SH/T 0625-1995 硅铝催化剂中γ-Al2O3含量测定法(X射线衍射法)

中华人民共和国石油化工行业标准

SH/T0625-95

(2004年确认)

硅铝催化剂中Y-A1203含量测定法

(X射线衍射法)

主题内容与适用范围

本标准规定了用x射线衍射仪测定硅铝催化剂中Y-A1203及其他过渡态氧化铝相对含量的方法。

本标准适用于含有氧化硅、氧化铝、硅酸铝(包括无定形硅酸铝、高岭土或硅酸铝分子筛)的催

化剂。

2方法概要

经过焙烧和磨细的催化剂试样，在以CuKa为辐射源及其他规定的试验条件下，收集20角501-

55o,62“一73。两段X射线衍射图’〕(其中第一段衍射图仅作为第二段衍射图确定被测峰前背底强度时

使用)，通过计算试样与Y-A1203参比样20角约为67“的衍射峰净强度比，得到试样中Y-A1203相对

含量。

3意义和用途

3.1本标准认为，出现在26角67。附近的宽散的衍射峰是由Y-A1203形成的。它适于评估焙烧过的

催化剂中Y-A1203的相对含量，其中可能包括文献中被描述为}-,X-,Y一这三种形态的A1203oS-

A1203在同样范围内也有衍射峰，但一般要在80090以上形成，而大多数催化剂的处理温度都不高于

此温度。对于晶相种类的鉴别可参考有关文献，由本标准给出的结果统称为Y-A1203-

3.2某些其他组分可能引起一些干扰，如a一石英、硅酸铝分子筛、高温下形成的铝基尖晶石等。

如怀疑有干扰物质存在，就要对衍射图仔细核查。当催化剂中含有大量重金属或稀土元素时，由于

它们表现出强的X射线吸收和散射，也可能引起更严重的干扰。因此，在同类试样之间进行比较，

比组成差异很大的试样之间进行比较更为适宜。

4仪器、设备

4.1X射线粉末衍射仪:使用CuK“辐射源、镍滤波片及相同规格的样品架。发散狭缝20、接收狭

缝0.6mm、防散射狭缝200

收集X射线衍射图时需要选择的试验条件见下表21

4.2焙烧炉:工作温度可达800'C.

4.3研磨设备:可把试样磨细到粒度为75-38fun(200一401〕目)。

采用说明:

i7原标准要求收集20角520一760一段X射线衍射图。

2〕原标准要求使用单色器及相应的狭缝，并要求选择增益因子。本标准要求使用滤波片及较宽的各种狭缝，在

仪器正常工作情况下不要求重新选择增益条件，采取两段扫描及与之相配合的试验条件收集衍射数据，并规

定了参比样净峰高最低限

中国石油化工总公司1995-08-14批准1995-12-01VA

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扫描范围扫描速度时间常数

记录方式衍射图图纸速度

(20)或步宽或预置时间

第一段50`一55020/minis4压lim/min

连续扫描

第二段620-73`0.50/minis10mm/min

第一段500-550每步。.02每步。4s每步0.4-

步进扫描

第二段62o-73o每步0.01,每步Is每步0.2mm

注:①满量程最小选用2000CPS，两段衍射图量程一致。

②管电压和管电流值根据X光管功率大小，量程大小和参比样衍射峰峰高情况(净峰高必须达到满量程的

60%以上)来确定，两段衍射图所用管电压和管电流值必须相同。

③当满量程选用2000CPS，管电压和管电流选用仪器所能允许的最大值，而参比样的衍射峰净峰高仍不能达

到满量程的60%时，则认为，该衍射仪不能满足本标准的测量要求。

5材料

Y-A1203参比样:选用高结晶度的拟薄水铝石样，〕经5507焙烧3h制得，其Y-A1203晶相含量认定

是100%.

注:Y-AI,O,参比样由标准化技术归口单位提供。

6试验步骤

6.1试样经5000C焙烧3h处理(对于已经过500℃以上活化处理或工业运转后的催化剂试样可免去此

步骤，但是，如果这些试样明显受潮，则需经烘干处理)。

6.2研磨试样，使粒度达到75一38Iun，然后，将试样压人样品架中待测。

6.3按4.1条要求，选择记录方式和试验条件，进行两段扫描，收集试样和Y-A1203参比样的衍射

图。每个试样压三个样片重复测定，取其平均值;而Y-A1203参比样重复性较好，在连续测量一组试

样时一般只需测量一次。

7计算

数据处理过程参考Y-A1203衍射示意图21

7.1确定被测衍射峰前后背底强度:从每一段衍射图中无干扰衍射峰处(最好取中间位置)可得到背

底强度b,，从每二段衍射图末尾(即730附近)无干扰衍射峰处可得到被测衍射峰的后背底强度62，将

bb:两点的强度标在第二段衍射图纵坐标相应位置，b,与b:的中点为N,b3即作为被测衍射峰

的前背底(26角620位置)强度。

7.2在第二段衍射图上，通过b3和b:画一条直线作为被测衍射峰的基线，并以此基线为准，测量

试样衍射峰的净峰高H(s)和峰半高宽W(s)o

7.3以7.1和7.2两条同样方法，测量出Y-从场参比样衍射峰的净峰高H(r)和峰半高宽W(r)a

7.4Y-A1Z03相对质量百分含量X[%(m/m)〕按下式计算:

采用说明:

t〕原标准为细晶粒的纯薄水铝石样。

z]原标准中无Y-从认衍射示意图。

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姗

L1'S

5250

(第一段)

Y-A12马衍射示意图

=‘H月k(Or)、W伴kr(S))、rFkr(s)、

式中:F(s)—记录试样衍射图时的满量程读数CPS;

F(r)—记录Y-A1203参比样衍射图时的满量程读数CPS.

7.5试验证明，对于Y-从几含量较低(一般指20%以下)的试样，其他组分对被测衍射峰的干扰成

为突出问题，有时被测衍射峰轮廓线的准确位置很难判断，此时，用峰高比值代替峰面积比值【即省

略7.4条公式中的W(s)/W(r)项]会有更好的重复性。但是，由此得出的结果与由峰面积得到的结果

之间有系统误差，因此，在报结果时一定要注明峰“高法”21

7.6根据需要，不同X射线衍射实验室可以选用y-从场第二参比样。但考虑到实验室间的数据可

比性，必须用本标准中使用的Y-A1203参比样对第二参比样进行标定，求出换算系数。

8精密度

无论由峰面积还是由峰高法计算的结果，均用以下规定来判断结果的可靠性(95%置信水平)。

8.1重复性:同一实验室测定结果的重复性为测量平均值的t15%.

8.2再现性:不同实验室之间测定结果的再现性为测量平均值的士2,4%.

9报告

每个试样重复测量三次，取算术平均值作为测定结果。

由峰高比值计算的结果要注明“峰高法”。

采用第二参比样测得的结果，在实验室间进行数据比较时，要注明第二参比样编号和换算系数。

采用说明:

，〕原标准计算公式中的GG((rs))项，换成本标准的翻项。

2〕原标准一概要求计算峰面积。

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附加说明:

本标准由石油化工科学研究院技术归口。

本标准由石油化工科学研究院负责起草。

本标准主要起草人张明海。

本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD4926一89(1994)硅《铝催化剂中Y-A'203含量X

射线衍射测定法》。

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