YC/T 539-2016 烟用三乙酸甘油酯 水分的测定 气相色谱法

ICS65.160

X85

备案号:—

531082016

中华人民共和国烟草行业标准

/—

YCT5392016

烟用三乙酸甘油酯水分的测定

气相色谱法

ㅤㅤㅤㅤ

—

Determinationofwaterinlceroltriacetateforciarette

gyg

Gas-chromatorahicmethod

gp

2016-01-23发布2016-02-15实施

国家烟草专卖局发布

/—

YCT5392016

烟用三乙酸甘油酯水分的测定

气相色谱法

1范围

本标准规定了烟用三乙酸甘油酯中水分的气相色谱测定方法。

本标准适用于烟用三乙酸甘油酯中水分的测定。

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

/烟用三乙酸甘油酯

YCT144

3原理

,,

将烟用三乙酸甘油酯溶解于含有内标物的溶剂中用配有热导池检测器的气相色谱仪测定内标法

ㅤㅤㅤㅤ

定量。

4试剂和材料

4.1水

应符合/中三级水的要求。

GBT6682

4.2无水,二甲基甲酰胺()

NN-DMF

,,。

分析纯含分子筛水分含量≤0.005%

()

4.3丙酮内标物

色谱纯。

4.4内标溶液

(),,(),/

称取1.0丙酮4.3精确至0.1m以DMF4.2稀释并定容至10mL得到浓度为0.1mL的

ggg

内。,。

标溶液室温下密封贮存有效期15d

4.5标准溶液

4.5.1一级标准溶液

(),,(),/

称取1.0g水4.1精确至0.1mg以DMF4.2稀释并定容至10mL得到浓度为0.1gmL的一

。,。

级标准溶液室温下密封贮存有效期15d

1

/—

YCT5392016

4.5.2二级标准溶液

(),(),

移取2mL一级标准溶液4.5.1于10mL容量瓶中以DMF4.2稀释并定容得到浓度为

/。,。

0.02gmL的二级标准溶液室温下密封贮存有效期15d

4.5.3标准工作溶液

。:、

根据需要配制合适浓度的系列标准工作溶液推荐如下配制方法分别移取0.05mL0.15mL的

,、、,,

二级标准溶液0.05mL0.08mL0.10mL的一级标准溶液于50mL具塞锥形瓶中加入10mL

()(),,,

DMF4.2和0.05mL内标溶液4.4密封并摇匀即得系列标准工作溶液该系列标准工作溶液中水

与内标物的质量比分别为、、、、。该标准工作溶液应在内完成上机分析。

0.20.61.01.62.024h

5仪器

常用实验仪器及下述各项。

,。

5.1分析天平感量为0.1mg

,()。

5.2气相色谱仪配有热导池检测器TCD

6分析步骤

6.1抽样

ㅤㅤㅤㅤ

按/规定进行抽样。

YCT144

6.2样品前处理

,,()和内标溶

称取10g样品于50mL具塞锥形瓶中精确至0.01g加入10mLDMF4.20.05mL

(),,。。

液4.4密封并摇匀即得样品溶液该溶液应在24h内完成上机分析

6.3空白实验

,,。

不加样品按6.2步骤处理后即得空白溶液

6.4测定条件

,:

以下分析条件可供参考采用其他条件应验证其适用性

———,,[()

熔融石英毛细管柱推荐固定相为键合聚苯乙烯二乙烯基苯规格为长度

-30m×0.53mm

()()],;

内径×40.0m膜厚其他色谱柱应验证其适用性

μ

———:,,/;

载气氦气恒流模式流量8mLmin

———进样口温度:;

260℃

———进样体积:;

2L

μ

———分流比:;

5∶1

———:,;/,

柱温箱升温程序初始温度为170℃保持2.5min然后以50℃min速率升至260℃保持

30min;

———:,/,/。

检测器温度260℃参比流量20mLmin尾吹气流量2mLmin

2

/—

YCT5392016

6.5标准工作曲线制作

()(),

分别取系列标准工作溶液4.5.3按照仪器测定条件6.4进行分析每级标准工作溶液重复测定两

。,,,

次以水与内标物峰面积的比值为纵坐标水与内标物的质量比值为横坐标建立标准工作曲线工作

2

曲线的线性相关系数R>0.999。

;,

每次试验均应制作标准工作曲线每次样品测定后应加入一个中等浓度的标准工作溶液如果

20

,。

测得值与原值相差超过5%则应重新进行标准工作曲线的制作

6.6样品测定

()(),。

分别将样品溶液6.2和空白溶液6.3注入气相色谱仪按照仪器测定条件测定每个样品重复

。。

测定两次同时每批样品做一组空白

标准工作溶液和典型样品溶液的色谱图参见附录A。

7结果计算与表述

():

试样中水分含量由式得出

Xi1

()

rrm

-×

i0is

X…………()

i=×1001

mi

式中:

———(),;

Xi试样中水分含量质量分数%

ㅤㅤㅤㅤ

r———由标准工作曲线得出的试样中水与内标物的质量比;

i

r———由标准工作曲线得出的空白中水与内标物的质量比;

0

———,();

mis内标的添加质量单位为克g

———,()。

mi试样的质量单位为克g

,。

以两次平行测定结果的算术平均值作为最终测定结果精确至0.001%

两次平行测定值之差的绝对值应不大于0.003%。

8回收率和检测限

本方法的回收率和定量限结果见表1。

表1方法的回收率和定量限结果

回收率定量限

化合物名称

%%

水97.2~101.90.007

9试验报告

试验报告应说明:

———识别被测样品需要的所有信息;

3

/—

YCT5392016

———参照本标准所使用的试验方法;

———,;

试验结果包括两次平行测定结果及其平均值

———与本标准规定分析步骤的差异;

———在试验中观察到的异常现象;

———试验日期;

———测试人员。

ㅤㅤㅤㅤ

4

/—

YCT5392016

附录

A

()

资料性附录

色谱图示例

A.1标准工作溶液色谱图

标准工作溶液的气相色谱图见图A.1。

说明:

———;

1水

2———内标;

———。ㅤㅤㅤㅤ

3DMF

图A.1标准工作溶液的气相色谱图

A.2典型样品色谱图

典型样品的气相色谱图见图A.2。

说明:

———;

1水

2———内标;

———;

3DMF

4———三乙酸甘油酯。

图A.2典型样品的气相色谱图

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