GA/T 2324-2025 法庭科学 生物检材中石房蛤毒素等13种贝类毒素检验 液相色谱-质谱法

ICS07.140

CCSA92

中华人民共和国公共安全行业标准

GA/T2324—2025

法庭科学生物检材中石房蛤毒素等13种

贝类毒素检验液相色谱-质谱法

Forensicsciences—Examinationmethodsfor13shellfishtoxins

includingsaxitoxininbiologicalsamples—LC-MS

2025‑01‑08发布2025‑07‑01实施

中华人民共和国公安部发布

GA/T2324—2025

目次

前言……………………………Ⅲ

1范围…………………………1

2规范性引用文件……………1

3术语和定义…………………1

4原理…………………………1

5试剂和材料…………………1

6仪器和设备…………………2

7操作方法……………………2

8结果评价……………………6

附录A（资料性）13种贝类毒素基本信息……………………7

附录B（资料性）13种贝类毒素相关谱图及检出限…………9

附录C（资料性）贝类毒素中毒参考资料…………………13

Ⅰ

GA/T2324—2025

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由全国刑事技术标准化技术委员会（SAC/TC179）提出并归口。

本文件起草单位：公安部鉴定中心、中国海洋大学、中国人民警察大学、舟山市公安局、浙江省公安厅

刑事侦查总队。

本文件主要起草人：栾玉静、邱江兵、接强、王芳琳、胡定煜、周志刚、傅得锋、孙晓宇、黄健、李爱峰。

Ⅲ

GA/T2324—2025

法庭科学生物检材中石房蛤毒素等13种

贝类毒素检验液相色谱-质谱法

1范围

本文件描述了法庭科学领域生物检材（血液、尿液）中石房蛤毒素等13种贝类毒素的液相色谱-质谱

（LC-MS）检验方法。

本文件适用于法庭科学领域生物检材（血液、尿液）中石房蛤毒素等13种贝类毒素的定性分析和定

量分析。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材（血液、尿液）中13种贝类毒素（化合

物基本信息见附录A）进行提取，采用液相色谱-质谱法检测，以保留时间、质谱特征离子对和离子对丰度

比作为定性判断依据；以色谱峰面积为依据，采用外标-单点校正法进行定量分析。

5试剂和材料

5.1试剂

实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。在分析中使用的试剂均为色谱纯，试剂包括以下

内容。

a）乙腈。

b）含0.03%甲酸的5mmol/L甲酸铵溶液（以配制1000mL为例）：称取0.315g甲酸铵，加水溶解

后，加0.3mL甲酸，用水稀释并定容至1000mL，混匀。

c）含0.01%甲酸的70%乙腈溶液（以配制1000mL为例）：移取700mL乙腈，加0.1mL甲酸，用

水稀释并定容至1000mL，混匀。

d）标准溶液配制溶剂（以配制100mL为例）：移取5.1c）98mL、5.1b）2mL，混匀。

1

GA/T2324—2025

e）1%乙酸溶液（以配制100mL为例）：移取1mL乙酸，加水溶解并定容至100mL，混匀。

f）标准溶液：

1）标准物质储备液：市售标准溶液；

2）标准工作溶液：根据市售标准溶液的浓度，各移取适量，用标准溶液配制溶剂配制标准工作

溶液，浓度见附录A中的表A.2，密封，0℃~4℃保存，有效期6个月，实验中所用其他浓度

标准工作液均由标准工作溶液用标准溶液配制溶剂配制得到；

3）9种混合标准工作溶液：移取N-磺酰胺甲酰膝沟藻毒素3（C2）、膝沟藻毒素4（GTX4）、膝

沟藻毒素3（GTX3）、脱氨甲酰膝沟藻毒素3（dcGTX3）、膝沟藻毒素5（GTX5）、石房蛤毒

素（STX）、新石房蛤毒素（NEO）、脱氨甲酰基石房蛤毒素（dcSTX）、脱氨甲酰基新石房蛤

毒素（dcNEO）9种标准工作液各1mL，用标准溶液配制溶剂稀释并定容至10mL，配制成

浓度为100ng/mL9种贝类毒素的混合标准工作溶液，密封，0℃~4℃保存，有效期3个月；

4）4种混合标准工作溶液：移取N-磺酰胺甲酰膝沟藻毒素2（C1）0.299mL、膝沟藻毒素

1（GTX1）0.315mL、膝沟藻毒素2（GTX2）0.424mL、脱氨甲酰膝沟藻毒素2（dcGTX2）

0.295mL，用标准溶液配制溶剂稀释并定容至10mL，配制成浓度为100ng/mL4种贝类毒

素的混合标准工作溶液，密封，0℃~4℃保存，有效期3个月。

注：市售GTX1和GTX4为混合溶液、GTX2和GTX3为混合溶液、dcGTX2和dcGTX3为混合溶液、C1和C2为

混合溶液，且混合溶液中两种毒素的浓度不相同。9种混合标准工作溶液中含有的C1、GTX1、GTX2、dcGTX2

四种物质忽略，4种混合标准工作溶液中含有的C2、GTX4、GTX3、dcGTX3四种物质忽略。

5.2材料

材料包括：

a）具塞离心管；

b）有机系微孔滤膜：0.22µm。

6仪器和设备

仪器和设备包括：

a）液相色谱质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）；

b）电子天平：实际分度值（d）小于或等于0.1mg；

c）振荡器；

d）冷冻离心机；

e）移液器。

7操作方法

7.1

定性分析

7.1.1样品前处理

检材样品

取血液或尿液检材样品0.2mL于具盖离心管中，加0.3mL1%乙酸溶液和0.9mL乙腈，振荡10min，

低于4℃条件下，以不低于8000r/min离心10min，取上清液，经有机系微孔滤膜过滤，作为检材样品提

取液，供仪器检测。

2

GA/T2324—2025

质控样品

取与检材样品等量相似基质的空白样品两份于具盖离心管中，一份作为空白样品，另一份添加目标

物工作溶液，使目标物浓度为20ng/mL，作为添加样品，与检材样品平行操作，得到空白样品提取液和添

加样品提取液，供仪器分析。

注：市售GTX1和GTX4为混合溶液、GTX2和GTX3为混合溶液、dcGTX2和dcGTX3为混合溶液、C1和C2为

混合溶液，添加混合标准溶液时，一种物质为目标物，另一种物质忽略。

7.1.2仪器检测

仪器条件

以下为参考条件（可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整）。

a）色谱柱：ACQUITYUPLC®BEHAmide色谱柱1）（2.1mm×100mm，2.7µm）或其他等效色

谱柱。

b）柱温：40℃。

c）进样量：5μL。

d）流动相A：含0.03%甲酸的5mmol/L甲酸铵溶液。

e）流动相B：含0.01%甲酸的70%乙腈溶液。

f）流速：0.4mL/min。

g）洗脱：梯度洗脱，条件见表1。

表1梯度洗脱条件

时间

流动相A流动相B

min

1.02%98%

5.010%90%

5.240%60%

6.840%60%

72%98%

102%98%

h）离子源：电喷雾电离（ESI）。

i）扫描方式：正负离子同时扫描。

j）检测方式：多反应监测（MRM）。

k）电喷雾电压：5500kV。

l）离子源温度：350℃。

m）雾化气压力：55psi（1psi=6.895kPa）。

n）辅助气压力：50psi。

o）气帘气压力：40psi。

p）定性、定量离子对和去簇电压、碰撞能量条件：见表2。

1）ACQUITYUPLC®BEHAmide色谱柱是适合的市售产品的实例，给出这一信息是为了方便本文件使用者，并

不表示对该产品的认可。如果其他产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。

3

GA/T2324—2025

表2定性、定量离子对和去簇电压、碰撞能量条件

去簇电压碰撞能量

序号目标物定量离子对定性离子对

VeV

257.1>126.12418

1dcSTX257.1>126.1

257.1>84.12426

273.1>110.12234

2dcNEO273.1>110.1

273.1>126.12234

300.1>204.17422

3STX300.1>204.1

300.1>138.17426

316.1>110.1840

4NEO316.1>110.1

316.1>81.1824

351.1>164.1-58-30

5dcGTX2351.1>164.1

351.1>97.1-58-24

351.1>164.1-58-30

6dcGTX3351.1>164.1

351.1>97.1-58-24

394.1>333.2-54-22

7GTX2394.1>333.2

394.1>351.1-54-22

394.1>333.1-54-22

8GTX3394.1>333.1

394.1>351.1-54-22

380.1>300.1230

9GTX5380.1>300.1

380.1>204.1214

410.1>367.1-46-22

10GTX1410.1>367.1

410.1>349.1-46-22

410.1>367.1-46-22

11GTX4410.1>367.1

410.1>349.1-46-22

473.9>122.1-44-24

12C1473.9>122.1

473.9>351.1-44-30