XB/T 610.1-2015 钐钴永磁合金化学分析方法 第1部分：钐、钴、铜、铁、锆、钆、镨 配分量的测定

ICS77.120.99

H14

中华人民共和国稀土行业标准

/—

XBT610.12015

代替/—

XBT610.12007

钐钴永磁合金化学分析方法

:、、、、、、

第部分钐钴铜铁锆钆镨

1

ㅤㅤㅤㅤ

配分量的测定

Chemicalanalsismethodsforsamarium-cobaltermanentmanetallo—

ypgy

:,,,,,,

Part1Determinationofsamariumcobaltcoerironzirconiumadolinium

ppg

raseodmiumcontent

py

2015-04-30发布2015-10-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

/—

XBT610.12015

钐钴永磁合金化学分析方法

:、、、、、、

第部分钐钴铜铁锆钆镨

1

配分量的测定

1范围

/、、、、、、。

XBT610的本部分规定了钐钴永磁合金中钐钴铜铁锆钆镨配分量的测定方法

::、、、、、、。

本部分适用于型及型钐钴永磁合金中钐钴铜铁锆钆镨配分量的测定方法与

152171

方法各元素测定范围见表。

21

表1

()/

成分测定范围配分量%

Sm20.00~50.00

Co40.00~80.00

Cu0.10~10.00

Fe0.10~20.00

ㅤㅤㅤㅤ

Zr0.10~5.00

Gd0.10~10.00

Pr0.10~10.00

()

2X射线荧光光谱法方法1

2.1方法原理

,,,

试料于铂黄坩埚内浓硝酸预氧化后加入无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂以溴化铵为脱模剂

,,,

在熔样机内于熔融制成玻璃样片选择适当的数学模型校正元素间基体效应用射线荧光

1050℃X-

光谱法测定。

2.2试剂和材料

氧化镨():(/),。

2.2.1PrO在灼烧放入干燥器保存

611wPrOREO>99.99%950℃2h

611

():(/),。

氧化钐在灼烧放入干燥器保存

2.2.2SmOwSmOREO>99.99%950℃2h

2323

():(/),。

氧化钆在灼烧放入干燥器保存

2.2.3GdOwGdOREO>99.99%950℃2h

2323

:,。

三氧化二钴光谱纯在烘

2.2.4105℃2h

:,。

氧化铜在烘

2.2.599.99%105℃2h

:,。

三氧化二铁在烘

2.2.699.99%105℃2h

:,。

二氧化锆光谱纯在烘

2.2.7105℃2h

:。

无水四硼酸锂在烘

2.2.8105℃2h

:。

偏硼酸锂在烘

2.2.9105℃2h

1

/—

XBT610.12015

:()()

2.2.10无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂无水四硼酸锂2.2.8与偏硼酸锂2.2.9以质量比2∶1

混匀。

:()、()、

2.2.11铜铁锆镨钆标准混合物分别称取0.2504g氧化铜2.2.50.2859g三氧化二铁2.2.6

()、(()、(),

0.2702g二氧化锆2.2.70.2416g氧化镨2.2.10.2305g氧化钆2.2.3置于玛瑙研钵中研磨

,、、、、。

15min混匀此标准混合物每1.2786g含元素铜铁锆镨钆各0.2000g

2.2.12硝酸(/)。

=1.679mL

ρg

:,,,

溴化铵溶液称取在烘的溴化铵置于烧杯中加水溶解溶液移入

2.2.13105℃2h4.00g250mL

,,,。

容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液含溴化铵

200mL1mL20mg

2.3仪器

:()。

射线荧光光谱仪靶端窗光管最大功率不小于

2.3.1XRhX3kW

:。

2.3.2熔样机自动电热熔样机或高频电感熔样机或自动火焰熔样机

:。

2.3.3分析天平感量0.1mg

()。

铂黄坩埚铂金黄金

2.3.4+

:,。

2.3.5氩甲烷气含90%的氩10%的甲烷

2.4试样

,。

样品呈块状去皮破碎后磨制成粉末状

2.5分析步骤

2.5.1试料

ㅤㅤㅤㅤ

(),。

称取0.8g试样2.4精确至0.0001g

2.5.2测定次数

(),。

称取两份试料2.5.1进行平行测定取其平均值

2.5.3推荐仪器工作条件

:,:,,,,,,

激发电压60kV激发电流50mA中准直器LiF200晶体无滤光片真空光路样品自旋峰位

及背景测量时间均为10s。其他条件见表2。

表2

元素谱线探测器峰位/()背景偏角/()背景偏角/()

°1°2°PHD

SmLαFC66.2524-0.722033-68

CoKβFC47.4892-0.692037-67

—

CuKαFC45.01740.783038-66

FeKαFC57.5304-0.731635-65

ZrKαSC22.5062-0.59140.570230-66

GdLαFC61.11860.860033-68

—

PrLαFC75.4544-0.692433-68

2

/—

XBT610.12015

2.5.4试样片的制备

2.5.4.1钐钴合金试样片的制备

()()(),

准确称取0.8g钐钴合金试料2.5.1精确至0.0001g于铂黄坩埚2.3.4中用移液管移取

(),(),。

3.5mL硝酸2.2.12沿埚壁缓缓滴加于铂黄坩埚2.3.4使试样低温氧化溶解待反应停止后在电

。,无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂()和溴化

热板上蒸至近干取下冷却加入7.0000g2.2.100.7mL

()。,,

铵溶液2.2.13将坩埚放进预加热到1050℃的熔样机内熔融20min取出坩埚置于水平耐火材料

,、。

板上冷却至室温将已成型玻璃样片与坩埚剥离待测

2.5.4.2标准样片的制备

::,。

根据15型和217型钐钴合金中各元素的含量范围标准系列配分含量见表3

表3%

配分含量SmCoCuFeZrPrGd

标0150.0038.000.0012.000.000.000.00

标0235.0050.000.0015.000.000.000.00

标0327.0055.000.0018.000.000.000.00

标ㅤㅤㅤㅤ

0425.0035.0010.0010.000.0010.0010.00

标05