GA/T 1921-2021 法庭科学 疑似毒品中202种麻醉药品和精神药品检验 液相色谱-质谱法

ICS13310

CCSA.92

中华人民共和国公共安全行业标准

GA/T1921—2021

法庭科学疑似毒品中202种麻醉药品和

精神药品检验液相色谱-质谱法

Forensicsciences—Examinationmethodsfor202narcoticdrugsand

psychotropicdrugsinsuspecteddrugs—LC-MS

2021-10-14发布2022-05-01实施

中华人民共和国公安部发布

GA/T1921—2021

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会提出并

(SAC/TC179/SC1)

归口

。

本文件起草单位上海市公安局物证鉴定中心公安部物证鉴定中心淄博市公安司法鉴定中心厦

:、、、

门市公安局

。

本文件主要起草人张玉荣梁晨郑珲盛振海倪春芳张宇笑汪蓉吴忠平国菲王波

:、、、、、、、、、。

Ⅰ

GA/T1921—2021

法庭科学疑似毒品中202种麻醉药品和

精神药品检验液相色谱-质谱法

1范围

本文件规定了疑似毒品中种麻醉药品和精神药品的液相色谱质谱定性检验方法包

202-(LC-MS),

含液相色谱串联质谱法和液相色谱高分辨质谱法

-(LC-MS/MS)-(LC-HRMS)。

本文件适用于疑似毒品的固体检材样品中种麻醉药品和精神药品的定性分析疑似毒品中其

202。

他形态检材样品的麻醉药品和精神药品的检验可参照使用

。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

毒物分析名词术语

GA/T122

3术语和定义

界定的术语和定义适用于本文件

GA/T122。

4原理

利用毒品易溶于有机溶剂的特点对疑似毒品样品中的种麻醉药品精神药品见附录的检

,202、(A)

材样品进行前处理后采用液相色谱串联质谱法在多反应监测模式下进行检测与标准物质比

,-(MRM),

较以保留时间t两对母离子子离子对作为判断依据进行定性分析采用液相色谱高分辨质谱法

,(R)、/;-

检测与标准物质比较以保留时间t前体离子个二级质谱特征离子作为判断依据进行定性

,,(R)、、1

分析

。

5试剂和材料

51试剂

.

实验用水应符合中规定的一级水除非另有说明在分析中使用的试剂均为色谱

GB/T6682。,

纯试剂包括

,:

甲醇

a)。

乙腈

b)。

甲酸

c)。

甲酸铵

d)。

1

GA/T1921—2021

内标物丙基解痉素

e):(SKF525A)。

流动相相水含甲酸铵和甲酸取甲酸铵和甲酸加水至

f)A:(2mmol/L0.1%)。0.126g1mL,

1000mL。

流动相相甲醇乙腈体积比溶液含甲酸铵和甲酸取

g)B:∶()=1∶1(2mmol/L0.1%)。

甲酸铵和甲酸溶于水中加甲醇和乙腈各

0.126g1mL10mL,495mL。

液相色谱串联质谱法标准溶液

h)-:

标准物质储备液根据标准物质纯度和盐型换算后用甲醇或乙腈分别配制成

1):,()

麻醉药品精神药品的标准物质储备液置于冰箱中冷冻保存有效期

1.0mg/mL、。,12

个月

。

标准工作溶液移取标准物质储备液加甲醇或乙腈至混匀

2):1.0mg/mL50μL,()10mL,

后移取用甲醇定容到配制成的标准工作溶液置于冰箱中冷

100μL,10mL,50ng/mL。

藏保存有效期个月实验中所用其他浓度的标准工作溶液均由标准工作

,6。50ng/mL

溶液用甲醇或乙腈稀释得到

()。

检测限标准工作溶液移取的标准工作溶液于进样瓶中加入甲醇或

3):50ng/mL200μL,(

乙腈稀释至配制成的检测限标准工作溶液置于冰箱中冷藏保存有

)1mL,10ng/mL。,

效期个月

1。

内标储备液移取丙基解痉素适量用甲醇配制成的丙基解痉素内

4):(SKF525A),2.0mg/mL

标储备液置于冰箱中冷冻保存有效期个月

。,12。

内标工作溶液移取的内标储备液用甲醇逐级稀释配制成的丙

5):2.0mg/mL,,20ng/mL

基解痉素内标工作溶液置于冰箱中冷藏保存有效期个月

。,6。

液相色谱高分辨质谱法标准溶液

i)-:

标准物质储备液根据标准物质纯度和盐型换算后用甲醇或乙腈分别配制成

1):,()

麻醉药品精神药品见附录的标准物质储备液置于冰箱中冷冻保存有

1.0mg/mL、(A)。,

效期个月

12。

标准工作溶液移取标准物质储备液加甲醇或乙腈至混匀

2):1.0mg/mL100μL,()10mL,

后移取用甲醇定容到配制成的标准工作溶液置于冰箱中

250μL,10mL,250ng/mL。

冷藏保存有效期个月实验中所用其他浓度的标准工作溶液均由标准工

,6。250ng/mL

作溶液用甲醇或乙腈稀释得到

()。

检测限标准工作溶液移取的标准工作溶液于进样瓶中加入甲醇

3):250ng/mL200μL,

或乙腈稀释至配制成的检测限标准工作溶液置于冰箱中冷藏保

()1mL,50ng/mL。

存有效期个月

,1。

内标储备液移取丙基解痉素适量用甲醇配制成的丙基解痉素内

4):(SKF525A),2.0mg/mL

标储备液置于冰箱中冷冻保存有效期个月

。,12。

内标工作溶液移取的内标储备液用甲醇逐级稀释配制成的

5):2.0mg/mL,,100ng/mL

丙基解痉素内标工作溶液置于冰箱中冷藏保存有效期个月

(SKF525A)。,6。

52材料

.

材料包括

:

具盖离心管

a);

容量瓶

b);

玻璃进样瓶

c)。

2

GA/T1921—2021

6仪器和设备

仪器和设备包括

:

液相色谱串联质谱仪配有电喷雾离子源

a)-:(ESI);

液相色谱高分辨质谱仪配有电喷雾离子源

b)-:(ESI);

移液器

c);

电子天平分度值d

d):≤0.01mg;

超声波清洗器

e);

涡旋振荡器

f);

离心机

g)。

7定性分析

71样品制备

.

711液相色谱-串联质谱法

..

称取混合均匀的固体检材样品于具盖离心管中加入内标工作溶液超声

10mg,20ng/mL10mL,

溶解涡旋混匀离心取上清液作为检材样品提取液相当于检材样品浓度移取检材

,,,,A(1mg/mL)。

样品提取液加入内标工作溶液稀释至混匀作为检材样品提取液相当于

A20μL,20ng/mL4mL,,B(

检材样品浓度移取检材样品提取液加入内标工作溶液稀释至

5μg/mL)。B20μL,20ng/mL

作为检材样品提取液相当于检材样品浓度供仪器检测

1mL,C(100ng/mL),。

712液相色谱-高分辨质谱法

..

称取混合均匀的固体检材样品于具盖离心管中加入内标工作溶液超

10mg,100ng/mL10mL,

声溶解涡旋混匀离心取上清液作为检材样品提取液相当于检材样品浓度移取检

,,,,A(1mg/mL)。

材样品提取液加入内标工作溶液稀释至混匀作为检材样品提取液相

A100μL,100ng/mL4mL,,B(

当于检材样品浓度移取检材样品提取液加入内标工作溶液稀释至

25μg/mL)。B20μL,100ng/mL

作为检材样品提取液相当于检材样品浓度供仪器检测

1mL,C(500ng/mL),。

72液相色谱-串联质谱法仪器检测

.

721仪器条件

..

以下为参考条件可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整

,:

色谱柱苯基柱或其他等效柱或柱或其

a):Accucore?Ph/Hex(2.1mm×100mm×2.6μm)(C18

他等效柱

);

注TM为公司产品的商品名称给出这一信息是为了方便本文件的使用者并不是表示

:AccucorePh/HexThermo,,

对该产品的认可如果其他等效产品具有相同的效果则可使用这些等效产品

。,。

柱温

b):50℃;

流动相流动相相和流动相相

c):AB;

流速

d):0.4mL/min;

洗脱梯度洗脱梯度洗脱条件见表

e):,1;

3

GA/T1921—2021

表1梯度洗脱条件

时间

流动相流动相

AB

min

0.098%2%

0.598%2%

9.00%100%

10.00%100%

10.598%2%

14.098%2%

离子化方式电喷雾离子源正离子模式

f):、(ESI+);

喷雾器温度

g):325℃;

离子传输管温度

h):325℃;

喷雾电压

i):3500V;

鞘气压力氮气

j):,40Arb;

辅助气压力氮气

k):,8Arb;

采集模式多反应监测定性离子对碰撞能量和参考保留时间见附录

l):(MRM),、B;

进样量

m):1μL。

722进样

..

分别吸取甲醇空白内标工作溶液检材样品提取液目标物的标准工作溶液或

()、、C、50ng/mL

目标物的检测限标准工作溶液按条件进样分析若检材样品提取液定性结果评价

10ng/mL,7.2.1。C

不能确定为阳性需进样检材样品提取液

,B。

73液相色谱-高分辨质谱法仪器检测

.

731仪器条件

..

以下为参考条件可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整

,:

色谱柱TM苯基柱或其他等效柱或柱或

a):AccucorePh/Hex(3.0mm×150mm×2.6μm)(C18

其他等效柱

);

注TM为公司产品的商品名称给出这一信息是为了方便本文件的使用者并不是表示

:AccucorePh/HexThermo,,

对该产品的认可如果其他等效产品具有相同的效果则可使用这些等效产品

。,。

柱温

b):50℃;

流动相流动相相和流动相相

c):AB;

流速

d):0.4mL/min;

洗脱梯度洗脱梯度洗脱条件见表

e):,2;

4

GA/T1921—2021

表2梯度洗脱条件

时间

流动相流动相

AB

min

0.098%2%

0.598%2%

9.00%100%

10.00%100%

10.598%2%

14.098%2%

离子化方式电喷雾离子源正离子模式

f):、(ESI+);

离子传输管温度

g):320℃;

辅助气加热温度

h):400℃;

喷雾电压

i):3000V;

射频透镜电压

j):60V;

鞘气压力氮气

k):,40Arb;

辅助气压力氮气

l):,10Arb;

采集模式全扫描一级质谱准分子离子二级质谱特征离子二级质谱的碰撞能量

m):(Fullscan),、、

和参考保留时间见附录

C;

进样量

n):1μL。

732进样

..

分别吸取甲醇空白内标工作溶液检材样品提取液目标物的标准工作溶液或

()、、C、250ng/mL

目标物的检测限标准工作溶液按条件进样分析若检材样品提取液定性结果评价

50ng/mL,7.3.1。C

不能确定为阳性需进样检材样品提取液

,B。

8定性结果评价

81液相色谱-串联质谱法

.

811阳性结果评价

..

在相同条件下进行样品测定时如果检材样品提取液或检材样品提取液中目标物的色谱峰保

,CB

留时间与标准工作溶液一致相对误差在之内目标物的两对母离子子离子对与标准工作溶

(±2.5%)、/

液一致且离子对丰度比与浓度接近的标准工作溶液相比相对偏差不超过表规定的范围且色谱峰

,,3,

峰高高于检测限标准工作溶液中目标物的色谱峰甲醇空白和内标工作溶液均无干扰则

10ng/mL,(),

可判断检材样品中检出目标物

。

5

GA/T1921—2021

表3离子对丰度比的最大允许相对偏差范围

离子对丰度比

>50%>20%~50%>10%~20%≤10%

最大允许偏差范围

±20%±25%±30%±50%

812阴性结果评价

..

如果检材样品提取液和检材样品提取液中均未出现与目标物标准工作溶液一致的色谱峰或

CB,

出现但峰高低于检测限标准工作溶液中目标物的色谱峰且检材样品提取液和检材样品

10ng/mL,C

提取液中出现内标物色谱峰甲醇空白无干扰则可判断检材样品中未检出目标物

B,(),。

当结果为附录中的组同分异构体时还需结合其他分析方法判定

D10,。

82液相色谱-高分辨质谱法

.

821阳性结果评价

..

在相同条件下进行样品测定时如果检材样品提取液或检材样品提取液中目标物的色谱峰保

,CB

留时间与标准工作溶液一致相对误差在之内且峰高高于检测限标准工作溶液中

(±2.5%),50ng/mL

目标物的色谱峰且检材样品提取液或检材样品提取液中目标物前体离子的质荷比与理论质荷比

,CB

一致质荷