YC/T 175-2003 烟草及烟草制品 镁的测定 原子吸收法
YC/T 175-2003 Tobacco and tobacco products—Determination of magnesium—Atomic absorption spectrophotometry
基本信息
发布历史
-
2003年06月
文前页预览
研制信息
- 起草单位:
- 中国烟草总公司青州烟草研究所
- 起草人:
- 张怀宝、肖协忠、邱军、王芳、李萍
- 出版信息:
- 页数:8页 | 字数:8 千字 | 开本: 大16开
内容描述
ICS65.160
X86
备案号:12157—2003YC
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T175—2003
烟草及烟草制品镁的测定
原子吸收法
Tobaccoandtobaccoproducts—mDrnnaoetetiiofmagnesium
—Atomicabsorptionspectrophotometry
2003-06-25发布20031-00-1实施
国家烟草专卖局发布
49
YC/T175—2003
前言
本标准由国家烟草专卖局提出。
个标准由全国烟草标准化技术委员会(TC441)归口。
本标准起草单位:中国烟草总公司青州烟草研究所。
本标准主要起草人:张怀宝、肖协忠、邱军、王芳、李萍。
YC/T175—2003
烟草及烟草制品镁的测定
原子吸收法
1范围
本标准规定了烟草及烟草制品中镁的测定方法。
本标准适用于烟草及烟草制品中镁的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T5606.卷1烟抽样
YC/T5烟草成批原料取样的一般原则Y(C/T5—9921,eqvISO4874:9811)
YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法Y(C/T31—9961,eqvISO2881:
1992)
3原理
样品经干法灰化后,用盐酸处理,并稀释至适当的浓度范围,用原子吸收分光光度计测定镁元素的
吸收值
4试剂
本标准所列试剂均为分析纯或相当纯度。工作用水为去离子水或同等纯度的水。
5仪器设备
5.1原子吸收分光光度计
5.2镁空心阴极灯,可同原子吸收分光光度计5(.1)配用。
5.3空气-乙炔火焰系统,可同原子吸收分光光度计5(.1)配用。
5.4瓷坩埚
5.5福炉马
5.6调温电炉或电热板
YC/T175—2003
6抽样
6.1烟叶
按YC/T5抽取烟叶作为实验室样品。
6.2卷烟
按GB/T5606.1抽取卷烟作为实验室样品。
7分析步骤
7.1实验室样品制备
按YC/T31制备分析样品。
7.2测定次数
每个样品平行测定不少于两次。
7.3水分含量的测定
按YC/T31测定样品的水分含量。
7.4待测液制备
7.4.1准确称取0(.5000±0.0005)g试样于坩埚5(.4)中,盖子半开,在电热板上炭化至无烟,然后
置于已预热至500℃的马福炉5(.5)中灰化4h至无炭粒。如果灰化不完全,可取出冷却后加数滴浓硝
酸湿润,于低温下干燥后重新灰化。
7.4.2冷却后取出已灰化好的样品,用少量水湿润灰分,分次滴加少量盐酸溶液4(.2),慎防灰分飞溅
损失,待作用缓和后,再多加盐酸充分溶解残渣,共加入盐酸溶液4(.2)约10ml。。
7.4.3将坩埚移到电炉上加(石棉网)加热至沸,趁热用热水转移到250mL的容量瓶中,定容,摇匀,
此为烟叶镁的待测液,同时做空白试验。
7.5系列标准溶液的配制
分别吸取镁工作标准溶液
的容量瓶中定容,此系列工作标准溶液的浓度分别为
注:系列标准溶液7(.5)的浓度范围为推荐性的,操作者可根据操作习惯和所用仪器的灵敏度特点自行调整,要求
每个元素的浓度应在仪器的线性工作范围内。
7.6测定
7.6.1仪器条件优化
参照仪器说明书和各元素的特点调整仪器至最佳条件。
7.6.2绘制校正曲线
在已调整完毕的仪器上,根据仪器说明书分别测定系列标准溶液7(.5)在285.3mn处的吸收值,
以吸收值为纵坐标,浓度为横坐标绘制浓度-吸收值曲线。
7.6.3测定样品
测定各元素的测定液,读取各待测元素的吸收值A(),同时测定空白吸收值A(0)。如果溶液中某
待测元素浓度过高,则应继续稀释至工作曲线的浓度范围内。
8结果计算
在浓度-吸收值曲线上查得吸收值为A—A0的钙的浓度ρ。
试样中镁的质量分数按式(1)进行计算,数值以%表示:
YC/T175—2003
式中:
—ω
试样中镁的质量分数,%;
—ρ—浓度-吸收值曲线上测定液吸收值A()减去空白吸收值A(0)所对应的浓度,单位为毫克每升
mL/g();
V1——初始定容体积,单位为毫升m(L);
V3——测试液定容体积,单位为毫升m(L);
m——试样质量g();
V2——分取体积,单位为毫升m(L);
ωH2O——试样的水分质量分数。
两次平行测定的算术平均值为测定结果,精确至0.001%。
9允差
两次平行测定的绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的5%。
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