GA/T 1906-2021 法庭科学 生物检材中甲基苯丙胺等10种毒品检验 液相色谱-质谱法

ICS13310

CCSA.92

中华人民共和国公共安全行业标准

GA/T1906—2021

法庭科学生物检材中甲基苯丙胺等

10种毒品检验液相色谱-质谱法

Forensicsciences—Examinationmethodsfor10drugsincluding

methamphetamineinbiologicalsamples—LC-MS

2021-10-14发布2022-05-01实施

中华人民共和国公安部发布

GA/T1906—2021

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会提出并

(SAC/TC179/SC1)

归口

。

本文件起草单位云南省公安厅禁毒局最高人民检察院检察技术信息研究中心玉溪市公安局刑

:、、

事科学技术研究所

。

本文件主要起草人李虹王朝虹赵蒙李绍鹏杨发震陈康李继印刘洪敏张文竞

:、、、、、、、、。

Ⅰ

GA/T1906—2021

法庭科学生物检材中甲基苯丙胺等

10种毒品检验液相色谱-质谱法

1范围

本文件规定了法庭科学生物检材血液尿液中甲基苯丙胺苯丙胺亚甲二氧基苯丙

(、)、、MDA(3,4-

胺亚甲二氧基甲基苯丙胺甲基亚甲二氧基苯基丁胺

)、MDMA(3,4-)、MBDB[N--1-(3,4-)-2-]、MDEA

亚甲基二氧基乙基苯丙胺卡西酮甲卡西酮副甲氧基甲基苯丙胺氯胺酮等种毒

(3,4-)、、、PMMA()、10

品的液相色谱串联质谱定性定量检验方法

-(LC-MS/MS)。

本文件适用于法庭科学生物检材血液尿液中甲基苯丙胺苯丙胺

(、)、、MDA、MDMA、MBDB、

卡西酮甲卡西酮氯胺酮等种毒品的定性分析和定量分析其他检材可参照

MDEA、、、PMMA、10。

使用

。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

毒物分析名词术语

GA/T122

3术语和定义

界定的术语和定义适用于本文件

GA/T122。

4原理

以空白样品和添加样品作对照按平行操作的要求对生物检材中种毒品化合物信息见附录

,,10(

进行提取净化后采用液相色谱串联质谱法进行定性定量以保留时间质谱特征离子对和离子对

A)、,-,、

丰度比作为定性判断依据以峰面积为依据用外标法进行定量分析

;,。

5试剂和材料

51试剂

.

实验用水应符合中规定的一级水除非另有说明在分析中使用的试剂均为色谱纯

GB/T6682。,,

试剂包括

:

甲醇

a);

乙腈

b);

甲酸溶液量取甲酸加水稀释并定容至

c)0.3%:1.5mL,500mL;

1

GA/T1906—2021

盐酸溶液量取浓盐酸分析纯质量分数约加水稀释并定容至

d)0.1mol/L:(,37%)0.84mL,

100mL;

盐酸溶液量取浓盐酸加水稀释并定容至

e)5mol/L:42mL,100mL;

氨水溶液体积比为量取氨水分析纯质量分数约加水稀释并定容

f)5%(5∶95):(,25%)5mL,

至

100mL;

含氨水的甲醇溶液体积比为量取氨水加甲醇溶解并定容至

g)5%(5∶95):5mL,100mL;

标准溶液

h):

标准物质储备液根据甲基苯丙胺苯丙胺

1)1.0mg/mL:、、MDA、MDMA、MBDB、MDEA、

卡西酮甲卡西酮和氯胺酮标准物质的纯度和盐型换算后各称取适量用甲醇

、、PMMA,,

分别配制成标准物质储备液密封冷冻保存有效期个月或采用市售标

1.0mg/mL,,,12;

准溶液

;

单一标准物质工作溶液分别移取的甲基苯丙胺苯丙胺

2)0.1mg/mL:1.0mg/mL、、MDA、

卡西酮甲卡西酮和氯胺酮标准物质溶液各用

MDMA、MBDB、MDEA、、、PMMA1.0mL,

甲醇配制成浓度为的单一标准物质工作溶液密封冷藏保存有效期个

0.1mg/mL,,,6

月实验中所用其他浓度的单一标准物质工作溶液均由单一标准物质工作溶

;0.1mg/mL

液配制得到

;

混合标准物质工作溶液分别移取的甲基苯丙胺苯丙胺

3):1.0mg/mL、、MDA、MDMA、

卡西酮甲卡西酮和氯胺酮等种标准物质溶液各适量用甲

MBDB、MDEA、、、PMMA10,

醇配制成苯丙胺和卡西酮浓度为甲基苯丙胺浓度为

、MDA5μg/mL,2μg/mL,MDMA、

甲卡西酮和氯胺酮浓度为的混合标准物质工作溶液

MDBD、MDEA、、PMMA1μg/mL,

密封冷藏保存有效期个月

,,6。

52材料

.

材料包括

:

混合阳离子交换固相萃取柱或等效固相萃取柱

a);

具盖离心管

b);

有机系微孔滤膜

c):0.22μm;

一次性注射器

d)。

6仪器和设备

仪器和设备包括

:

液相色谱串联质谱仪配有电喷雾离子源和三重四极杆质量分析器

a)-:(ESI);

电子天平分度值d

b):≤0.01mg;

离心机

c);

振荡器

d)。

7操作方法

71定性分析

.

711样品前处理

..

7111固相萃取

...

移取血液样品于离心管中加入盐酸溶液或移取尿液样品于

0.1mL,300μL0.1mol/L,0.5mL

2

GA/T1906—2021

离心管中加入盐酸溶液酸化涡旋混匀再以不低于离

,50μL5mol/L,1000r/min1min,8500r/min

心取上清液转移至已活化好依次用甲醇水过柱的固相萃取柱中控制上清液过

5min,(1mL、1mL),

柱流速为再依次用盐酸溶液甲醇和氨水溶液体

2mL/min~3mL/min,0.1mol/L1mL、1mL5%(

积比为淋洗弃去淋洗液用含氨水的甲醇溶液体积比为洗脱接收洗

5