DB37/T 3936-2020 油料产品中铅、镉、铬和镍的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS65.020

B01

DB37

山东省地方标准

DB37/T3936—2020

油料产品中铅、镉、铬和镍的测定电感耦

合等离子体质谱法

Determinationoflead,cadmium,chromiumandnickelinoilpruducts

Inductivelycoupledplasmamassspectrometry

2020-04-26发布2020-05-26实施

山东省市场监督管理局发布

DB37/T3936—2020

前言

本标准按照GB/T1.1－2009给出的规则起草。

本标准由山东省农业农村厅提出并组织实施。

本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。

本标准主要起草人：张丙春、刘宾、张红、岳晖、陈璐、赵玉华、范丽霞。

I

DB37/T3936—2020

油料产品中铅、镉、铬和镍的测定电感耦合等离子体质谱法

1范围

本标准规定了油料产品中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)和镍(Ni)测定的电感耦合等离子体质谱法。

本标准适用于用来榨取食用油的花生、芝麻、大豆和油菜籽等植物油料产品中中Pb、Cd、Cr和Ni

含量的测定。

本方法定量限：Pb、Cr为0.05mg/kg；Cd为0.005mg/kg；Ni为0.20mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样品经微波消解或灰化后，测试液经过雾化由载气导入等离子体质谱仪，对于一定质荷比的待测离

子，质谱信号响应值与进入质谱仪的离子数成正比，通过测量质谱信号计数确定样品中各元素浓度，根

据标准曲线计算出各元素含量。

4试剂或材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或以上的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1硝酸(HNO3)。

4.2过氧化氢(30%)。

4.3硝酸溶液：取50mL硝酸(4.1)加水定容至1000mL。

4.4标准储备液：Pb、Cd、Cr、Ni有证ICP-MS专用多元素混合标准溶液或有证单元素标准溶液。

4.5内标储备液：钪(Sc)、铟(In)、铋(Bi)有证单元素标准溶液。

4.6Pb、Cr、Ni混合标准工作溶液：分别准确移取适量标准储备液(4.4)，用硝酸溶液(4.3)逐级稀释

至以下浓度：Pb、Cr、Ni均为500.0ug/L；Cd为100.0ug/L。

4.7混合内标工作溶液：分别准确移取适量内标储备液(4.5)，用硝酸溶液(4.3)逐级稀释至以下浓度：

Sc、In、Bi均为1000ug/L。

4.8质谱调谐液：仪器自备调谐液。

4.9微孔滤膜：0.22um。

4.10高纯氩气或液氩：纯度不低于99.99%。

4.11高纯氦气：纯度不低于99.999%。

5仪器设备

1

DB37/T3936—2020

5.1电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。

5.2微波消解仪，配有聚四氟乙烯高压消解罐。

5.3马弗炉。

5.4控温电热板。

5.5赶酸仪。

5.6电子天平：感量0.0001g。

5.7粉碎机：配有0.600mm样品筛，不含铬镍的料钵。

6样品制备

采集的样品去除杂质后，花生果、葵花籽等带壳油料去壳后取籽仁部分，取经充分混匀的代表性样

品不少于500g，通风处自然风干后，用高速粉碎机粉碎过0.600mm样品筛，混匀，储于塑料瓶或玻璃

瓶