测定方法。

本标准适用于土壤及灌溉水中二氯喹啉酸除草剂残留量的测定。

本方法测定土壤及灌溉水中二氯喹啉酸除草剂残留量的检出限为/和/;

0.0025mk0.0010mL

ggg

定量限为/和/。

0.0080mk0.0032mL

ggg

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

/农田土壤环境质量监测技术规范

NYT395

/农用水源环境质量监测技术规范

NYT396

ㅤㅤㅤㅤ

3原理

,,,填料的高

土壤或灌溉水经样品前处理后微孔滤膜过滤以甲醇和乙酸溶液为流动相采用

1%C

18

,,。

效液相色谱柱使用紫外检测器于240nm波长处检测二氯喹啉酸的吸收值采用外标法定量

4试剂与材料

,()

所有试剂应适用于农药残留量分析并应采用与样品测定萃取和高效液相色谱法测定相同的方

,。

法做空白实验以检查其纯度空白溶剂的色谱图基线上应没有明显影响残留农药测定的峰出现水应

符合/中一级水的规定。

GBT6682

,。

4.1甲醇色谱纯

,。

4.2无水硫酸钠分析纯

,。

4.3二氯甲烷色谱纯

,。

4.4二氯喹啉酸标准品纯度≥99.5%

4.51%乙酸溶液。

4.65%氯化钠溶液。

/硫酸溶液。

4.70.5molL

,。

4.8四硼酸钠分析纯

助滤剂()。

4.9Celite545

4.10提取液:

称取四硼酸钠(·)(),,,

9.53gNaBO10HO4.8精确至0.01g用水定容至500mL配制成

2472

/。,。,。

的硼砂缓冲液该提取液下保存有效期为个月取用时应先平衡至室温

0.05molL4℃3

1

/—

YCT4692013

4.11流动相:

()(),。

甲醇︰乙酸溶液4.5体积比为使用前应超声处理

1%60∶405min

4.12标准溶液:

4.12.1二氯喹啉酸标准储备液:

(),,()

称取0.1000g二氯喹啉酸标准品4.4精确至0.0001g以甲醇4.1溶解后转入100mL容量

,(),/,。

瓶中用甲醇4.1定容至刻度配制成1000mgL的二氯喹啉酸标准储备溶液充分摇匀该标准储

,。

备溶液于下保存有效期为个月

4℃3

4.12.2二氯喹啉酸系列标准工作溶液:

将二氯喹啉酸标准储备溶液()用甲醇()稀释成浓度分别为/、/、

4.12.14.10.025mgL0.05mgL

/、/、/、/、/,

0.10mgL0.20mgL0.25mgL0.50mgL1.00mgL的二氯喹啉酸系列标准工作溶液其浓度

范围应覆盖预计检测样品的含量。

5仪器及条件

,。

5.1分析天平感量为0.1mg

5.2高效液相色谱仪。

5.3旋转蒸发仪。

5.4振荡器。

,。

5.5有机相微孔滤膜孔径0.45m

μ

5.680mm布氏漏斗。

5.7真空抽滤机。

ㅤㅤㅤㅤ

6色谱条件

,:

以下色谱条件可供参考采用其他条件应验证其适用性

———:,,,;

色谱柱内径4.6mm柱长250mm固定相为C填料粒度为5m

18μ

———流动相();

4.11

———流速:/;

1mLmin

———柱温:;

30℃

———检测波长:;

240nm

———进样量:;

10L

μ

———色谱运行时间:。

10min

7样品采集

7.1土壤采样

按/规定方法进行土壤样品的采集。

NYT395

7.2灌溉水采样

按/规定方法进行灌溉水样品的采集。

NYT396

2

/—

YCT4692013

8分析步骤

8.1土壤样品前处理

(),,,。

土壤样品7.1晾干磨碎过目筛后称取精确至放至具塞三角瓶

4050.00g0.01g250mL

,()(),/。

内加入30mL提取液4.10和60mL甲醇4.1在150rmin转速下振荡提取60min提取液经铺

()(),(),

有适量助滤剂4.9的布氏漏斗5.6抽滤用10mL甲醇4.1冲洗滤渣将滤液全部转入250mL分

,(),/()。

液漏斗中加入10mL5%NaCl溶液4.6后加入5mL0.5molL硫酸溶液4.7调节pH分别用

、、(),。()

二氯甲烷4.3萃取次合并有机相于烧瓶中加入无水硫酸钠静置

50mL40mL30mL35g4.2

,,(),,

10min脱水后过滤于梨形烧瓶中在旋转蒸发仪5.3上在45℃条件下浓缩近干用氮气吹干再准确

(),(),。

加入5mL甲醇4.1溶解过0.45m有机相微孔滤膜5.5所得溶液进行高效液相色谱测定如需

μ

,,。

存放应于4℃密封保存且保存时间不应超过72h

8.2灌溉水样品前处理

()()(),

取50mL水样7.2经铺有适量助滤剂4.9的布氏漏斗5.6抽滤将滤液转入250mL分液漏斗

,(),/(),、

中加入10mL5%NaCl溶液4.6后加入5mL0.5molL硫酸溶液4.7调节pH分别用50mL

、(),。(),

二氯甲烷萃取次合并有机相于烧瓶中加入无水硫酸钠静置

40mL30mL4.335g4.210min

,(),,

脱水后过滤于梨形烧瓶中在旋转蒸发仪5.3上在45℃条件下浓缩近干用氮气吹干再准确加入

(),(),。

5mL甲醇4.1溶解过0.45m有机相微孔滤膜5.5所得溶液进行高效液相色谱测定如需存

μ

,,。

放应于4℃密封保存且保存时间不应超过72h

8.3标准曲线的建立ㅤㅤㅤㅤ

(),,。

对二氯喹啉酸系列标准工作溶液4.12.2进行高效液相色谱测定由保留时间定性外标法定量

,,

以标准工作溶液浓度为横坐标组分的响应峰面积为纵坐标建立标准曲线得到线性回归方程和相关系

,。

数相关系数应不小于0.9990

8.4样品测定

(),()()

按照仪器测试条件6分别进行土壤样品前处理浓缩液8.1和灌溉水样品前处理浓缩液8.2的

高效液相色谱分析。

9结果计算与表述

9.1样品残留量计算方法

,():

样品中二氯喹啉酸的残留量按式计算

1

cV

×

…………()

R=1

W

式中:

———,(//);

样品中二氯喹啉酸残留量单位为毫克每千克或毫克每升或

RmkmL

ggg

———,(/);

c样品提取溶液中二氯喹啉酸的浓度单位为毫克每升mL

g

———,();

V样品提取溶液最终定容体积单位为毫升mL

———,()。

W取样量单位为克或毫升或mL

g

3

/—

YCT4692013

9.2检测结果控制要求

,/,,

每测定次样品应加入个的标准工作溶液测得值与原值相对偏差应不超过否

1211mL3%

g

则应重新制作标准曲线进行定量分析。

9.3结果表述

,,

结果以两次平行测定值的算术平均值表示结果精确至小数点后四位两次平行测定结果的相对平

均偏差应不大于5.0%。

10方法的回收率和精密度

本方法的回收率和精密度见表1。

表1本方法的回收率和精密度

添加水平回收率平均回收率精密度RSD

样品

/或/*

mkmL%%

ggg%

低浓度()

0.0198.796.895.199.094.296.82.2

土壤中浓度()

0.05101.299.198.899.196.198.91.2

高浓度()

0.199.396.5100.399.697.898.71.6

低浓度()

0.0197.293.792.798.392.194.82.9

ㅤㅤㅤㅤ

水样中浓度()94.896.292.695.095.394.81.4

0.05

高浓度()

0.198.8100.699.099.299.599.40.7

*

五次平行实验的平均回收率。

11检验报告

检验报告应说明:

———识别被测样品需要的所有信息;

———参照本标准所使用的方法;

———,;

检测结果包括各单次测定结果及其平均值

———与本标准规定的分析步骤的差异;

———在检测中观察到的异常现象;

———检测日期;

———检测人员。

4

/—

YCT4692013

附录

A

()

资料性附录

二氯喹啉酸高效液相色谱图

,,。

按照本标准所规定方法对标准溶液进行液相色谱分析所得到色谱图如图A.1所示

说明:

———二氯喹啉酸。

1

图A.1二氯喹啉酸标准溶液(/)典型色谱示意图

5mL

g

ㅤㅤㅤㅤ

,,

按照本标准所规定方法对含有二氯喹啉酸的样品进行处理后得到的溶液进行液相色谱分析所得

到色谱图如图A.2所示。

说明:

———二氯喹啉酸。

1

图A.2典型样品色谱图

5