YS/T 509.5-2008 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 三氧化二铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法、EDTA络合滴定法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎６４

中华人民共和国有色金属行业标准

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犢犛犜５０９．５２００８

代替／—、／—２００６

ＹＳＴ５０９．５２００６ＹＳＴ５０９．６

锂辉石、锂云母精矿化学分析方法

三氧化二铁量的测定

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邻二氮杂菲分光光度法、

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２００８０３１２发布２００８０９０１实施

国家发展和改革委员会发布

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犢犛犜５０９．５２００８

锂辉石、锂云母精矿化学分析方法

三氧化二铁量的测定

邻二氮杂菲分光光度法、

犈犇犜犃络合滴定法

方法：邻二氮杂菲分光光度法

１

１范围

本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中三氧化二铁含量的测定方法。

本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中三氧化二铁含量的测定。测定范围：。

０．１０％１．００％

～

２方法提要

试样用氢氧化钾熔融，用水浸出，盐酸酸化，以抗坏血酸将三价铁还原为二价铁，在Ｈ３Ｈ６时

ｐ～ｐ

二价铁与邻二氮杂菲形成橙红色络合物，于分光光度计波长５０６ｎｍ处测量其吸光度。

３试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

ㅤㅤㅤㅤ

３．１氢氧化钾。

３．２无水乙醇。

盐酸（）。

３．３１＋１

盐酸（）。

３．４１＋７

氢氧化铵（）。

３．５１＋１

邻二氮杂菲乙醇溶液（／）。

３．６２Ｌ

ｇ

抗坏血酸溶液（／）：用时配制。

３．７２５Ｌ

ｇ

３．８缓冲溶液（Ｈ３．５）：称取１６无水乙酸钠，用水溶解，加入１７０ｍＬ冰乙酸，用水稀释至１０００ｍＬ，

ｐｇ

混匀。

三氧化二铁标准贮存溶液：称取预先在烘并置于干燥器中，冷至室温

３．９０．１０００１０５℃１１０℃２ｈ

～

ｇ

的三氧化二铁（以上），置于烧杯中，加入盐酸（），低温加热至完全溶解，取下，

９９．９％２５０ｍＬ２０ｍＬ３．３

冷至室温，移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含三氧化二铁。

１０００ｍＬ１ｍＬ０．１ｍｇ

三氧化二铁标准溶液：移取三氧化二铁标准贮存液（），置于容量瓶中，用

３．１０１００．００ｍＬ３．９５００ｍＬ

水稀释至刻度，混匀。此溶液含三氧化二铁。

１ｍＬ２０μｇ

对硝基酚乙醇溶液（／）。

３．１１２Ｌ

ｇ

４仪器

分光光度计。

５试样

５．１锂辉石精矿应通过０．０７４ｍｍ的筛网，锂云母精矿应通过０．１０５ｍｍ的筛网。

试样预先在烘，置于干燥器中冷至室温。

５．２１０５℃１１０℃２ｈ

～

１

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犢犛犜５０９．５２００８

６分析步骤

６．１试料

称取０．２５ｇ试样，精确到０．０００１ｇ。

６．２测定数量

做两份试料的平行测定，取其平均值。

６．３空白试验

随同试料做空白试验。

６．４测定

将试料（）置于银坩埚中，加入滴无水乙醇（）润湿，加入氢氧化钾（），盖

６．４．１６．１３０ｍＬ３３．２５３．１

ｇ

上坩埚盖并稍留空隙，于电炉上驱除水分，置于６００℃６５０℃高温炉中熔融１０ｍｉｎ１５ｍｉｎ，取出，

～～

冷却。

６．４．２用滤纸擦净坩埚外壁，置于２５０ｍＬ烧杯中，加入１００ｍＬ热水，盖上表皿，浸取熔融物。从烧杯

嘴处一次加入盐酸（），立即摇动使溶液全部酸化，用热水洗出坩埚，将溶液煮沸

３５ｍＬ