DL 430-1992 油中微量铜的测定方法(锌试剂分光光度法)
DL 430-1992 The method for determination of trace copper in oil (zinc reagent spectrophotometry)
基本信息
发布历史
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1992年08月
研制信息
- 起草单位:
- -
- 起草人:
- -
- 出版信息:
- 页数:4页 | 字数:- | 开本: -
内容描述
页码,���
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中华人民共和国电力行业标准�
DL430—92
中华人民共和国电力行业标准
油中微量铜的测定方法�
(锌试剂分光光度法)�
�
中华人民共和国能源部1992-08-29批准���������1993-03-01实施
�
��本方法适用于测定变压器油、汽轮机油中铜含量。�
1�方法概要�
��该方法是将油样灰化处理后,用硝酸(1∶1)溶解,将金属铜转化为离子态。在pH为4.0~5.0的条件下与
锌试剂反应生成蓝色络合物。进行比色,确定油中铜的含量。此络合物的最大吸收波长
(C20H15O6N4SNa)
为600mm,测定范围在0.005~0.3ìg/mL。�
2�仪器设备�
2.1�751型分光光度计:附有100mm比色皿。�
2.2�容量瓶:1�000mL,3个。500mL,1个。100mL,12个。50mL,2个。�
2.3�移液管:10,5,2,1,0.5mL。�
2.4�烧杯:250,50mL。�
2.5�滴定管:50mL。�
2.6�磁坩埚:100mL。�
2.7�台秤:感量0.1g。�
2.8�全自动天平:精确度万分之一。�
2.9�高温炉。�
2.10�调温电炉。�
2.11�冰箱:能满足5~15℃下冷藏。�
3�试剂配制与材料�
3.1�配制锌试剂溶液:精确称取锌试剂,加甲醇或乙醇溶解在的
0.8mmol/L0.018g(C20H15O6N4SNa)()50mL
容量瓶中,并稀释至标线。将此溶液储在冰箱内。�
3.2�配制1.6mmol/L锌试剂溶液:精确称取0.036g锌试剂,加甲醇(或乙醇)溶解在50mL的容量瓶中,并稀释
至标线。将此溶液贮在冰箱内。�
3.3�50%乙酸铵溶液:称乙酸铵500g倒入1L容量瓶溶于高纯水中,并稀释至标线。�
3.4�1mol/L酒石酸溶液:称酒石酸15g倒入1000mL容量瓶,溶于高纯水中,稀释至标线。�
3.5�浓盐酸:优级纯。�
3.6�浓硝酸:优级纯。�
3.7�浓硫酸:优级纯。�
3.8�铜:纯度在99.99%以上。�
3.9�高纯水:电导率(混床出口,25℃)小于0.2ìS/cm。�
4�准备工作�
4.1�器皿准备�
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页码,���
��本方法所用器皿应用稀硝酸浸泡(浓硝酸与水的体积比为1∶20),然后用高纯水冲洗干净方能使用。�
4.2�铜标准溶液的配制�
��试验前,应配制足够数量的贮备溶液,在使用时再稀释至要求的浓度。�
4.2.1�贮备溶液(1mL含100ìgCu):称取0.1000g金属铜(纯度在99.99%以上)置于烧杯中,加入硝酸(硝酸与水
的体积比为1∶1)20mL,再加入5mL硫酸(硫酸与水体积比为1∶1)。在电炉上缓缓加热。至溶液约剩5mL
时,停止加热并冷却至室温。移
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