DB45/T 1341-2016 水泥中三氧化硫含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS91.100.10

Q1111Q

DB45

广西壮族自治区地方标准

DBDB134145/T—2016

水泥中三氧化硫含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

Determinationofsulfuranhydridecontentincement-Inductivelycoupledplasmaplasmacoupledcement-InductivelyincontentanhydridesulfurofDetermination

atomicemissionspectrometryatomicemissionspectrometry

2016-05-30发布2016-06-30实施

广西壮族自治区质量技术监督局发布

DB45/T1341DB45/T—2016

前言

本标准根据GB/T1.1—2009给出的规则起草。1.1—2009给出的规则起草。本标准根据GB/T

本标准由广西壮族自治区分析测试研究中心提出。

本标准起草单位：广西壮族自治区分析测试研究中心。

本标准主要起草人：刘守廷、蒋天成、黄和明、李健、刘泽斌、莫达松、陈文源、罗艳、何京明。

I

DB45/T1341DB45/T—2016

水泥中三氧化硫含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法

1范围

本标准规定了水泥中三氧化硫的电感耦合等离子体原子发射光谱的测定方法。

本方法适用于水泥中三氧化硫含量的测定。

本标准检出限：0.002g/100g。

本标准检出范围（质量分数）：0.05%～4%。本标准检出范围（质量分数）：0.05%～4%。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T176水泥化学分析方法水泥化学分析方法176GB/T

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法6682GB/T

3方法提要

试样经消解后，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试样溶液中待测元素的特征谱线强度，通

过标准曲线法计算出试样中三氧化硫的含量。

4试剂和材料

4.14.1本标准除另有说明外，分析中使用分析纯(含)以上试剂，实验室用水符合6682GB/T规定的二级

水。

4.24.2盐酸（ρ=1.19g/mL）。

4.34.3硝酸（ρ=1.42g/mL）。

4.44.4无水硫酸钠（基准试剂）。

4.54.5三氧化硫标准储备溶液（1000mg/L）：称取01.77410.000g（精确至g）无水硫酸钠（预先

经105℃～110℃烘2h，置于干燥器中待用），置于300mL烧杯中，用适量水溶解后，移入0001mL

容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.64.6三氧化硫标准工作溶液：分别移取三氧化硫标准储备溶液（4.5）各0.00mL、0.50mL、1.00mL、

2.00mL、3.00mL、4.00mL于6个mL50容量瓶中，各加入2.5mL盐酸（4.2），用水稀释至刻度，摇

匀。此系列标准溶液1mL含三氧化硫分别为0.00μg、10.0、20.0μgμg、30.0μg、60.0μg、80.0μg。

5仪器和设备

5.15.1电子天平:感量0.1mg。

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DB45/T1341DB45/T—2016

5.25.2分样筛：孔径80µm。

5.35.3可调控温电热板。

5.45.4微波消解系统。

5.55.5电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

6试样制备

按照GB/T176制备试样，试样粒度应≤80按照GB/Tµm（180目）（能全部通过180目的分样筛），充分混匀，

装入试剂瓶中，密封保存。

7分析步骤

7.17.1试样处理

7.1.17.1.1湿法消解

称取0.25g试样（精确至0.0001g）于125mL高型三角烧杯中，用少量水润湿，加入3mL硝酸（4.3）、

9mL盐酸（4.2），盖上表面皿，在电热板上加热溶解（温度约160℃～180℃），若样品消化不完全可

适当补充盐酸和硝酸，待试样蒸至近干，取下稍冷5，加入mL盐酸（4.2），用少量水冲洗表面皿及杯

壁，温热溶解，取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置，澄清，取上

清溶液，或过滤后进行测定，同时作空白试验。

7.1.27.1.2微波消解

称取约0.20g试样（精确至10.000g）于微波消解罐中，注意不要让样品粘在罐内壁上，用少

量水润湿，加入2mL硝酸（4.3）、6mL盐酸（4.2），摇匀，盖上内外盖，设定微波消解