GB/T 33426-2016 胶鞋 有机锡化合物含量试验方法

ICS61.060

中华人民共和国国彖标准

GB/T33426—2016

胶鞋有机锡化合物含量试验方法

Rubbershoes—Determinationoforganotincompounds

2016-12-30发布2017-07-01实施

GB/T33426—2016

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本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由中国石油和化学丁业联合会提出。

本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会胶鞋分技术委员会(SAC/TC35/SC9)归口。

本标准起草单位:厦门中迅德检测技术股份有限公司、江苏天瑞仪器股份有限公司、上海回力鞋业

有限公司、泉州鑫泰鞋材有限公司、远宏(福建)实业有限公司、晋江成昌鞋业有限公司、泉州通标标准技

术服务有限公司、泉州市标准化协会、莆田市岀入境检验检疫局、福建省出入境检验检疫局、福建华峰新

材料有限公司、泉州市晋科技术检测有限公司、青岛环球集团股份有限公司、东莞恒宇仪器有限公司’

本标准主要起草人：蔡志杰、吕培其、马燕红、郑建明、吴天赐、林志杰、李华伟、庄辉煌、刘晓鹏、

许春树、孙旭、唐振华、闵宝乾、罗显发、李天源、刘龙。

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GB/T33426—2016

胶鞋有机锡化合物含量试验方法

警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施.并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了胶鞋中有机锡化合物的气相色谱-质谱法的测定方法。

本标准适用于胶鞋材料中有机锡化合物含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法原理

以环庚三烯酚酮为络合剂，在酸性条件下，胶鞋材料中的有机锡化合物经甲醇和乙醇混合液超声波

提取后，再用四乙基硼酸钠进行烷基化反应，正己烷液液萃取后用气相色谱-质谱联用仪（GC/MSD）测

定，内标法定量。

4试剂和材料

4.1冰酷酸（分析纯）。

4.2酷酸钠（分析纯）。

4.3乙醇（分析纯）。

4.4甲醇（分析纯、色谱纯）。

4.5四氢咲喃（色谱纯）。

4.6正己烷（色谱纯）。

4.7酷酸-醋酸钠缓冲溶液，1mol/L,pH4.5：称取136g三水醋酸钠于洁净的烧杯中，加入适量纯水

溶解,用冰醋酸调节pH至4.5后，转移至1000mL容量瓶中，定容到刻度。

4.80.2g/mL四乙基硼酸钠溶液：在隔绝空气条件，称取2g四乙基硼酸钠（NaBEt4）于10mL棕色容

量瓶中，用四氢咲喃溶解,定容。此溶液浓度为0.2g/mL0

注：此溶液（一18±4）°C下保存，有效期6个月。

4.90.005g/mL环庚三烯酚酮溶液：称取0.5g环庚—烯酚酮至100mL烧杯中，加入约50mL甲醇

溶液，完全溶解,转移至100mL容量瓶中，定容。

注：此溶液（4±2）°C下保存，有效期1个月。

4.10三级水，符合GB/T6682要求。

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GB/T33426—2016

4.11针式过滤器（0.45（um有机滤膜）。

4.12样品瓶：40mL,PTFE/Silica瓶垫，密封性好。

4.13顶空瓶：50mL,PTFE/Silica瓶垫，密封性好。

4.14有机锡化合物标准物质和内标物质参见附录A。

4.15有机锡化合物混合标准溶液，1000mg/L：准确称取附录A有机锡化合物标准物质，用甲醇溶解

配制成1000mg/L标准浓度。

4.16有机锡化合物混合标准T作溶液，10mg/L：取100yL有机锡化合物混合标准溶液（4.15）溶于甲

醇中，定容至10mLo

4.17有机锡化合物混合标准T作溶液，1mg/L：取1niL有机锡化合物混合标准丁作溶液（4.16）溶于

甲醇中，定容至10mLo

4.18有机锡化合物混合内标溶液，1000mg/L：准确称取附录A有机锡化合物内标物质，用甲醇溶解

配制成1000mg/L标准浓度。

4.19有机锡化合物混合内标T作溶液，5mg/L：取500卩L有机锡化合物混合内标溶液（4.18）溶于甲

醇中，定容至100mLo

5仪器和设备

5.1气相色谱-