GB/T 24583.8-2009 钒氮合金 硅、锰、磷、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.100

H11

中华人民共和国国家标准

GB/T24583.8—2009

机氮合金硅、锚、磷、铝含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

Vanadium-Nitrogenalloy—Determinationofsilicon,manganese,

phosphorus,aluminumcontent—Inductivelycoupled

plasmaatomicemissionspectrometricmethod

2009-10-30发布2010-05-01实施

发布

GB/T24583.8—2009

GB/T24583的本部分的附录A为规范性附录。

本部分由中国钢铁工业协会提出。

本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。

本部分主要起草单位：攀枝花钢铁（集团）公司、攀枝花出入境检验检疫局、冶金工业信息标准研

究院。

本部分主要起草人:成勇、颜启光、肖军、杨新能、陈自斌、杨洪春、唐建伟。

T

GB/T24583.8—2009

飢氮合金硅、¥孟、磷、铝含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

警告：使用GB/T24583本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可

能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

GB/T24583的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅、猛、磷、铝含量。

本部分适用于锐氮合金中硅、镒、磷、铝含量的测定。测定范围（质量分数）：硅：0.010%〜1.00%；

猛：0.010%〜0.500%；磷：0.010%〜0.500%；铝：0.010%〜1.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T24583的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文

件,其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成

协议的各方研是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本

部分。

GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备

GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696：1987,MOD)

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GB/T12806—1991,ncqISO1042-1983)

GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管(GB/T12807—1991,neqISO835-1981)

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管(GB/T12808—1991,ncqISO648-1977)

3原理

以HN）3加热溶解大部分试料，过滤，残渣和少量混合熔剂一起在马弗炉内熔融，再以盐酸浸取，

与滤液合并后定容成试样溶液。电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定出试样溶液中待测元素被激发

的特征谱线强度，并通过与其基体匹配的系列标准工作曲线，计算出待测元素在试样中的百分含量。

4试剂和材料

分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级以上蒸懈水或其纯

度相当的水。

4.1五氧化二锐，纯度大于99.95%。

4.2混合熔剂，无水碳酸钾：硼酸=1：1,研细、混匀。

4.3硝酸,p约1.42g/mL0

4.4盐酸，。约1.19g/mL0

4.5盐酸，1+1。

4.6标准储备溶液。

4.6.1硅标准储备溶液

准确称取1.0697g预先于105C〜110C烘干1h并在干燥器中冷却至室温的二氧化硅

（纯度〉99.95%）,置于预先盛有6g无水碳酸钾的钳堆竭5.2）中，搅匀并覆盖少量无水碳酸钾，于

900°C马弗炉中熔融15min,取出冷却，置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，用热水浸岀熔块并使其溶解，

用水洗净堆竭，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，再移入500mL塑料瓶中备用。此

1

GB/T24583.8—2009

溶液1mL含1.0mg硅。

4.6.2铝标准储备溶液

准确称取0.5000g金属铝（纯度＞99.95%）于250mL烧杯中，加100mL盐酸4.5）于低温电热

板上加热至溶解完全，冷却后，移入500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液1mL含

1.0mg铝。

4.6.3磷标准储备溶液

准确称取2.1968g预先于105°C-110C烘干2h并在干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾

（纯度＞99.95%）,置于250mL烧杯中，加水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，再

移入500mL塑料瓶中备用。此溶液1mL含1.0mg磷。

4.6.4镒标准储备溶液

准确称取0.7913g-氧化猛（纯度＞99.95%）,置于250mL烧杯中，盖上表皿，加入10mL盐酸

4.4）溶解完全，冷却后补加25mL盐酸4.4）并移入500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，再移入

500mL塑料瓶中备用。此溶液ImL含1.0mg镒。

4.7硅、猛、磷、铝混合标准工作溶液

分别移取硅、镒、磷、铝标准储备溶液4.6.1-4.6.4）各10.0mL于100mL容量瓶中，以水稀释至

刻度后摇匀。此溶液1mL含硅、镒、磷、铝各100.0卩g。

4.8氮气：纯度大于99.9%。

5仪器及设备

5.1单标线移液管、分度移液管和单刻度容量瓶，应符合GB/T12808.GB/T12807和GB/T12806的

规定。

5.2钳堆塀，30mL。

5.3电感耦合等离子体光谱仪

可以使用任何