GB/T 23972-2009 纺织染整助剂中烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚的测定 高效液相色谱/质谱法

ICS71.100.40

G70

中华人民共和国国家标准

GB/T23972—2009

纺织染整助剂中烷基苯酚及烷基苯酚聚

氧乙烯醸的测定高效液相色谱/质谱法

Determinationofalkylphenolsandalkylphenolpolyethoxylates

intextiledyeingandfinishingauxiliaries—LC/MSmethod

2009-06-02发布2010-02-01实施

发布

GB/T23972—2009

本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。

本标准由中国石油和化学工业协会提出。

本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。

本标准起草单位：沈阳化工研究院、浙江传化股份有限公司、天祥质量技术服务上海有限公司。

本标准主要起草人：蒲爱军、陆林光、姬兰琴、吕铁梅、赵婷、沈日炯、陈如、赵梅、季浩、王建平。

T

GB/T23972—2009

纺织染整助剂中烷基苯酚及烷基苯酚聚

氧乙烯醸的测定高效液相色谱/质谱法

1范围

本标准规定了纺织染整助剂产品中烷基苯酚和烷基苯酚聚氧乙烯瞇的测定方法，

本标准适用于采用高效液相色谱/质谱法对纺织染整助剂产品中烷基苯酚和烷基苯酚聚氧乙烯醸

的含量测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696：1987,MOD)

GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1

烷基苯酚alkylphenols,简称AP

烷基苯酚的分子结构为:R-C6H4-OHo这一类物质常见的有辛基苯酚H,简称()P)

和壬基苯酚(C9H19-C6H4-OH,简称NP)。

3.2

烷基苯酚聚氧乙烯醸alkylphenolpolyethoxylates,简称APEO

烷基苯酚聚氧乙烯瞇的分子结构式为:R-C(H4-(OC2H4)„OHo这一类物质常见的有辛基苯酚聚

氧乙烯醍［GH,-GH』-(()C2H』),,()H］,简称()PE()和壬基苯酚聚氧乙烯醴［GHw-GHq-

(OC2H4)„OHL简称NPEOo

烷基苯酚聚氧乙烯瞇可以作为纺织染整助剂中的表面活性剂，烷基苯酚则是烷基苯酚聚氧乙烯瞇

的降解产物。

4测定方法

4.1一般规定

除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。检验结果的判

定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。

4.2方法提要

样品以甲醇为溶剂，采用超声波振荡法溶解纺织染整助剂产品中的烷基苯酚和烷基苯酚聚氧乙烯

瞇，经滤膜过滤后采用高效液相色谱-质谱法，通过选定特征离子中的多个碎片离子提取并加和，用峰面

积外标法测定AP和APEO含量。

4.3仪器设备

a)高效液相色谱-质谱联用仪：

1

GB/T23972—2009

高效液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1mL/min〜5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为

土1%;

检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器；

质谱仪：电喷雾离子化源（ESI-MS,NI/PI模式），串联四极杆或离子阱质量分析仪；

b）色谱工作站；

c）自动进样器；

d）分析天平：感量0.0001g；

e）超声波发生器；

f）有机相针式过滤器：13mmXO.45卩m。

4.4试剂和溶液

a）甲醇：色谱纯；

b）水：经0.45卩m滤膜过滤；

c）乙酸钱溶液：0.5g/L；

d）辛基苯酚标准品：99.9%（质量分数）；

e）壬基苯酚标准品：99.9%（质量分数）；

f）辛基苯酚聚氧乙烯醍标准品（平均聚合度为10）：特级纯100%（质量分数）；

g）壬基苯酚聚氧乙烯醍标准品（平均聚合度为10）