GB/T 3516-2024 橡胶 溶剂抽出物的测定

ICS83060

CCSG.40

中华人民共和国国家标准

GB/T3516—2024/ISO14072023

:

代替GB/T3516—2006

橡胶溶剂抽出物的测定

Rubber—Determinationofsolventextract

ISO14072023IDT

(:,)

2024-09-29发布2025-04-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T3516—2024/ISO14072023

:

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件代替橡胶溶剂抽出物的测定与相比除结构调

GB/T3516—2006《》,GB/T3516—2006,

整和编辑性改动外主要技术变化如下

,:

更改了范围增加了两种测试方法方法和方法见第章年版的第章

———,,BD(1,20061);

删除了型全玻璃抽提装置见年版的

———1[20066.1a)];

更改了方法的试样质量范围由改为见年版的

———A,3g~5g2g~5g(8.2.2,20068.1.1);

更改了方法中溶剂在抽提杯中回流的次数由每小时次次改为每小时至少次见

———A,10~205(

年版的

8.2.5,20068.1.3);

更改了在沸腾溶剂中抽提试样的方法见方法年版的方法

———(8.4C,20068.2B);

删除了误差范围的要求用精密度代替见第章年版的

———,“”(10,20069.4)。

本文件等同采用橡胶溶剂抽出物的测定

ISO1407:2023《》。

本文件做了下列最小限度的编辑性改动

:

在范围中明确了其中适用于未硫化橡胶和硫化橡胶的两种方法为方法和方法使描述

———,AB,

更加准确清晰见第章

(1);

在抽提装置下增加了推荐回收瓶和抽提器容积的注以便于使用见图

———,(1)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由中国石油和化学工业联合会提出

。

本文件由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分技术委员会

(SAC/TC35/SC2)

归口

。

本文件起草单位怡维怡橡胶研究院有限公司中策橡胶集团股份有限公司中石化北京化工研

:、、()

究院有限公司燕山分公司赛轮集团股份有限公司广州合成材料研究院有限公司三角轮胎股份有限

、、、

公司青岛双星轮胎工业有限公司徐州徐轮橡胶股份有限公司上海瀚海检测技术股份有限公司山东

、、、、

阳谷华泰化工股份有限公司八亿橡胶有限责任公司北京市科学技术研究院分析测试研究所北京市

、、(

理化分析测试中心德州玲珑轮胎有限公司浙江创城汽车零部件有限公司北京橡院橡胶轮胎检测技

)、、、

术服务有限公司北京橡胶工业研究设计院有限公司

、。

本文件主要起草人刘爱芹袁琛琛顾瑛郦坚景思谢明军刘艳艳郄晶晶陈少丽徐艺侯京斌

:、、、、、、、、、、、

郭菲刘丽韦帮风刘练彭锦杨转青张新凤吴彩英杨朔魏莉邵鹏许雯王锋朱桂福金淼君

、、、、、、、、、、、、、、、

牛聃葳丁晓英王娜

、、。

本文件于年首次发布为年第一次修订为年第

1983GB3516—1983,1994GB/T3516—1994,2006

二次修订本次为第三次修订

,。

Ⅰ

GB/T3516—2024/ISO14072023

:

橡胶溶剂抽出物的测定

警示1———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验本文件并未指出所有可能的安全

。

问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

,,。

警示2———使用本文件规定的程序有可能涉及一些物质的使用或产生或产生废弃物这可能导

,。

致本地环境危害需在使用后参照相应的文件进行安全处理和处置

,。

1范围

本文件描述了四种定量测定生橡胶包括天然生橡胶和合成生橡胶溶剂抽出物的方法其中方法

()。

和方法也适用于未硫化橡胶和硫化橡胶

AB。

方法测定溶剂挥发后抽出物的质量与原试样质量之比

A。

方法测定抽提前后橡胶试样的质量变化

B。

方法在沸腾溶剂中抽提试样测定抽提前后橡胶试样的质量变化本方法仅适用于生橡胶

C,。。

方法测定抽提前后橡胶试样的质量变化与原试样质量之比本方法仅适用于生橡胶

D。。

注1基于所使用的测试方法测试条件及试剂不同测试结果不一定相同

:、,。

注2通常情况下根据可抽出物的含量及特性基于扩散平衡方法的测试结果比方法和方法低尤其试样

:,,,CAB(

质量大时但是方法比方法和方法测试用时少

)。CAB。

注3方法和方法不适用于抽提过程中分解的试样

:CD。

注4方法通常用于产品控制

:D。

附录推荐了每种橡胶最合适的抽提溶剂

A。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

天然合成生胶取样及其制样程序

ISO1795、(Rubber,rawnaturalandrawsyntheticSampling

andfurtherpreparativeprocedures)

注天然合成生胶取样及其制样方法

:GB/T15340—2008、(ISO1795:2000,IDT)

硫化橡胶样品和试样的制备第部分化学试验

ISO4661-22:(Rubber,vulcanized

PreparationofsamplesandtestpiecesPart2:Chemicaltests)

注硫化橡胶或热塑性橡胶化学试验样品和试样的制备

:GB/T17783—2019(ISO4661-2:2018,MOD)

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

。

4原理

使用合适的装置和溶剂对橡胶试样进行抽提

。

通过测试抽提后溶剂中抽出物的质量或抽提前后试样的质量变化与抽提前原试样质量之比计算

,

抽出物的含量

。

1

GB/T3516—2024/ISO14072023

:

5试剂

分析过程中仅使用分析纯溶剂

,。

除另有规定或相关方约定外宜优先选用附录中表推荐的溶剂

,AA.1。

重要提示使用本文件的人员在使用溶剂前宜查阅溶剂的安全技术说明书并采取适当的措施

:,,。

6仪器设备

61天平精确至

.,0.1mg。

62抽提装置图给出了合适的抽提装置示例具有同样抽提功能的其他类型装置也可使用但需

.,1。,

证明可与图所示装置获得结果相同建议玻璃连接口不涂抹油脂

1。。

注方法使用的装置与方法方法和方法相同但是没有抽提器

:CA、BD,。

aKumagawa全玻璃抽提装置b索氏全玻璃抽提装置

))

标引序号说明

:

冷凝器

1———;

抽提器

2———;

回收瓶

3———。

注回收瓶容量推荐全玻璃抽提装置中抽提器的容积推荐索氏全玻璃抽提装

:250mL,Kumagawa15mL~30mL,

置的抽提器容积推荐

50mL~80mL。

图1抽提装置的适用类型

2

GB/T3516—2024/ISO14072023

:

63加热控制系统可使溶剂回流

.,。

64旋转蒸发器或其他合适的蒸发装置

.,。

65干燥装置烘箱或真空干燥箱

.,。

66压片装置可设置温度和压力

.,。

7试样制备

71方法A和方法B

.

对于生橡胶和未硫化橡胶按照选取实验室样品室温下通过实验室开炼机或压片机

,ISO1795。,

制备厚度约的试片

0.5mm。

对于硫化橡胶按照选取实验室样品因为抽提效率与固液接触面积有关如果可

,ISO4661-2,-,

能将硫化橡胶剪成表面积不大于2的颗粒

,2mm。

72方法C仅适用于生橡胶

.()

721根据选取实验室样品按或制备试样

..ISO1795,7.2.27.2.3。

722室温下将实验室样品通过实验室开炼机或压片机获得厚度为或更薄的试片

..,0.5mm。

试片的厚度对抽提效率非常重要如果制备厚度或更薄的试片困难可升高实验室开炼

。0.5mm,

机辊温或压片机的温度不高于制备试样

(100℃)。

723将试片剪成表面积不大于2的颗粒

..2mm。

73方法D仅适用于生橡胶

.()

按照选取实验室样品将试样压入铬镍丝网1)并将丝网卷成管状

ISO1795。,。

8试验步骤

81通则

.

平行做两份试验

。

82方法A

.

821将空回收瓶干燥至恒重称重m精确至

..,(1),0.1mg。

822根据预计抽出物的量称量m试样精确至

..,2g~5g(0),0.1mg。

823将称重后的试样放入纤维素号抽提套管或包裹在滤纸或合适孔径目数如

..(CAS9004-34-6),(

或目的金属丝网中这些包装材料应预先用抽提溶剂清洁将包裹后的试样放置在抽提

150μm100)。。

装置的抽提器中

。

注目等于孔径

:100150μm。

824在回收瓶中加入倍倍抽提器容积的溶剂然后组装抽提装置

..2~3,。

825抽提如果能证明抽提完全可用更短的时间调整加热控制装置使溶剂以每

..16.0h±0.5h(,)。,

小时至少次的速度从抽提器中回流

5。

826抽提结束关闭加热装置冷却抽提装置移去抽提器如果橡胶试样不用作其他试验可弃去

..,,,,,。

铬镍丝网尺寸孔数标准孔径尺寸金属丝直径

1)(CAS11106-97-1):80mm×80mm;25.4mm:100;:0.14mm,

0.11mm。

3

GB/T3516—2024/ISO14072023

:

827使用旋转蒸发器和或其他合适的设备除去抽提液中的溶剂直至恒重间隔两次连续

../,,(30min

称重质量之差不大于记录回收瓶与抽出物的质量m精确至

0.2%)。(2),0.1mg。

也可在用于抽提的加热装置上缓慢加热蒸发敞口的回收瓶

,。

警告———这只能在本地健康和安全法规准许而且具有良好通风的通风橱中操作

,。

828用相同的测试步骤做空白试验使用与测试试样相同的抽提装置和等量的相同溶剂但不加入

..,,

试样

。

83方法B

.

831根据预计抽出物的量称量m试样精确至

..,0.5g~5g(0),0.1mg。

832将称重后的试样放入纤维素抽提套管或包裹在滤纸或合适孔径目数如或目的

..,(150μm100)

金属网中这些包装材料应预先用抽提溶剂清洁将包裹后的试样放置在抽提装置的抽提器中

。。。

833在回收瓶中加入倍倍抽提器容积的溶剂然后组装抽提装置

..2~3,。

834抽提如果能证明抽提完成可用更短的时间调整加热控制装置使溶剂以每

..16.0h±0.5h(,)。,

小时至少次的速度从抽提器中回流

5。

835抽提结束关闭加热装置冷却抽提装置移去抽提器取出试样按适当的方法处置溶剂

..,,,,,。

836将试样置于温度高于溶剂沸点的烘箱中干燥至恒重间隔两次连续称重质量之差不大

..,(30min

于通常在鼓风烘箱中烘干即可满足要求

0.2%)。100℃1h。

警告———基于安全