YC/T 316-2009 烟用接装纸和烟用接装纸原纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞的测定 电感耦合等离子体质谱法

犐犆犛６５．１６０

犡８５

备案号：—

２６８２３２００９

中华人民共和国烟草行业标准

／—

犢犆犜３１６２００９

烟用接装纸和烟用接装纸原纸中

砷、铅、镉、铬、镍、汞的测定

ㅤㅤㅤㅤ

电感耦合等离子体质谱法

，，，，，

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—

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２００９１１０６发布２００９１１１０实施

国家烟草专卖局发布

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犢犆犜３１６２００９

烟用接装纸和烟用接装纸原纸中

砷、铅、镉、铬、镍、汞的测定

电感耦合等离子体质谱法

１范围

本标准规定了烟用接装纸和烟用接装纸原纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞的测定方法———电感耦合等离

子体质谱法。

本标准适用于烟用接装纸和烟用接装纸原纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞的测定。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ＹＣ１７０烟用接装纸原纸

ＹＣ１７１烟用接装纸

３原理

ㅤㅤㅤㅤ

试样经处理后，用硝酸定容。在选定的仪器参数下，样品经雾化后形成气溶胶，在高温氩气等

１％

离子体环境下电离，电离后的离子经采样锥、截取锥和透镜提取后进入质量分析器进行定量分析。

４试剂与材料

４．１除特别要求外，应使用优级纯试剂。

水，超纯水（电导率·）或同等纯度的二次蒸馏水。

４．２≥１８．２ＭΩｃｍ

４．３硝酸。

硝酸，。

４．３．１６５％

硝酸，。

４．３．２１％

硝酸，。

４．３．３５％

硝酸，。

４．３．４２０％

过氧化氢，。

４．４３０％

盐酸，。

４．５３７％

氢氟酸，。

４．６４０％

４．７调谐液１０／：锂、钇、铈、钛、钴（硝酸溶液介质）。采用其他调谐液应验证其适用性。不用

Ｌ１％

μｇ

时置于４℃±１℃的冰箱中保存，有效期一年。

４．８内标储备溶液

４．８．１内标储备溶液１０ｍ／：铟（硝酸溶液介质）。不用时置于的冰箱中保存，有效期

Ｌ５％４℃±１℃

ｇ

一年。

４．８．２内标溶液１．０ｍ／：取内标储备溶液，用的硝酸（）稀释定容至。不用

Ｌ５．０ｍＬ１％４．３．２５０ｍＬ

ｇ

时置于４℃±１℃的冰箱中保存，有效期一年。

４．９标准溶液

１

／—

犢犆犜３１６２００９

标准空白溶液：硝酸（）。

４．９．１１％４．３．２

砷、铅、镉、铬、镍混合标准储备液，浓度／。不用时置于的冰箱中保存，有效

４．９．２１０ｍＬ４℃±１℃

ｇ

期一年。

汞标准储备液，浓度／。不用时置于的冰箱中保存，有效期一年。

４．９．３１０ｍＬ４℃±１℃

ｇ

４．９．４砷、铅、镉、铬、镍混合标准工作溶液：准确移取不同体积的砷、铅、镉、铬、镍混合标准储备液

（）至不同的塑料容量瓶（）中，用的硝酸（）稀释定容，得到不同浓度的砷、铅、镉、铬、

４．９．２５．１１％４．３．２

镍标准工作溶液，即配即用，其浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的各元素含量。

汞标准工作溶液：准确移取不同体积的汞标准储备液（）至不同的塑料容量瓶（）中，用

４．９．５４．９．３５．１

的硝酸（）稀释定容，得到不同浓度的汞标准工作溶液，即配即用，其浓度范围应覆盖预计在试

１％４．３．２

样中检测到的汞含量。

５仪器

塑料容量瓶，。

５．１５０ｍＬ

５．２分析天平，感量０．０００１。

ｇ

密闭微波消解仪（配微波消解罐，）。

５．３５５ｍＬ

５．４控温电加热器。

５．５电感耦合等离子体质谱仪。

实验所用器皿和微波消解罐在使用前须用硝酸（）浸泡至少，并在使用前用超纯水

５．６２０％４．３．４１２ｈ

冲洗干净，避尘晾干备用。

６分析步骤

ㅤㅤㅤㅤ

６．１取样

烟用接装纸原纸按ＹＣ１７０中规定的方法进行，烟用接装纸按ＹＣ１７１中规定的方法进行。

６．２微波消解法

准确称取０．２ｇ～０．５ｇ样品，精确至０．０００１ｇ，置于微波消解罐中，向微波消解罐中依次加入

硝酸（），过氧化氢（），盐酸（）和氢氟酸

５．０ｍＬ６５％４．３．１１．０ｍＬ３０％４．４１．０ｍＬ３７％４．５１．０ｍＬ４０％

（），密封后装入微波消解仪，按表所示的消解程序进行微波消解。采用其他条件应验证其适用性。

４．６１

表１微波消解升温程序

起始温度／℃升温时间／ｍｉｎ终点温度／℃保持时间／ｍｉｎ

室温５１２０５

１２０５１６０５

１６０５２００２５

６．３赶酸

消解完毕，待微波消解仪（）温度降至以下后取出消解罐，放入控温电加热器（），在

５．３４０℃５．４

１３０℃条件下，赶酸２ｈ３ｈ，蒸发至约０．５ｍＬ。使用赶酸程序需要对每一个样品进行加标回收试验，

～

以确定待测元素是否有挥发损失。如果使用耐氢氟酸的进样系统，赶酸步骤省略。

６．４定容

直接将试样溶液转移至塑料容量瓶（）中，用硝酸（）冲洗消解罐次次，清

５０ｍＬ５．１１％４．３．２３～４

洗液同样转移至容量瓶（）中，然后用硝酸（）定容，摇匀后得试样液。试样液应在之内

５．１１％４．３．２２４ｈ

完成测试。

６．５试样空白溶液

按照６．１６．４所述方法，不加样品进行空白试验，得到试样空白溶液。

～

２

／—

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７测定

７．１电感耦合等离子体质谱仪参数

待测元素和内标元素的测定质量数如表所示。

２

表２待测元素和内标元素的质量数

元素砷铅镉铬镍汞铟

质量数７５２０８１１１５３６０２０２１１５

采用调谐液（），调谐电感耦合等离子体质谱仪至最佳工作环境，其元素测定条件如表所示。

４．７３

采用其他条件应验证其适用性。

表３电感耦合等离子体质谱仪测定条件

项目测定条件

射频功率１３００Ｗ

载气流速１．２０Ｌ／ｍｉｎ

进样速率０．１ｍＬ／ｍｉｎ

获取模式全定量分析

重复次数３

７．２分别吸取适量标准空白溶液，不同浓度的砷、铅、镉、铬、镍混合标准工作溶液，不同浓度的汞标准

工作溶液（）和内标溶液（）分别注入电感耦合等离子体质谱中，在选定的仪器参数下，以待测

４．９．５４．８．２

元素砷、铅、镉、铬、镍、汞含量与内标元素铟含量的比值为横坐标，待测元素砷、铅、镉、铬、镍、汞离子质

ㅤㅤㅤㅤ

量计数与内标元素铟质量计数的比值为纵坐标，建立砷、铅、镉、铬、镍、汞的校正曲线。对校正数据进行

线性回归，求得砷、铅、镉、铬、镍、汞浓度关系的回归方程，２不应小于。

犚０．９９９

分别吸取试样空白溶液，试样液和内标溶液（）注入电感耦合等离子体质谱中，在选定的仪器

７．３４．８．２

参数下，得到待测元素砷、铅、镉、铬、镍、汞离子质量计数与内标元素铟质量计数的比值代入７．２所制作

的回归方程，求得试样空白溶液和试样液中砷、铅、镉、铬、镍、汞含量。

８结果的计算与表述

８．１计算

试样中的砷、铅、镉、铬、镍、汞含量，按式（）进行计算：

１

（）

犮犮犞

－×

０…………（）

犡＝１

１０００犿

×

式中：

犡———试样中砷、铅、镉、铬、镍、汞的含量，单位为毫克每千克（／）；

ｍｋ

ｇｇ

———试样中砷、铅、镉、铬、镍、汞的浓度，单位为微克每升（／）；

犮μｇＬ

———试剂空白中砷、铅、镉、铬、镍、汞的浓度，单位为微克每升（／）；

犮ｇＬ

０μ

犞———试样消化液的总体积，单位为毫升（）；

ｍＬ

犿———试样质量，单位为克（）。

ｇ

８．２结果的表述

以两次平行测定的平均值表示，精确至／。

０．０１ｍｋ

ｇｇ

９精密度

烟用接装纸和烟用接装纸原纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞含量，平行测量结果其相对标准偏差＜５％。

／—９

犢犆犜３１６２００９０

０

—

２

１０回收率和检出限

６

１

本标准中砷、铅、镉、铬、镍、汞的检出限、定量限和回收率结果如表所示。３

４

犜

表４砷、铅、镉、铬、镍、汞的检出限、定量限和回收率结果

／

犆

项目砷铅镉铬镍汞犢

检出限／（／）

ｍｋ０．００１０．００２０．００８０．００４０．００７０．０１６

ｇｇ

定量限／（／）

ｍｋ０．００３０．００７０．０２７０．０１３０．０２３０．０５３

ｇｇ

回收率／％９６．０９９．４９４．０１００．８１００．０１０２．５１００．４１０４．０９９．３１０１．８９９．２１００．０

～～～～～～

１１试验报告

试验报告应说明：

———识别被测试样需要的所有信息；

———参照本标准所使用的试验方法；

———测定结果，包括各单次测定结果及其平均值；

———与本标准规定的分析步骤的差异；

———在试验中观察到的异常现象；

———试验日期；

———测定人员。

ㅤㅤㅤㅤ

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书号：·

１５５０６６２２０３０５