JJF 1384-2012 开口/闭口闪点测定仪校准规范

ððF

中华人民共和国国家计量技术规范

JJF1384-2012

开口/闭口闪点测定仪校准规范

CalibrationSpecificationforOpen/ClosedCup

FlashPointTe垣ters

2012-12-21发布2013-03-21实施

国家质量监督检验检瘟总局发布

患

JJF1384-2012

开口/闭口闪点测定仪

校准规范jJJFm4-2012;

CalibrationSpecificationforOpenjClosedCup

FlashPointTesters

归口单位:全国物理化学计量技术委员会

主要起草单位:中国计量科学研究院

辽宁省计量科学研究院

参加起草单位:河北省计量监督检测院

山东中惠仪器有限公司

本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释

/

JJF1384-2012

本规范主要起草人:

张正东(中国计量科学研究院)

吕仲兰(中国计量科学研究院)

艾明泽(辽宁省计量科学研究院)

参加起草人:

刘红彦(河北省计量监督检测院)

毕海成(山东中惠仪器有限公司)

JJF1384-2012

目录

引言……………………..(II)

I范围……………………(1)

2引用文件………………(川

3概述………………..……(1)

4计量特性………..…………………(1)

5校准条件………………(川

5.1环堤条件………..…………..……(υ

5.2测量标准及其他设备…………….(川

6校准项目和校准方法………………..…………..…………..(川

6.1外观检查……..…………………..………..……(们

6.2校准前准备………………(川

6.3示值重复性………...…………………...……….(3)

6.4示值误差……………(川

7校准结果表达…..……………...…(川

8复校时间间隔………………·………………..………………….(5)

附录A校准记录格式…...………(6)

附录B有证闪点标准物质列表………(7)

附录C校准证书内页格式……....…u……-……..…(8)

附录D示值误差校准结果的不确定度评定示例………………(9)

I

JJF1384-2012

引

本规范以JJF1071((同家计量校准规范编写规范》、JJF1001((通用计最术i汗及工主

义》、JJF1059((测茧;不确定度评定与友示》为基础性系列规范进行制定。

本规范根据罔家标准GB/T35362008((石汹产品闪点和燃点的测定克利犬、1

开门杯法》和GI主/T261一2008((闪点的测定宾斯j匹马J闭门杯法》编制而成。分别适

mfGB/T35362008中的"闪点试验步骤"和GB/T261←2008中的"步骤A"。

本规范为首次发布。

11

JJF1384-2012

开口/闭口闪点测定仪校准规范

1范围

本规范适用于克利犬兰开n杯法闪点测定仪和宾斯基马丁闭门杯法闪点测定仪

(仅适用fGB/T2612008中的"步骤A")(以下简称闪点仪)的校准。

2引用文件

GB/T2612008闪点的测定宾斯基-吗丁闭11杯法

GB/T35362008石汕产品闪点和l燃点的测定克利犬兰开rI杯法

凡是比门期的引川文件，仅注门期的版本适用f本规范，凡是不注日期的引川文

件，其母新版本(包括所有的修改ofi)适用于本规范。

3概述

根据测试条n不同，闪点通常包括开口闪点和闭门闪点两种类梢。克利犬"ôJF门闪

点是段1;~'川的JF川I)..J点，宾斯基马丁闭门Þ-J点是用得朵广的闭门闪点。

克利*-王三开门杯法闪点ì!l'J定仪考察的是在开放环挠中液体的易燃程度，适用于开门

l对点高f79oc的、除燃料油以外的石油产品。其工作原理是把试样装入油杯中，至规

定刻度线，先以-;主速度快速升高试样温度，当接近试样预期闪点[!J，将升温速率降下

米，缓慢匀速升温。到达预期闪点前某一温度开始，在规定的ìlJt度问隔，用-个小的试

验火炬Hïi立试验杯，使试验火焰'71起试样液l町上部AS气闪火nJ的最低混1度作为试样开门

闪点。

宾WiJ，Ç马fvJJ门杯闪点测定仪考察的是在封闭环统中液体的易燃程度，边用F归1

门闪点l句f40oc的馆分YÚI、未使JIJ过的润滑油及其他液体。工作JSI卫11];';把试样装入试

验杯空放!应主IJ线，连续搅拌，同时缓慢匀速加热试样，到达预期闪点!而某-jlJt皮开始，

在规定的温度Ifl]闹，在中断搅样的悄况下，将-个小火焰引人杯中，试验火焰引起L式样

液rm上的必气闪火时的最低温度作为试样闭n闪点。

开rr/归1门闪点仪主安由加热装注、测'I/Jr.设备、点火系统和试验4年等部分组成，归1

rI弘l点仪多一个带点火头入门的试验杯盖及一个搅拌装置。此外，自动闪点仪还配有程

[fJI温系统和闪火检测系统。

4计量特性

'J~fl'(1[[复性与示值误差的技术指标参见表10

.JJF1384-2012

表1计量特性

单位:c

克利夫兰开口杯宾斯基丐r闭门杯

斤，号

校准硕、H

~200>200

~110>110寸|

卜一一

8.03.05.0

示ili重复性

212.015.06.09.0

示值误差

注:以上指标不是用于合格性判别，仅供参考.

5校准条件

5.1环境条件

5.1.2

5.l.3

5.1.4

5.L5

5.1.6

6.1外::@检查

闪点仪应J~.1î:r.称、J们对~…i!ii二万愣罩。仪器各部件齐全Jl连援良

好，手丰旋钊l及按键应能正常1:作，无影响使íIJ性能的缺陷。

闪点仪配套的试验杯Yt'fii与完好，内哝刻线消晰平f骨。宾WiJJ;马r闭门闪点仪J>iZ带

有与试验丰f;匹配的杯恙。

6.2校~EJÌÍí准备

6.2.1闪点仪的放lè.

仪器应安装在X~~气流的房间里，)f放在平整的台而上。11条件的试验宅，lJ~H将

仪桦放市.{I:通Þ<L橱内，试验HJ必须关闭迎风改备1导试验完成后t'H[斤。

6.2.2试验杯的消洗

根据l:次测币对象的性质，选择合远的m洗溶剂。低拘宫发件:芳灼(λiJ在)肖~如J"f川

r除l二前11的痕迹，说{f溶剂如rfl)在丙附rp醉时有敛去除胶质类的沉积物。

JJF1384-2012

先用清洗溶剂冲洗试验杯及杯盖等附件，以除去上次试验留下的所有胶质或残渣痕

迹。再用清洁的空气吹干试验杯。

6.2.3标准物质装入

选择与仪器常用测量温度接近的闪点标准物质，装入试验杯，使试样的弯月面顶部

恰好位于试验杯的装液刻线。

开口闪点仪校准时，装入试验杯的试样应没有气泡和泡沫，否则应小心除去，并确

保试样液面处于正确位置。如果在试验最后阶段试样表面仍有泡沫存在，则此次结果

作废。

6.3示值重复性

6.3.1第一次闪点测量(T)

，

自动闪点仪校准时，需将标准物质标准值设置为预期闪点值。于动仪器校准时，也

需将标准值作为预期闪点值，在阶段控制升温速率时加以关注。

记录试验期间仪器附近的环境大气压。

(1)开口闪点仪测量步骤

将装有标准物质的试验杯放在加热板上，垂直插入仪器自带温度计，使其感温泡底

部距离试验杯底部约6mm。

点燃试验火焰，调节火焰直径为3.2mm~4.8mmo如果仪器安装了金属比较小

球，应与金属比较小球直径相同。

开始加热时，试样的升温速率为14oC/min~17oC/mino当试样温度达到预期闪点

前约56oC时，减慢加热速率，使试样在预期闪点前23oC土5oC时升温速率达到5oC/

min~6oC/min。试验过程中，应避免在试验杯附近随意走动或呼吸，以防扰动试样

蒸气。

在预期闪点前23oC士5oC时，开始用试验火焰扫划，温度每升高2oC扫划一次。

用平滑、连续的动作扫划，试验火焰每次通过试验杯所需时间约为1S.试验火焰应在

与通过温度计的试验杯直径成直角的位置上划过试验杯中心，扫划时以直线或沿着半径

至少为150mm团来进行。试验火焰的中心必须在试验杯上边缘上2mm以内的平面上

移动。先向一个方向扫划，下次再向相反方向扫划。

当在试样液面上的任何一点出现闪火时，立即记录温度计的温度读数，作为观察闪

点T

，。

18oC.则此次结果无效o应重新测定，调

如果观察闪点与最初点火温度相差少于

整最初点火温度，直到得到有效结果，即此结果应比最初点火温度高18t以上。

(2)闭口闪点仪测量步骤

将装有标准物质的试验杯放入加热室，确保试验杯就位或锁定装置连接好后插入仪

器自带温度计。

点燃试验火源，将火焰直径调节为3mm~4mmo对于装有电子点火器的设备，

需将其打开，并按仪器说明书要求，调节电子点火器的强度。

整个试验期间，试样的升温速率均为5oC/min~6oC/min.同时进行搅拌，搅拌速

率为90r/min~120r/mino

3

JJF1384-2012

待试样升温到预期闪点以下23"c士5oC开始点火，点火时中断搅拌，火焰在0.5s

内下降至试验杯的蒸气空间内，并在此位置停留1S，然后迅速升高回原位置。

0

当试样预期闪点不高于110C时，试样每升高1"C点火一次，当试样预期闪点高于

0

110C时，试样每升高2oC点火一次。

当火源引起试验杯内产生明显闪火时，立即记录温度计的读数，作为观察闪点T，0

如果所记录的闪点温度与最初点火温度的差值少于18oC或高于28oC，则此次结果

元效。应重新测定，调整最初点火温度，直到获得有效测量结果，即观察闪点与最初点

火温度应在18oC~28oC范围以内。

于动闪点仪校准时，应严格按照上述升温速率和火焰尺寸要求控制试验。自动闪点

仪校准时，升温速率以仪器自身设置为准，火焰尺寸需按照上述要求进行调节，对于电

阻丝点火的闪点仪，按照说明书要求调节点火头强度o

6.3.2第二次闪点测量(T，)

T，与仇的测量条件相同。

倒掉试验杯中已使用过的标准物质，清洗并干燥试验杯，选择相同编号且间一批次

的标准物质装人并测量，结果记为T，0

6.3.3示值重复性计算

用公式(1)计算闪点仪示值重复性。

Ò,=IT,~T21(1)

式中3

8「一←闪点仪示值重复性，CC;

T，ac;

1第一次观察闪点

T，"C

2第二次观察闪点

6.4示值误差

两次测量结果的算术平均值记为实测值T。按照公式(2)，将T修正到标准大气

压(101.3kPa)下的闪点T0.5"c。

。开口闪点仪修约至整数，闭口闪点仪修约至

corr

T即，=T十O.25(101.3~p)(2)

式中2

T町经过大气压修正的闪点测量值，OC;

T闪点实测值，OC;

户实测环境下大气压，kPao

98.0kPa~104.7kPa范围内。

注:本公式仅限大气压在

如果测得的大气压读数不是以kPa为单位的，可用下述等量关系换算到以kPa为

单位的读数。

以hPa为单位的读数XO.1=以kPa为单位的读数

以mbar为单位的读数XO.1=以kPa为单位的读数

以mmHg为单位的读数XO.1333=以kPa为单位的读数

闪点仪示值误差由公式。)计

将T，"π作为闪点仪示值，标准物质标准值记为T

so

算得到。

4

JJF1384-2012

8=T町，一T(3)

R

cs

式中-

8，OC;

→一闪点仪示值误差

R

T-一一闪点仪示值(经过大气压修正的闪点测量值),'C;

corr

T，'C。

一一一标准物质标准值

s

7校准结果表达

按本校准规范要求校准的仪器，出具校准证书。证书包括封页、内页，需注明每页

及总页数的标识。封页包括标题(即"校准证书")、证书的标识(即编号人送校单位

的名称和地址、被校对象的描述和标识、校准依据技术文件、校准使用的标准及其溯源

性、校准证书签发人的签名等信息。内页包括校准项目、校准结果及其不确定度的说明

等信息(校谁规范证书格式见附录。。

B复校时间间隔

复校时间间隔建议为1年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用

者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校

时间间隔。

严

。

JJF1384-2012

附录A

校准记录格式

送校单位

仪器名称

型号

制造厂

出厂编号

校准地点

校准日期

环境温度/'C

相对湿度/%太气压/hPa

依据技术文件

校准员记录编号

核验员

证书编号

A.l外观检查

仪器检查

试验杯检查

A.2闪点仪示值重复性

单位，'C

标准物质编号

标准物质批号

预期闪点

T,

实测闪点

T,

示值重复性iJ，

A.3闪点仪示值误差

单位，'C

实测值T

闪点仪示值T(经大气压修正)

cotr

标准值T

s

标准物质

(k~2)

不确定度

示值误差iJ

R

6

JJF1384-2012

附录B

有证闪点标准物质列表

名称绚弓标称值!"C不确定度!"C(k-2)

GJ3W(E)ll0047703.0

GßW(E)110048953.0

宾斯j丘I~r闭门

,

,闪点伪、Iffi物质

。

4

,

7

JJF1384-2012

附录C

校准证书内页格式

校准地点环坡温度/"C

大气压/hPa

相对湿度/%

依据技术文件

标准物质编号标物批号

外观检查

山州仪州检创有口

检有结果

-

M

校准结果

tr小.\L:"c

校准项μ校准结果

标准物质标准值T

s

1f;次观测闪点T

知:次m测闪点T

2

)J'值可UHJ:8,

后{j'[(经太气[k修J!::)T∞"

示值i且k0.

-十一一一一一-一-一

校准纺织合成标准不确定度

闪点仪校准结果(士)OC;k=2o

校准员:

核校员.

8

JJF1384-2012

附录D

示值误差校准结果的不确定度评定示例

[).1祖!rJrtt为.tl~

闪点仪的佼准是将其对闪点标准物质两次测量的算术平均值，在火气l巨修正后，与

标准物质的标准{在进行比较，以二者之R.作为闪点仪示值误差儿。

。.2测r[c校'\'1

爪的误差公式:

式巾.

Ò"

'I';<)rr

Ts

)(.~J

标准物质引人u,

匾"

U2

i瓜皮~I分辨)J引人的分量

点火测试视皮间隔引人的分量U,

2仪器示{且不确定度

u•

大气lti修正所引人的分量

/J~m隶主l-rt引人的分量U,

[).5计算标准不确定度分证

[).5.1标准物质':11入的不确定度分最Ul

校可i所用标准物质的证1\上ilJ王'tj;lJ标准{t'[的扩展不确定度和l包含|习f，以归j"I、川、j点

fJ;I'fl物质GBW(E)110050为例，U4.4"C(k=2)，则

9

JJF1384-2012

4.4

Uj="2"=2.2("C)

D.5.2温度计分辨力引人的不确定度分量U2

根据闪点仪所带温度计的具体情况计算，以自动闪点仪常带的铅电阻数显温度计为

例，分辨力为o.1oC，按均匀分布计算，得

0.l×l

Uz=二=0.029('C)

J3

D.5.3点火测试温度间隔引人的不确定度分量U，

根据GB/T261二2008的规定，对于闭口闪点测试，当预期闪点不高于110oC时，

试样每升高1oC点火测试→次;当预期闪点高于110"C时，试样每升高2oC点火测试二

次。当点火温度间隔不同时，由此引人的不确定度分量也会有明显差异。GBW(E)

110050预期闪点高于110oC，按均匀分布处理，则

2X占

U3=→=二=0.58C'C)

勺3

D.5.4大气压修正引人的不确定度分量均

GB/T261-2008规定，需要对测量结果进行大气压修正，将观察得到的闪点值修

正到标准大气压下闪点值，精确jJJo.5"c。大气压修正引人的不确定度分量按均匀分布

处理，对GBW(E)110050的测量，得

0.5×l

u.-τ→三=0.14('C)

钊3

D.5.5示值重复性引人的不确定度分量U5

对每个标准物质重复测量两次，用极差法计算示值重复性引人的不确定度分量。假

o

定结果分别为144.0oC和142.0C，则

R144.0-142.0

5=←=一-一一一一一~=1.77('C)

C1.13

式中z

R一一-两次测量结果之差，OC;

C极差系数。

D.6合成标准不确定度

UU;=2.9的

c

屈

D.7扩展不确定度

取是=2，则

10

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U=5.8"c

D.8结果表达

闪点仪校准结果043.0土5.的'C;k=2.

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