GB/T 4701.7-2009 钛铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法

犐犆犛７７．１００

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中华人民共和国国家标准

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犌犅犜４７０１．７２００９

代替／—１９８５

ＧＢＴ４７０１．７

钛铁磷含量的测定

铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法

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２００９０７０８发布２０１００４０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

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犌犅犜４７０１．７２００９

前言

本部分代替／—《钛铁化学分析方法钼蓝分光光度法测定磷量》。

ＧＢＴ４７０１．７１９８５

本部分与／—比较，主要变化为：

ＧＢＴ４７０１．７１９８５

———新增了铋磷钼蓝分光光度法；

———在方法钼蓝分光光度法中吸光度测定时将“随同试料空白为参比”改为“以水为参比”。

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犌犅犜４７０１．７２００９

钛铁磷含量的测定

铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法

警告———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

１范围

本部分规定了用铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法测定钛铁中的磷含量。

本部分适用于钛铁中磷含量的测定。测定范围（质量分数）：０．０１０％０．１５０％。

～

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

ＧＢＴ４０１０／铁合金化学分析用试样的采取和制备

３方法一铋磷钼蓝分光光度法

３．１原理

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试料用硝酸、氢氟酸分解，硫酸和高氯酸冒烟氧化磷，以氢氧化钠使铁、钛等生成沉淀与磷分离。滤

液用硫酸酸化后，在硫酸介质中，用硫代硫酸钠还原高价砷，磷与硝酸铋、钼酸铵形成磷铋钼三元配位

物，用抗坏血酸还原后磷形成铋磷钼蓝，于分光光度计上７００ｎｍ波长处测量其吸光度，在校准曲线上

查得磷的质量，计算得出试样中磷的含量。

３．２试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

３．２．１硝酸，１．４２ｍＬ／。

ρｇ

３．２．２氢氟酸，１．１５ｍＬ／。

ρｇ

３．２．３高氯酸，１．６７ｍＬ／。

ρｇ

３．２．４硫酸，１．８４ｍＬ／。

ρｇ

硫酸，。

３．２．５１＋５

硫酸，。

３．２．６１＋７

氢氧化钠溶液，／。贮存于塑料瓶中。

３．２．７２００Ｌ

ｇ

３．２．８硫代硫酸钠溶液，／。中含无水亚硫酸钠，用时配制。

１０Ｌ１Ｌ２０

ｇｇ

硝酸铋溶液，／。称取硝酸铋［（）·５ＨＯ］，置于６００ｍＬ烧杯中，加入５０ｍＬ

３．２．９３０Ｌ１５ＢｉＮＯ

ｇｇ３３２

硝酸（／）中，待完全溶解后，加入尿素，水，混匀。

１．４２ｍＬ２４５０ｍＬ

ｇｇ

钼酸铵溶液，／。称取钼酸铵［（）·］，置于烧杯中，加

３．２．１０３５Ｌ３．５ＮＨＭｏＯ４ＨＯ２００ｍＬ

ｇｇ４６７２４２

入１００ｍＬ水，温热溶解，混匀。过滤后使用。

抗坏血酸溶液，／。称取抗坏血酸，置于烧杯中，加入乙醇（），混

３．２．１１１０Ｌ５６００ｍＬ５００ｍＬ１＋１

ｇｇ

匀。用时配制。

３．２．１２硫酸铁铵溶液，／。称取硫酸铁铵（（）·１２Ｈ）