DB37/T 649-2006 油料作物中农药多残留测定 气相色谱法

ICS65.020.01

B33

备案号：DB37

山东省地方标准

DB37/T649—2006

油料作物中农药多残留测定

气相色谱法

Determinationofmulti-residueofpesticidesinoilseedsbygaschromatography

2006-××-××发布2006-11-01实施

山东省质量技术监督局发布

DB37/T649—2006

前言

本标准分为两部分：

——第1部分：油料作物中有机磷类农药多残留测定气相色谱方法；

——第2部分：油料作物中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留测定气相色谱方法。

本标准的附录A、附录B为资料性附录。

本标准由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。

本标准起草单位：农业部食品质量监督检验测试中心（济南）。

本标准主要起草人：吕潇、陈子雷、王文博、丁蕊艳、李慧冬、李瑞菊、陈琦、张卉、张海松、岳

晖、万春燕、王乐军。

I

DB37/T649—2006

油料作物中农药多残留测定气相色谱法

第1部分油料作物中有机磷类农药多残留测定气相色谱法

1范围

本部分规定了油料作物中24种有机磷农药（参见附录A）残留气相色谱测定方法。

本部分适用于花生、芝麻、菜籽、葵花籽等油料作物中上述农药残留量的测定。

本部分的方法检出限为0.01mg/kg~0.02mg/kg（参见附录A）。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的

修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB5491粮食、油料检验扦样、分样方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样品用乙腈萃取，浓缩后，供气相色谱-火焰光度检测器（FPD）检测，外标法定量。

4试剂与材料

除非另有说明，仅使用分析纯试剂；水为GB/T6682规定的三级水。

4.1乙腈。

4.2丙酮。

4.3乙酸乙酯。

4.4无水硫酸钠。

4.5氯化纳。

4.6农药标准品：纯度均≥96%。

4.6.1农药标准溶液配制

准确称取一定量上述农药标准品（精确至0.1mg）,分别用丙酮（4.2）溶解，定容，配成浓度为1000mg/L

单一农药标准储备液。贮存于-18℃冰柜中。根据各农药在检测器上的响应值，用丙酮配成混合标准储

备溶液。使用前用丙酮稀释成所需浓度的标准工作液。

5仪器

5.1气相色谱仪：配有火焰光度检测器（FPD）。

5.2高速匀浆机。

5.3旋转蒸发器。

6试样制备与保存

1

DB37/T649—2006

取不少于1000g油料作物样品，充分混匀，用四分法保留不少于500g（花生果、葵花籽为可食部分），

用食品加工机打碎，作为试样，装入干净容器备用。

7测定步骤

7.1提取

称取试样10g（精确至0.01g），放入盛有20-30g无水硫酸钠（4.4）研钵中，研至粉末状。转入250mL

三角瓶中，准确加入100mL乙腈（4.1），匀浆1min。过滤于100mL具塞量筒中，加入10g氯化纳（4.5），

剧烈振摇2min，静置30min分层。准确吸取上清液50mL，过无水硫酸钠层脱水。滤液收集于250mL烧瓶中，

于40℃水浴中旋转蒸发，浓缩至近干，用乙酸乙酯（4.3）定容至5mL，进行气相色谱分析。

7.2测定

7.2.1色谱参考条件

7.2.1.1色谱柱：DB—170130m×0.25mm×0.25μm石英毛细管色谱柱或相当者。

7.2.1.2柱温：160℃保持4min，以4℃/min程序升温至250℃，保持10min。

7.2.1.3进样口温度：250℃。

7.2.1.4检测器温度：250℃。

7.2.1.5载气：氮气，纯度≥99.999%，流速为1.0mL/min。

7.2.1.6燃气：氢气，纯度≥99.999%，流速为90mL/min。

7.2.1.7助燃气：空气，流速为100mL/min。

7.2.1.8进样方式：分流进样，分流比5:1。

7.2.1.9进样量：5μL。

7.2.2色谱分析

以保留时间定性，样品溶液峰面积与标准溶液峰面积之比定量。

8结果计算

样品中被测农药残留量以质量分数ω计，单位为毫克每千克（mg/kg），按公式（1）计算。

ρ×××VAV1000

ω=13×………（1）

2S××mAV1000

式中：

ρ——标准溶液中被测组分的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

A——样品中被测农药的峰面积；

AS——农药标准溶液中被测农药的峰面积；

V1——提取溶剂的总体积，单位为毫升（mL）；

V2——吸取出用于检测的提取溶液体积，单位为毫升（mL）；

V3——样品定容体积，单位为毫升（mL）；

m——样品质量，单位为克（g）。

计算结果保留三位有效数字。当含量小于1mg/kg时，保留两位有效数字。

8.1精密度

将三个水平农药混合标准溶液添加到样品中，使其最终含量分别为2.0mg/kg、0.2mg/kg和

0.02mg/kg，进行方法精密度试验。方法添加回收率在70%~110%之间，变异系数小于20%。

9色谱图

24种有机磷农药的标准色谱图见图1。各农药保留时间参考值、最低检出限见附录A。

2

DB37/T649—2006

图124种有机磷农药标准色谱图

3

DB37/T649—2006

油料作物中农药多残留测定气相色谱法

第2部分油料作物中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留测定

气相色谱法

1范围

本部分规定了油料作物中23种有机氯和拟除虫菊酯农药（参见附录B）残留气相色谱测定方法。

本部分适用于花生、芝麻、菜籽、葵花籽等油料作物中上述农药残留量的测定。

本部分的方法检出限为0.01～0.001mg/kg（参见附录B）。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注明日期的引用文件，其随后的修

改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，但鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否是

用这些文件的最新版本。凡不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB5491粮食、油料检验扦样、分样方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样品用石油醚提取，乙腈反萃取，浓缩净化后，供气相色谱-电子捕获检测器检测（ECD）检测，外

标法定量。

4试剂与材料

除非另有说明，仅使用分析纯试剂；水为GB/T6682规定的三级水。

4.1石油醚（60℃~90℃）。

4.2乙腈。

4.3丙酮。

4.4正己烷+乙酸乙酯（95+5）。

4.5无水硫酸钠。

4.6硅镁吸附剂（层析用）：0.1mm~0.2mm，650℃灼烧3h，贮于干燥器中，用前130℃烘5h，加5%

蒸馏水脱活后使用。

4.7农药标准品：纯度均≥96%。

4.7.1农药标准溶液配制

准确称取一定量农药标准品（精确至0.1mg）,分别用丙酮（4.3）溶解，定容，配成浓度为1000mg/L

单一农药标准储备液。贮存于-18℃冰柜中。根据各农药的在检测器上的响应值，用丙酮配成混合标准

储备溶液。使用前用丙酮稀释成所需浓度的标准工作液。

5仪器

5.1气相色谱仪：电子捕获检测器（ECD）。

5.2超声波提取器