DB34/T 2509-2015 生物柴油（BD100）中游离甘油和总甘油含量的测定

ICS75.160.20

E31

DB34

安徽省地方标准

DB34/T2509—2015

生物柴油（BD100）中游离甘油和总甘油含

量的测定

Standardtestmethodfordeterminationoffreeandtotalglycerininbiodiesel（BD100）

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2015-11-10发布2015-12-10实施

安徽省质量技术监督局发布

DB34/T2509—2015

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由国家石油化工产品质量监督检验中心（安庆）提出。

本标准由安徽石油产品标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：国家石油化工产品质量监督检验中心（安庆）、石油化工新材料协同创新中心、

皖西南产品质量监督检验中心、安庆师范学院。

本标准主要起草人：刘浩、徐衡、周剑平、徐喆、陆俊波、董晓丽。

I

DB34/T2509—2015

生物柴油（BD100）中游离甘油和总甘油含量的测定

1范围

本标准规定了采用气质联用法测定生物柴油（BD100）中游离甘油和总甘油含量的方法。

本标准适用于测定生物柴油（BD100）中游离甘油和总甘油含量。

游离甘油的检测范围为0.001％～0.1％（质量分数），总甘油的检测范围为0.001％～0.5％（质

量分数）。

附录A适用于测定生物柴油（BD100）中总甘油含量，总甘油的检测范围为0.005％～5％（质量分

数）。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6041质谱分析方法通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

SH/T0796B-100生物柴油脂肪酸甲酯中游离甘油和总甘油含量测定法(气相色谱法)

SN/T2995B-100生物柴油脂肪酸甲酯中游离甘油和总甘油测定标准试验方法气相色谱法

3方法概要

样品经N-甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺（MSTFA）硅烷化衍生，衍生产物进气相色谱-质谱仪

（GC-MS）分析，采用全扫描模式（SCAN）和选择离子检测质谱扫描模式（SIM），定量方法采用内标法

定量。

单脂肪酸甘油酯、二脂肪酸甘油酯和三脂肪酸甘油酯的测定分别采用单油酸甘油酯、二油酸甘油酯

和三油酸甘油酯作为标准参考物。

利用平均转化因子计算甘油酯甘油含量。

4试剂

除非另有说明，所用试剂均为分析纯。

4.1吡啶。

4.2N-甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺（MSTFA）。

4.3正庚烷。

4.4甘油，≥99.5％。

1

DB34/T2509—2015

4.5单油酸甘油酯，≥99.5％。

4.6二油酸甘油酯，≥99.5％。

4.7三油酸甘油酯，≥99.5％。

4.81,2,4-丁三醇，≥99.5％。

4.9三癸酸甘油酯，≥99.5％。

5仪器装置

5.1气相色谱-质谱仪

配有电子轰击电离源（EI）,典型色谱操作条件见表1。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作

适当调整，以期获得最佳效果。

按GB/T6041的规定进行试验。

表1推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件

色谱柱石英毛细管柱，柱长15m、内径0.25mm、膜厚0.10μm，或相当者

固定相5％苯基二甲基聚硅氧烷高温色谱柱

50℃保持1min，15℃/min升温至180℃，7℃/min升温至230℃，30℃/min升

色谱室温度/℃

温至380℃，保持10min。

汽化室温度/℃380

传输线温度/℃350(柱头用石英棉隔热保护)

离子源温度/℃230

四级杆温度/℃150

选择离子扫描（每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离

扫描模式

子丰度的比值，参见表2）

载气流量（N2）/(mL/min)1.8

进样量/μL1

进样方式