DL 430-1992 油中微量铜的测定方法(锌试剂分光光度法)

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中华人民共和国电力行业标准�

DL430—92

中华人民共和国电力行业标准

油中微量铜的测定方法�

(锌试剂分光光度法)�

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中华人民共和国能源部1992-08-29批准���������1993-03-01实施

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��本方法适用于测定变压器油、汽轮机油中铜含量。�

1�方法概要�

��该方法是将油样灰化处理后，用硝酸(1∶1)溶解，将金属铜转化为离子态。在pH为4.0～5.0的条件下与

锌试剂反应生成蓝色络合物。进行比色，确定油中铜的含量。此络合物的最大吸收波长

(C20H15O6N4SNa)

为600mm，测定范围在0.005～0.3ìg/mL。�

2�仪器设备�

2.1�751型分光光度计：附有100mm比色皿。�

2.2�容量瓶：1�000mL，3个。500mL，1个。100mL，12个。50mL，2个。�

2.3�移液管：10，5，2，1，0.5mL。�

2.4�烧杯：250，50mL。�

2.5�滴定管：50mL。�

2.6�磁坩埚：100mL。�

2.7�台秤：感量0.1g。�

2.8�全自动天平：精确度万分之一。�

2.9�高温炉。�

2.10�调温电炉。�

2.11�冰箱：能满足5～15℃下冷藏。�

3�试剂配制与材料�

3.1�配制锌试剂溶液：精确称取锌试剂，加甲醇或乙醇溶解在的

0.8mmol/L0.018g(C20H15O6N4SNa)()50mL

容量瓶中，并稀释至标线。将此溶液储在冰箱内。�

3.2�配制1.6mmol/L锌试剂溶液：精确称取0.036g锌试剂，加甲醇(或乙醇)溶解在50mL的容量瓶中，并稀释

至标线。将此溶液贮在冰箱内。�

3.3�50%乙酸铵溶液：称乙酸铵500g倒入1L容量瓶溶于高纯水中，并稀释至标线。�

3.4�1mol/L酒石酸溶液：称酒石酸15g倒入1000mL容量瓶，溶于高纯水中，稀释至标线。�

3.5�浓盐酸：优级纯。�

3.6�浓硝酸：优级纯。�

3.7�浓硫酸：优级纯。�

3.8�铜：纯度在99.99%以上。�

3.9�高纯水：电导率(混床出口，25℃)小于0.2ìS/cm。�

4�准备工作�

4.1�器皿准备�

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��本方法所用器皿应用稀硝酸浸泡(浓硝酸与水的体积比为1∶20)，然后用高纯水冲洗干净方能使用。�

4.2�铜标准溶液的配制�

��试验前，应配制足够数量的贮备溶液，在使用时再稀释至要求的浓度。�

4.2.1�贮备溶液(1mL含100ìgCu)：称取0.1000g金属铜(纯度在99.99%以上)置于烧杯中，加入硝酸(硝酸与水

的体积比为1∶1)20mL，再加入5mL硫酸(硫酸与水体积比为1∶1)。在电炉上缓缓加热。至溶液约剩5mL

时，停止加热并冷却至室温。移