GB/T 30738-2014 海洋沉积物中放射性核素的测定 γ能谱法

;

ICS07.06013.060

Z17

中华人民共和国国家标准

/—

GBT307382014

海洋沉积物中放射性核素的测定

海

γ能谱法

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—

DeterminationofradionuclideinmarinesedimentGammasectrometr

py

2014-06-09发布2014-10-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

/—

GBT307382014

目次

前言…………………………Ⅲ

1范围………………………1

2规范性引用文件…………………………1

3术语和定义………………1

4方法概要…………………2

5标准刻度源的制备………………………2

6仪器设备…………………2

7采样及制样………………3

8测定程序…………………4

质量保证和控制…………………………8

9

10检测报告…………………8

()………

附录A规范性附录不同几何高度样品的探测效率曲线方程10

()……………

附录B资料性附录γ能谱测定的探测限11

()………

附录C资料性附录海洋沉积物放射性核素测定记录表格式12

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参考文献……………………13

Ⅰ

/—

GBT307382014

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

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Ⅲ

/—

GBT307382014

海洋沉积物中放射性核素的测定

γ能谱法

———。

警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问

。,。

题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

1范围

本标准规定了用高纯锗[]能谱仪测定海洋沉积物中天然或人工放射性核素活度的常规

HPGeγγ

方法。

,

本标准适用于在实验室测定活度高于探测限并且各核素的特征谱线能够分辨开的海洋沉积物

γ

样品。

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/—:

海洋调查规范第部分海洋地质地球物理调查

GBT12763.820078

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/—生物样品中放射性核素的能谱分析方法

GBT161451995γ

—

:、

海洋监测规范第部分样品采集贮存与运输

GB17378.320073

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

本底backround

g

,,,、、

在能谱中除样品的计数外其他因素如宇宙射线放射性污染电磁干扰等在能谱中产生的

γ

计数。

3.2

本底计数率backroundcountrate

g

,,。

在能谱中除样品的放射性外其他因素引起的计数率

γ

[—,]

GB117431989定义2.3

3.3

探测效率detectionefficienc

y

,

在一定的探测条件下测到的粒子数与在同一时间间隔内辐射源发射到探测器上的该种粒子总数

的比值。

[—,]

GB117431989定义2.5

3.4

探测限lowlimitofdetection

,。

在给定的置信度下能谱仪可以探测到的最低活度

1

/—

GBT307382014

4方法概要

,,

本方法根据不同放射性核素的能量差异利用多道能谱仪对射线的高分辨率不经化学

HPGeγγ

。,

处理直接测定样品中多种核素的放射性活度测定时把制成一定几何形状的沉积物样品置于能谱仪

,,,

探测器的适当位置获取样品能谱计算可识别的全能峰位置和净峰面积由峰位置和能谱仪能量

γγ

,、射线的发

刻度系数计算能量并识别出样品中存在的放射性核素由净峰面积和全能峰效率刻度系数γ

、()。

射几率样品质量或体积及其他修正系数计算样品中核素的比活度

5标准刻度源的制备

5.1标准物质

。,

标准物质为某种或某几种特定放射性核素的标准溶液或标准矿粉对海洋沉积物标准物质中应

23822622840137210

含有、、、、、等相应的放射性核素。

URaThKCsPb

5.2模拟基质

、。

沉积物样品的标准刻度源宜采用一定比例的氧化铝氧化铁和二氧化硅作为模拟基质本标准推

()、()()

荐使用的模拟基质由二氧化硅71.2%三氧化二铝20.和三氧化二铁分析纯化学试剂混

5%8.3%

、、()。

合磨细80目180m过筛制成

μ

5.3标准刻度源的制备

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,、。/3

将标准物质掺入模拟基质混匀制成标准刻度源如标准物质为粉末源且填充密度在0.8cm~

g

/3,。:

1.6gcm之间可直接封装作为标准刻度源标准刻度源应满足下列要求

———。

效率刻度所用标准刻度源的核素取决于拟采取的能谱测定方法当采用效率曲线求解样品

γ

,;,

中核素的浓度时应采用中所提到的单能或多能射线核素当采用相对比较法时刻

8.1.1γ

度源的核素应与样品中的核素一一对应;

———、、。

标准刻度源的体积形状基质的主要物理化学特性以及容器应与待测样品相同效率标准刻

、、、;

度源应满足均匀性好核素含量准确稳定密封等要求

———,,、

制备好的铀标准刻度源应密封放置120d镭标准刻度源应密封放置20d~30d使铀镭分别

和其短寿命子体达到平衡后再测定。

6仪器设备

6.1γ能谱仪

6.1.1探测器

;

探测器相对探测效率应不低于20%探测器能探测到的能量范围应涵盖样品中的所有待测核素发

射的射线范围。

γ

6.1.2屏蔽室

,。

金属屏蔽室铅当量厚度不小于10cm屏蔽室内壁距探测器表面的距离应不小于13cm屏蔽室为

,。

铅室或有铅内衬在屏蔽室的内表面应有原子序数逐渐递减的多层内屏蔽层屏蔽室应有便于取放样

品的门或孔。

2

/—

GBT307382014

6.1.3高压电源

稳定度优于,,

±0.1%纹波电压不大于±0.01%对于半导体探测器高压应在0kV~5kV内连续可

,。

调电流1A~100A

μμ

6.1.4谱放大器

应与前置放大器和多道分析器相匹配。

6.1.5多道分析器

应有利用单独的多道分析器或计算机软件控制下的模数转换器执行能谱仪的数据获取功能的

-γ

。

多道分析器多道分析器要有足够的数据存储和把谱数据的任一部分向一个或多个终端设备传输的

能力。

6.1.6数据处理系统

,、、、

数据处理系统应具备用于能谱分析的完善的谱分析软件应包括能量刻度效率刻度谱光滑寻

γ

、。。

峰峰面积计算和重峰分析等功能也可利用简单的数据获取系统进行手工谱分析

6.1.7样品容器

、,:

样品容器应根据样品的多少及探测器的形状大小选用如容器底部等于或小于探测器直径的圆

。,

柱形样品盒或与探测器尺寸相匹配的环形样品盒容器应选用天然放射性核素含量低的塑料制成如

。。

聚乙烯本标准推荐使用的样品容器为ϕ75mm×75mm的聚乙烯塑料盒标准刻度源的容器应与样

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、。

品容器的大小形状和材质保持一致

6.2一般实验室常用仪器及设备

、、。

包括研钵天平烘箱等实验室常用仪器及设备

7采样及制样

7.1样品的采集

7.1.1表层沉积物的采集

—。。

沉积物的采集按照GB17378.32007的相关规定进行应尽量采集未被扰动的表层沉积物表

层沉积物采集量应不低于500g。现场使用聚乙烯塑料袋封装。

7.1.2沉积物柱状样的采集

。。

沉积物柱状样用重力采样器采集采集时避免对沉积物柱状样进行扰动对沉积物柱状样进行现

,。

场切割后用聚乙烯塑料袋封装

7.2样品的制备

,,,。

将沉积物样品剔除贝壳碎屑等异物搅拌混匀经105℃烘干至恒重同时测定含水量含水量的

/—。,

测定方法按照中的规定进行烘干后的样品压碎过筛称重后装

GBT12763.820076.5.2180m

μ

(),,定。的聚乙烯塑料盒封装的沉积物

入样品容器6.1.7中密封放置20d以上后测ϕ75mm×75mm

,,。

样品高度在50mm时样品重量由于密度不同略有差异通常情况下应为100~300左右

gg

3

/—

GBT307382014

8测定程序

8.1γ能谱仪刻度

8.1.1γ能谱仪刻度前的准备

γ能谱仪刻度前需做如下准备工作:

———,。

按照使用说明书的要求安装和调试能谱仪系统使之处于正常工作状态在收集同一个谱

γ

时能谱仪所处环境温度变化不要超过,,,,

±2℃干燥无巨大震动电源要稳定能谱仪附近无其

,;

他放射源以减少其对样品谱的干扰

———,(

制备一套用于能谱仪能量刻度的标准刻度源标准刻度源能量范围覆盖所需能量区间通常

γ

)、。

为适于作能量刻度的单能或多能射线核素见表

40keV~2000keVγ1

表适于作能量刻度的放射性核素

1γ

γ射线能量

核素半衰期

keV

210Pb22.3a46.5

241Am432.3a59.5

109Cd464.0d88

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57Co270.9d122.1

141Ce32.5d145.4

51Cr27.7d320.1

137Cs30.17a661.6

54Mn