GB/T 19281-2003 碳酸钙分析方法

GB/T19281-2003

前言

本标准依据我国现行的一系列碳酸钙标准制定。

本标准由中国石油和化学工业协会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(CSBTS/TC63/SCI)归口。

本标准起草单位:夭津化工研究设计院、四川都江堰钙品股份有限公司、浙江菱化集团有限公司、常

州碳酸钙厂、山西兰花华明纳米材料有限公司、内蒙古蒙西高新材料股份公司.

本标准主要起草人:姚锦娟、王良金、凌金湖1谈柳玉、李万虎、伶福林，

本标准为首次制定。

GB/T19281-2003

碳酸钙分析方法

1范围

本标准规定了碳酸钙中各种元素、离子及相关物理性能的分析方法。

本标准适用于各种碳酸钙产品。

分子式:CaCO3

相对分子质量:100.09按1999年国际相对原子质量)

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T2922-1982化学试剂色谱载体比表面积的测定方法

GB/T3049-1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆琳分光光度法(neqISO6685:

1982)

GB/T4472-1984化工产品密度、相对密度测定通则

GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)

HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备

HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备

HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备

3分析方法

3.1安全提示

本试验方法中使用的部分试荆具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨懊!如溅到皮肤上应立即用水

冲洗，严重者应立即治疗。

3.2一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-1992中规定的三级

水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按

HG/T3696之规定制备。

3.3鉴别试验

3.3.1碳酸根离子的鉴别

取试样少许，加盐酸溶液((1+2)后即产生二氧化碳气体，通人3g/L氢氧化钙溶液中，即产生白色沉淀。

3.3.2钙离子的鉴别

3.3.2.1取上述试液，加酚酞指示液，用((1+3)氨水调至中性，加人35g/L草酸按溶液，即产生白色沉

淀。此沉淀能在盐酸溶液中溶解，而在冰乙酸中不溶解。

3.3.2.2取铂丝，用盐酸润湿后在无色火焰中燃烧至无色，蘸取试样再烧，火焰即呈砖红色。

3.4钙含f的测定

3.4.1原理

用三乙醇胺掩蔽少量的Fe，十、AI'+,Mn2+等离子，在pH大于12的介质中，以钙试剂狡酸钠盐指示

剂为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定CW+，过量的乙二胺四乙酸二钠夺取与指示剂络

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合的Ca'十，游离出指示剂，根据颜色变化判断反应的终点。

3.4.2试荆

3.4.2.1盐酸溶液:1+1;

3.4.2.2氢氧化钠溶液:100g/L;

3.4.2.3三乙醇胺溶液:1+3;

3.4.2.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)约为。.02mol/L;

3.4.2.5钙试剂竣酸钠盐指示剂。

3.4.3分析步骤

3.4.3.1试验溶液A的制备

称取。.6g预先在(105士5)℃下干燥至恒重的试样，精确至0.0002g,置于250mL烧杯中，加少

许水润湿(活性碳酸钙产品加少许乙醇润湿)。盖上表面皿，滴加盐酸溶液至试料全部溶解，用中速滤纸

过滤并洗涤，滤液和洗液一并收集于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为试验溶液A,

用于钙含量、镁含量的测定。

3.4.3.2测定

用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加人5ml_三乙醇胺溶液、25mL水和少

量钙试剂梭酸钠盐指示剂，用氢氧化钠溶液调成酒红色，并过量。.5ml，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定

溶液滴定至纯蓝色为终点。同时做空白试验。

3.4.4结果计算

钙含量以碳酸钙(CaC03)的质量分数二1计，数值以%表示，按下列公式(1)计算:

c(V一VOM，__‘(V一V)M

入1VU=—11)

4L,一.X10'X25一/250刀t

钙含量以氧化钙(CaO)的质量分数wz计，数值以%表示，按下列公式(2)计算:

一

c(V一Vp)M2

-

c(V一Vo)M

一

-

X100

机

w3一mX而3万5/250

钙含量以钙(Ca)的质量分数w,计，数值以%表示，按下列公式((3)计算

‘(V一Vo)M，__c(V一叭)M，-

入ivv=—.“……“二“·.…气j)

w,=mX而不(25/250，刀

式中:

V—滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液((3.4.2.4)的体积的数值，单位为毫升

(mL);

Vo—滴定空白溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液((3.4.2.4)的体积的数值，单位为毫升

(mL);

c—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);

。—试料的质量的数值，单位为克(9);

城—碳酸钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M,一100.1);

从—氧化钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M,=56.08);

从—钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M,=40.08).

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值:以碳酸钙、氧化钙计不大于

0.20o，以钙计不大于0.1%.

3.5镁含f的测定

3.5.1方法提要

用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3十、AV+、Mn十等离子，在pH为10的介质中，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四

乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁合量，根据颜色变化判断反应的终点。从中减去钙含量，计算出镁含量。

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3.52试剂

3.5.2.1三乙醇胺溶液:1+3;

3.5.2.2氨一氯化按缓冲溶液(甲);pH=10;

3.5.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:同3.4.2.4;

3.5.2.4铬黑T指示剂。

3.5.3分析步骤

用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加人5MI三乙醇胺溶液,10mL缓冲溶

液、25mL水和少量铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。

3.5.4结里计竺

镁含量以氧化镁(Mg0)的质量分数二。计，数值以%表示，按下列公式(4)计算

一

c(V一V:)M

-

c(V一V,)从

一

一

义100

斑

w,一mX不)'X25/250

镁含量以镁(Mg)的质量分数二。计，数值以%表示，按下列公式((5)计算

c(V一Vl)M夕，__c(V一V、)M_

xiuu=—kJ)

w,=m咬10'咬25/250刀2

滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液((3.4.2.4)的体积的数值，单位为毫升

(mL);

测定钙含量时所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(3.4.2.4)的体积的数值，单位为毫升

(mL);

乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);

刀—试料的质量的数值，单位为克(9);

M,-氧化镁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(刃mol)(M,=40.30);

从—镁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moll(M2=24.31),

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.100,

3.6碱金属及镁含f的测定

3.6.1方法提要

加酸溶解试样，用草酸按沉淀出钙离子后重量法测定碱金属和镁含量。

3.6.2试剂

3.6.2.1硫酸;

3.6.2.2盐酸溶液:1+9;

3.6.2.3氨水溶液:1+1;

3.6.2.4草酸按溶液:40g/L,

3.6.3分析步骤

称取约1g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加水润湿(活性碳酸钙产品加少许乙醇润

湿)后缓慢加人30mL盐酸溶液溶解试料，煮沸并除去二氧化碳，冷却后加氨水中和，加人60mL草酸

按溶液，于水浴上加热1h，冷却后转移至100mL容量瓶中，加水至刻度.摇匀。用慢速滤纸干过滤，弃

去初滤液约20mL.

用移液管移取50mL滤液，置于已于(450^-550)℃下灼烧至恒重的瓷钳祸中，加人0.5mL硫酸，

蒸发至干，于(450550)℃下灼烧至恒重。

3.6.4结果计算

碱金属及镁含量以质量分数w。计，数值以%表示，按下列公式((6)计算:

3

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z之6一刀72一刀之1X100一200(m"-m,)二“二。……(6)

mX50/100

式中:

m,—空增涡质量的数值，单位为克(9);

M,-增A及残渣灼烧后的质量的数值，单位为克(9);

、—试料质量的数值，单位为克(9)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.2%。

3.7铁含f的测定

3.7.1方法提要

同GB/T3049-1986第2章。

3.7.2试剂

3.7.2.1体积分数为95%乙醇;

3.7.2.2硝酸溶液:1+10

其余同GB/T3049-1986第3章。

3.7.3仪器

3.7.3.1分光光度计:带有厚度为1cm吸收池。

3.7.4分析步骤

3.7.4.1试验溶液B的制备

称取约20g试样，精确至0.01g，置于