YC/T 347-2010 烟草及烟草制品 中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸洗木质素的测定 洗涤剂法

ICS65.160

X87

备案号:—

295322010

中华人民共和国烟草行业标准

/—

YCT3472010

烟草及烟草制品中性洗涤纤维、

、

酸性洗涤纤维酸洗木质素的测定

ㅤㅤㅤㅤ

洗涤剂法

—

TobaccoandtobaccoroductsDeterminationofneutraldeterent

pg

,—

fiberaciddeterentfiberandaciddeterentlininVanSoestmethod

ggg

2010-06-21发布2010-07-01实施

国家烟草专卖局发布

/—

YCT3472010

烟草及烟草制品中性洗涤纤维、

、

酸性洗涤纤维酸洗木质素的测定

洗涤剂法

1范围

、、

本标准规定了烟草及烟草制品中中性洗涤纤维酸性洗涤纤维酸洗木质素含量的洗涤剂测定

方法。

、、。

本标准适用于各种烟草及烟草制品中中性洗涤纤维酸性洗涤纤维酸洗木质素含量的测定

、、

本方法测定烟草及烟草制品中中性洗涤纤维酸性洗涤纤维酸洗木质素含量的检测限和定量限见

表1。

()

表1检测限和定量限以烟草及烟草制品的干物质记以表示

%

名称检测限定量限

中性洗涤纤维0.260.86

酸性洗涤纤维0.170.57

ㅤㅤㅤㅤ

酸洗木质素0.170.57

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法

YCT31

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1

中性洗涤纤维()

NDFneutraldeterentfiber

g

、、,。

用中性洗涤剂去除烟草及烟草制品中的糖类脂肪蛋白质等成分后残留的不溶解物质的总称

3.2

酸性洗涤纤维()

ADFaciddeterentfiber

g

、、,

用酸性洗涤剂去除烟草及烟草制品中的糖类脂肪蛋白质以及半纤维素等成分后残留的不溶解

物质的总称。

3.3

酸洗木质素()

ADLaciddeterentlinin

gg

(),。

用72%硫酸溶液质量分数去除酸性洗涤纤维中的纤维素等成分后残留的不溶解物质的总称

1

/—

YCT3472010

4原理

,、

在对试验样品进行脱脂后分别使用中性洗涤剂酸性洗涤剂和72%硫酸溶液去除样品中的可溶

,、,()、()

性物质经干燥灰化后利用重量法得到中性洗涤纤维NDF酸性洗涤纤维ADF和酸洗木质素

()的含量。

ADL

5仪器和设备

5.1植物样品粉碎机。

,()。

5.2试验筛孔径0.42mm40目

,。

5.3分析天平精确至0.0001g

5.4电热恒温箱。

:。

5.5抽滤装置抽滤瓶和真空泵或水抽泵

5.6H计。

p

:()。

5.7纤维分析仪配置石英过滤坩埚G2

5.8马弗炉。

:。

5.9干燥器无水氯化钙或变色硅胶为干燥剂

:。

5.10脱脂装置配冷凝管的250mL圆底烧瓶

:。

5.11电加热装置可调功率

ㅤㅤㅤㅤ

6试剂和材料

,。

所有试剂均为分析纯级试剂水为蒸馏水或同等纯度的水

6.1苯。

6.2乙醇。

6.3乙醚。

6.4十二烷基硫酸钠()。

CHOSONa

12253

乙二胺四乙酸二钠(·,二钠盐)。

6.5CHNONa2HOEDTA

10142822

四硼酸钠(·)。

6.6NaBO10HO

2472

无水磷酸氢二钠()。

6.7NaHPO

24

乙二醇乙醚()。

6.8CHO

4102

(,)。

6.9正辛醇CHO消泡剂

818

丙酮()。

6.10CHCOCH

33

()。

6.1198%浓硫酸质量分数

十六烷基三甲胺溴()。

6.12CHBrN

1942

(/)。

高温淀粉酶活性

6.13α-50kUg

6.14石英砂。

():()

6.15中性洗涤剂3%十二烷基硫酸钠溶液称取约18.6g乙二胺四乙酸二钠6.5和约6.8g四硼

(),,(),()

酸钠6.6放入100mL烧杯中加适量蒸馏水溶解可加热再加入约30g十二烷基硫酸钠6.4和

();(),,

10mL乙二醇乙醚6.8称取约4.65g磷酸氢二钠6.7置于另一烧杯中加蒸馏水后加热溶解冷却

。值应在之间。

后将上述两溶液转入1000mL容量瓶并用水定容至刻度此溶液pH6.9~7.1

():(),

6.16酸性洗涤剂2%十六烷基三甲胺溴用50mL量筒量取约27.2mL98%浓硫酸6.11缓慢加

2

/—

YCT3472010

,,,

入已装有500mL蒸馏水的烧杯中冷却后转移至1000mL容量瓶使用水定容至刻度配置成

/(/);(),

硫酸溶液称取约十六烷基三甲胺溴于烧杯中加入配

1.0molL12HSO20g6.121000mL

24

/(/),,,。

置好的1.0molL硫酸12HSO溶液搅拌溶解转移至1000mL容量瓶使用水定容至刻度

24

()。

6.1772%硫酸溶液质量分数

7测定步骤

7.1试样的制备

按/进行试样的制备。

YCT31

7.2测定

7.2.1测定次数

每个试样应平行测定两次。

7.2.2水分的测定

按/进行试样含水率的测定。

YCT31

7.2.3试样脱脂

(),()。

7.2.3.1准确称取约5g试样记作m1置于250mL圆底烧瓶5.10中向圆底烧瓶中依次加入

苯()、乙醇()和乙醚()。将加入试剂后的圆底烧瓶中置于电加热装置

50mL6.150mL6.210mL6.3

ㅤㅤㅤㅤ

,,。,,。

上在冷凝水开启后开始加热待沸腾后调节电加热装置功率至维持其微沸状态保持4h

,

7.2.3.2另取小烧杯和经与试样相同脱脂处理并经丙酮冲洗后的滤纸置于烘箱中烘干至恒定质量测

,,()。

定烧杯和滤纸的准确总质量记作m2放入干燥器5.9中备用

,,,()

7.2.3.3待加热停止后将烧瓶静置冷却转移全部液体到滤纸上进行抽滤并用丙酮6.10冲洗至滤

,,()。

出液无色然后将滤纸和滤渣一起转移到小烧杯中放入烘箱中在105±2℃条件下烘干至恒定质量

()。。

称出其总质量记作m3脱脂后的试样应置于干燥器中

7.2.4中性洗涤纤维的测定

(),(),

7.2.4.1称取约2g石英砂6.14放入石英过滤坩埚中然后准确称取约0.5g脱脂后试样7.2.3

记作,。(),

m4放置于石英砂上面将盛有样品的石英坩埚放置在纤维分析仪5.7的热浸提单元上在热浸

()(),

提单元中加入约中性洗涤剂和高温淀粉酶并加入正辛醇

100mL6.1525mα-6.131.0mL

g

(),,。

6.9作为消泡剂快速加热至沸并调整功率保持微沸状态1h

,,,。

7.2.4.2加热结束后立即进行抽滤并用90℃~100℃水冲洗管壁和剩余物直至滤出液无泡沫

,(),

将热浸提后的试样和坩埚放在纤维分析仪的冷浸提单元上用丙酮冲洗剩余物次

7.2.4.36.103

,。

确保剩余物与丙酮充分混和至滤出液无色为止

()。

7.2.4.4抽干后将坩埚和剩余物放入105±2℃烘箱中烘干3h~4h至恒量在干燥器中冷却后称

。,,,。。

量再烘干30min冷却称量直至两次称量之差小于0.002g记录坩埚和剩余物的总质量为m5

,(),,

7.2.4.5将坩埚和剩余物置于马弗炉中在510±10℃条件下灰化3h于干燥器中冷却后称量记

作m6。

7.2.5酸性洗涤纤维的测定

(),

7.2.5.1称取约2g石英砂6.14放入石英过滤坩埚中然后准确称取约0.5g脱脂后的试样

3

/—

YCT3472010

(),,,,

7.2.3记作m7放置于石英砂上面将盛有样品的石英坩埚放置在纤维分析仪的热浸提单元上在热

(),(),

浸提单元中加入约100mL酸性洗涤剂6.16并加入1.0mL正辛醇6.9作为消泡剂快速加热至

,。

沸并调整功率保持微沸状态1h

,,,。

7.2.5.2加热结束后立即进行抽滤并用90℃~100℃水冲洗管壁和剩余物直至滤出液无泡沫

,(),

将热浸提后的试样和坩埚放在纤维分析仪的冷浸提单元上用丙酮冲洗剩余物次

7.2.5.36.103

,。

确保剩余物与丙酮充分混和至滤出液无色为止

(),

7.2.5.4抽干后将坩埚和剩余物放入105±2℃烘箱中烘干3h~4h至恒量在干燥器中冷却后称

。,,,。。

量再烘干30min冷却称量直至两次称量之差小于0.002g记录坩埚和剩余物的总质量为m8

,(),,

7.2.5.5将坩埚和剩余物置于马弗炉中在510±10℃条件下灰化3h于干燥器中冷却后称量记

作m9。

7.2.6酸洗木质素的测定

(),

7.2.6.1称取约2g石英砂6.14放入石英过滤坩埚中然后准确称取约0.5g脱脂后的试样

(),,,,

7.2.3记作m10放置于石英砂上面将盛有样品的石英坩埚放置在纤维分析仪的热浸提单元上在

(),(),

热浸提单元中加入约100mL酸性洗涤剂6.16并加入1.0mL正辛醇6.9作为消泡剂快速加热至

,。

沸并调整功率保持微沸状态1h

,,,。

7.2.6.2加热结束后立即进行抽滤并用90℃~100℃水冲洗管壁和剩余物直至滤出液无泡沫

,(),

将热浸提后的试样和坩埚放在纤维分析仪的冷浸提单元上用丙酮冲洗剩余物次

7.2.6.36.103

,。

确保剩余物与丙酮充分混和至滤出液无色为止

,(),,。

7.2.6.4抽干后在每个坩埚内放置一玻棒加入25mL72%硫酸6.17并不时搅拌3h后过滤过

,。

滤后用热水90℃~100℃冲洗直至滤出液无酸性为止

ㅤㅤㅤㅤ

将坩埚和剩余物放入(),。

7.2.6.5105±2℃烘箱中烘干3h~4h至恒量在干燥器中冷却后称量再

,,,。记录坩埚和剩余物的总质量为。

烘干30min冷却称量直至两次称量之差小于0.002gm11

,(),,

7.2.6.6将坩埚和剩余物置于马弗炉中在510±10℃条件下灰化3h于干燥器中冷却后称量记

作m12。

8结果的计算与表述

8.1样品脱脂剩余率

():

样品脱脂剩余率可按式计算得出

1

mm

-

32…………()

f=1

m1

式中:

f———样品脱脂剩余率。

以干基计的中性洗涤纤维()含量

8.2NDF

()():

以干基计的中性洗涤纤维含量可按式计算得出

NDF2

mm

-

56…………()

NDF=×f×100%2

()

m1W

4×-

式中:

———,();

NDF样品的中性洗涤纤维含量%质量分数

f———样品脱脂剩余率;

———,()。

W样品含水率%质量分数

4

/—

YCT3472010

以干基计的酸性洗涤纤维()含量

8.3ADF

()():

以干基计的酸性洗涤纤维含量可按式计算得出

ADF3

mm

-

89…………()

ADF=××100%3

f

()

m1W

7×-

式中:

———,();

ADF样品的酸性洗涤纤维含量%质量分数

f———样品脱脂剩余率;

———,()。

W样品含水率%质量分数

以干基计的酸洗木质素()含量

8.4ADL

()():

以干基计的酸洗木质素含量可按式计算得出

ADL4

mm

-

ADL1112…………()

=××100%4

f

()

m1W

13×-

式中:

———,();

ADL样品的酸洗木质素含量%质量分数

f———样品脱脂剩余率;

———,()。

W样品含水率%质量分数

8.5结果的表述

ㅤㅤㅤㅤ

()、()、(),

样品中中性洗涤纤维NDF酸性洗涤纤维ADF酸洗木质素ADL含量大于或等于10%时两

;()、()、

次平行测定结果的相对偏差应不大于5%样品中中性洗涤纤维NDF酸性洗涤纤维ADF酸洗木

(),。

质素ADL含量小于10%时两次平行测定结果的相对偏差应不大于10%结果以两次平行测定的平

,。

均值表示精确至0.01%

9回收率和检出率

、。

样品中加入微晶纤维素标准品后的回收率检出率测试结果如表所示

2

、

表2样品回收率检出率测试结果以表示

%

样品加入纤加入纤加入纤

NDF测定值回收率ADF测定值回收率ADL测定值检出率

名称维素量维素量维素量

空白

0.00100.0096.9996.990.00100.0099.8999.890.00100.000.010.01

样品

样品

24.098.3931.5889.2917.248.3625.0893.821.658.321.720.80

一

样品

18.478.7827.38101.4412.548.4620.6996.281.568.291.55-0.11

二

:;

注酸洗木质素的标样无法获取

1

:(),“”。

注纤维素不应在酸洗木质素测试中检出故标注检出率

2ADL

5

/—

YCT3472010

10测试报告

检验报告应说明:

———识别被测样品需要的所有信息;

———参照本标准所使用的试验方法;

———,;

检测结果包括各单次测定结果及其平均值

———与本标准规定的分析步骤的差异;

———在检测中观察到的异常现象;

———检测日期;

———

检测人员。

ㅤㅤㅤㅤ

6