DB34/T 1728-2012 白酒固态发酵黄浆水中常规指标的分析方法

ICS67.040

X00

DB34

安徽省地方标准

DB34/T1728—2012

白酒固态发酵黄浆水中常规指标的

分析方法

MethodofroutineanalysisforYellow-Serifluxfromtraditionalfermentationof

Chinesespirits

2012-11-06发布2012-12-06实施

安徽省质量技术监督局发布

DB34/T1728—2012

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽古井贡酒股份有限公司提出并负责起草。

本标准由安徽省浓香型白酒标准化技术委员会归口。

本标准主要起草人：周庆伍、李安军、万春环、汤有宏、刘国英、高江婧、芦黎黎。

I

DB34/T1728—2012

白酒固态发酵黄浆水中常规指标的分析方法

1范围

本标准规定了白酒固态发酵黄浆水中常规指标分析的术语和定义、酒精度、酸度、还原糖和残余淀

粉含量的分析方法。

本标准适用于白酒固态发酵黄浆水中常规指标的分析。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

酸度acidity

以每1g黄浆水消耗0.1000mol/LNaOH的体积数来表示，即每1g黄浆水消耗1mL0.1000

mol/LNaOH为1度酸度。

3.2

黄浆水Yellow-Seriflux

在白酒固态发酵过程中，发酵的酒醅渗入窖底的含有酒精、水分及各种香味成分等物质的黄色液体。

4总则

4.1本标准中所采用的名词术语、计量单位应符合国家相关标准的规定。

4.2本标准中所用的分析天平等仪器要按时检定；所用的酒精计、温度计、移液管、滴定管、容量瓶

等玻璃计量器具应按有关检定规程进行校正。

4.3本标准中的“仪器”，为分析中所必需的仪器，一般实验室仪器不再列入。

4.4本标准中所用的水，在未注明其他要求时，均指符合GB/T6682中三级以上（含三级）要求的水。

所用试剂，在未注明其他规格时，均指分析纯（A.R）。

4.5本标准中的溶液，在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

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5酒精度

5.1原理

采用蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用酒精计法测得酒精体积分数示值，按附录A加以温度

校正，求得20℃时乙醇的体积分数，即为酒精度。

5.2仪器

5.2.1电热套：可调可控。

5.2.2圆底烧瓶：1000mL。

5.2.3冷凝回流管。

5.2.4恒温水浴：精度±0.1℃。

5.2.5酒精计：（0～10）％vol和（10～20）％vol精密酒精计，分度值为0.1度。

5.3分析步骤

5.3.1蒸馏

测量并记录样品温度，用一洁净、干燥的100mL容量瓶准确量取100mL样品于1000mL圆底

烧瓶中，用100mL水分次洗涤容量瓶，洗液全部并入圆底烧瓶中，再加几颗玻璃珠，连接冷凝器，以

取样用的原容量瓶作接收器。开启冷却水（冷却水温宜低于15℃），缓慢加热蒸馏。收集馏出液接近

刻度，取下容量瓶，盖塞。使馏出液温度与原样品温度相同，补加水至刻度，混匀，备用。

5.3.2测量

将试样（5.3.1）倒入洁净、干燥的100mL量筒中，静置数分钟，待其中气泡消失后，放入洗净、

干燥的酒精计，再轻轻按一下，不得接触量筒壁，同时插入温度计，平衡5min，水平观测，读取与弯

月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测定的酒精计示值和温度，查附录A，换算成20℃时试

样的酒精度。

所得结果应表示至一位小数。

5.4精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的10％。

6酸度

6.1指示剂法

6.1.1原理

试样中的有机酸，以酚酞为指示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，以消耗氢氧化钠标准滴定溶

液的量计算试样的酸度。

6.1.2试剂

6.1.2.1NaOH标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1000mol/L]：按GB/T601配制与标定，并准确稀释。

6.1.2.2酚酞指示剂（10g/L）：按GB/T603配制。

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DB34/T1728—2012

6.1.3分析步骤

6.1.3.1待测液制备

称取黄浆水试样10g（准确至0.01g），置于洁净的100mL容量瓶中，用水稀释并定容至100

mL，摇匀备用。

注：对于酸度太大的试样，滴定时可以适当少吸取待测液，计算时再乘以相应倍数。

6.1.3.2酸度滴定

准确吸取10.0mL上述待测液（6.1.3.1）于150mL三角瓶中，加水约20mL，摇匀，再加2

滴酚酞指示剂（6.1.2.2），用氢氧化钠标准滴定溶液（6.1.2.1）滴定至微红色30s不退。记录消

耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。

6.1.4计算

c

V

酸度（0.1000mol/LNaOH毫升数／g)0.1000....................(1)

m

10

100

式中：

C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

0.1000——氢氧化钠标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

10——吸取黄浆水待测液的体积，单位为毫升（mL）；

m——称取黄浆水的质量，单位为克（g）；

100——黄浆水定容体积，单位为毫升（mL）。

所得结果表示至两位小数。

6.1.5精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的5％。

6.2电位滴定法

6.2.1原理

试样中的有机酸，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，当滴定接近等当点时，利用pH变化指示终点。

根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，计算试样的酸度。

6.2.2试剂

同6.1.2。

6.2.3仪器

电位滴定仪（或酸度计）：精度为2mV，附电磁搅拌器、复合电极。

6.2.4分析步骤

6.2.4.1待测液制备

3

DB34/T1728—2012

同6.1.3.1。

6.2.4.2酸度滴定

按仪器使用说明书校正仪器，根据液温进行校正定位。

吸取待测液10.0mL于100mL烧杯中，加入50mL水，插入电极，放入一枚转子，置于电磁搅

拌器上，开始搅拌，初始阶段可快速滴加氢氧化钠标准滴定溶液（6.1.2.1），当样液pH=7.00后，

放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液，直至pH=8.20为其终点，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体

积。

6.2.5结果计算

同6.1.4。

6.2.6精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的5％。

7还原糖

7.1原理

采用葡萄糖标准溶液返滴定还原糖的测定方法：试液与费林溶液作用完全后，用葡萄糖标准溶液滴

定剩余的二价铜，由葡萄糖标准溶液的用量与空白滴定比较计算试液中的葡萄糖量。使用低浓度的费林

溶液，次甲基蓝指示剂直接加入费林溶液内，同时加入亚铁氰化钾，使终点明显。

7.2试剂

7.2.1费林溶液

7.2.1.1甲液：称取硫酸铜（CuSO4·5H2O）15.00g、次甲基蓝0.05g，加水溶解并定容至1000mL，

摇匀备用。

7.2.1.2乙液：称取酒石酸钾钠50g、氢氧化钠54g、亚铁氰化钾4g，加水溶解并定容至1000mL，

摇匀备用。

7.2.2葡萄糖标准溶液（1g/L）

准确称取预先经100℃～105℃干燥恒重的无水葡萄糖1g（精确至0.0001g），用水溶解，加浓

盐酸5mL，用蒸馏水溶解后定容至1000mL，摇匀备用。

7.3分析步骤

7.3.1空白滴定

7.3.1.1准确吸取费林甲、乙液（7.2.1.1、7.2.1.2）各5.00mL于150mL三角瓶中；

7.3.1.2用滴定管加入约9mL葡萄糖标准溶液（7.2.2），摇匀后放于电炉上加热，在2min内沸

腾；

7.3.1.3立即用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失，溶液呈浅黄色为止。此滴定操作应以2～3s一滴

的速度滴定，在1min内完成。其消耗的葡萄糖标准溶液应控制在1mL左右。记录消耗葡萄糖标准

溶液的总量（V0）。

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7.3.2试样的测定

7.3.2.1预滴定

准确吸取费林甲、乙液（7.2.1.1、7.2.1.2）各5.00mL于150mL三角瓶中，加入10.0mL黄

浆水待测液（6.1.3.1），然后用滴定管加入一定量的葡萄糖标准溶液（7.2.2），混匀后置电炉上加热，

使瓶内溶液在2min内沸腾，然后以每2～3s一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液直至蓝色消失，

溶液呈浅黄色为止。记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。

7.3.2.2正式滴定

准确吸取费林甲、乙液（7.2.1.1、7.2.1.2）各5.00mL于150mL三角瓶中，加入10.0mL黄

浆水待测液（6.1.3.1），用滴定管加入比预滴定少约1mL的葡萄糖标准溶液（7.2.2），混匀后置电

炉上加热，使瓶内溶液在2min内沸腾，然后以每2～3s一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液至蓝

色消失，溶液呈浅黄色为止。此操作应在1min内完成，记录消耗葡萄糖标准溶液的体积（V1）。

注：如果个别样品发酵异常，还原糖大，吸取10mL黄浆水待测液还没有滴定就已经过量，这时需要降低黄浆水

待测液的吸取量，计算时改变公式中黄浆水待测液的吸取体积即可。

7.4计算

还原糖以100g黄浆水含还原糖克数计，用下式计算试样还原糖含量：

(VV)c

还原糖（以葡萄糖计，％)01100.......................(2)

m

10

100

式中：