YC/T 251-2008 烟草及烟草制品 葡萄糖、果糖、蔗糖的测定 离子色谱法
YC/T 251-2008 Tobacco and tobacco products—Determination of glucose, fructose and sucrose—Ion chromatographic method
基本信息
发布历史
-
2008年04月
文前页预览
研制信息
- 起草单位:
- 广东中烟工业公司、中国科学院生态环境研究中心、上海烟草(集团)公司、湖南中烟工业公司
- 起草人:
- 沈光林、胡静、牟世芬、孔浩辉、孙文梁、吴名剑、施文庄、张优茂、史亚利
- 出版信息:
- 页数:12页 | 字数:12 千字 | 开本: 大16开
内容描述
犐犆犛65.160
犡85
备案号:—
235902008
中华人民共和国烟草行业标准
/—
犢犆犜2512008
烟草及烟草制品葡萄糖、果糖、
蔗糖的测定离子色谱法
ㅤㅤㅤㅤ
—,
犜狅犫犪犮犮狅犪狀犱狋狅犫犪犮犮狅狉狅犱狌犮狋狊犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾狌犮狅狊犲
狆犵
—
犳狉狌犮狋狅狊犲犪狀犱狊狌犮狉狅狊犲犐狅狀犮犺狉狅犿犪狋狅狉犪犺犻犮犿犲狋犺狅犱
犵狆
20080414发布20080414实施
国家烟草专卖局发布
/—
犢犆犜2512008
烟草及烟草制品葡萄糖、果糖、蔗糖的测定
离子色谱法
1范围
本标准规定了烟草及烟草制品中葡萄糖、果糖、蔗糖的离子色谱测定方法。
本标准适用于烟草及烟草制品中葡萄糖、果糖、蔗糖的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
/卷烟第部分:抽样
GBT5606.11
/分析实验室用水规格和试验方法(/—,:)
GBT6682GBT66821992neISO36961987
q
/烟草成批原料取样的一般原则(/—,:,)
GBT19616GBT196162004ISO48742000MOD
/烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法
YCT31
3原理
ㅤㅤㅤㅤ
用水提取样品中的葡萄糖、果糖、蔗糖,通过阴离子交换分离后,进行电化学检测分析。
4试剂
除特别要求以外,均应使用分析纯试剂,水应符合/中一级水的规定。
4.1GBT6682
氢氧化钠溶液,(质量分数)。
4.250%
苯甲酸溶液,(质量分数)。
4.30.1%
4.4流动相:
———流动相:水;
A
———流动相:氢氧化钠溶液,/。移取氢氧化钠溶液()至容
B50mmolL2.6mL50%4.21000mL
量瓶中,用水稀释定容至刻度;
———流动相:氢氧化钠溶液,/。移取氢氧化钠溶液()至
C250mmolL13.0mL50%4.21000mL
容量瓶中,用水稀释定容至刻度;
———流动相:乙酸钠溶液,/。称取乙酸钠,用水溶解,然后转入容量瓶
D1molL41.02g500mL
中,用水稀释定容至刻度。
4.5单一标准储备液:分别称取0.1葡萄糖、果糖、蔗糖,精确至0.0001,用0.1%苯甲酸溶液
gg
()溶解,然后分别转入容量瓶中,用苯甲酸溶液()定容至刻度,配制成浓度约为
4.3100mL0.1%4.3
1000/的单一标准储备液。贮存于条件下,应在个月内使用。
μgmL4℃1
混合标准储备液:分别移取葡萄糖、果糖、蔗糖单一标准储备液()于个容
4.610.0mL4.51100mL
量瓶中,用苯甲酸溶液()稀释定容至刻度,配制成浓度约为/的葡萄糖、果糖、蔗糖
0.1%4.3100μgmL
混合标准储备液。
混合系列工作标准液:分别移取一定体积的混合标准储备液()于容量瓶中,用苯
4.74.650mL0.1%
1
/—
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甲酸溶液()稀释定容至刻度,配制浓度分别约为/、/、/、/、
4.30.1mL0.5mL1.0mL2.0mL
μgμgμgμg
/、/、/的葡萄糖、果糖、蔗糖混合系列工作标准液。
5.0mL10mL20mL
μgμgμg
5仪器设备
5.1分析天平,精确至0.1m。
g
5.2振荡器。
5.3离子色谱仪,配置四元梯度泵和电化学检测器。
5.4色谱柱:糖离子交换柱(CarboPacPA20或其他等效柱);分析柱:3mm×150mm;保护柱:
3mm×30mm。
6抽样及样品制备
按照/和/抽取实验室样品。
6.1GBT5606.1GBT19616
按照/制备样品,并测定样品水分含量。
6.2YCT31
7分析步骤
7.1样品萃取
准确称取0.5g样品,精确至0.0001g,于250mL磨口三角瓶中,加入50.0mL水,盖上塞子,置
于振荡器()上,振荡萃取。
5.260min
7.2样品过滤
用定性滤纸过滤萃取液(),弃去前几毫升滤液,收集后续滤液做分析之用。
7.1
7.3样品稀释ㅤㅤㅤㅤ
移取滤液()于容量瓶中,用苯甲酸溶液()稀释定容至刻度,溶液经
1.0mL7.2100mL0.1%4.3
0.45m滤膜过滤后进行离子色谱分析。如样品溶液中葡萄糖、果糖、蔗糖浓度超出标准工作曲线的浓
μ
度范围,则应稀释后重新测定。
7.4仪器工作条件
———柱温:;
30℃
———流速:/;
0.30mLmin
———进样量:;
10L
μ
———检测器:电化学检测器,脉冲安培检测模式;
———淋洗液梯度洗脱程序见表;
1
———检测器检测电位波形见表。
2
表1淋洗液梯度洗脱程序
时间/流动相/流动相/流动相/流动相/备注
minA%B%C%D%
-45.0003602440
-39.0013602440
-39.000200800
-19.001200800
-19.000901000
0.000901000开始进样采集数据
35.000901000停止数据采集
2
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表2检测器检测电位波形
时间/电位(/)/积分状态
sAAClV
gg
0.000.10
0.200.10开始
0.400.10停止
0.41-2.00
0.42-2.00
0.430.60
0.44-0.10
0.50-0.10
7.5标准工作曲线的制作
用葡萄糖、果糖、蔗糖混合系列工作标准液()制备标准工作曲线。由保留时间进行定性,根据混
4.7
合系列工作标准液的浓度及各糖类组分响应峰面积,外标法定量。混合系列工作标准液分析色谱图参
见附录中图。
AA.1
7.6样品测定
ㅤㅤㅤㅤ
按照仪器测试条件测定样品溶液(),每个样品平行测定两次。样品溶液分析色谱图参见附录
7.3A
中图A.2。
8结果的计算与表述
8.1结果的计算
样品中葡萄糖、果糖、蔗糖的含量以质量分数计,数值以表示,按式()计算:
狑%1
犮犞犽
××
…………()
狑=×1001
犿(狑)
1
×-1
式中:
———样品溶液中葡萄糖、果糖、蔗糖的测定浓度,单位为毫克每升(/);
犮mL
g
犞———萃取液的体积,单位为升();
L
犿———样品的质量,单位为毫克();
mg
犽———稀释倍数;
狑———样品水分的质量分数,。
1%
8.2结果的表述
两次平行测定结果的相对平均偏差不应大于5.0%。以两次平行测定值的算术平均值作为测定结
果,结果精确至0.01%。
9精密度和准确度
9.1重复性和再现性
方法的重复性和再现性测试结果如表所示。
3
3
/—
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表3方法的重复性和再现性测试结果
重复性再现性
组分
平均值/%变异系数/%平均值/%变异系数/%
葡萄糖7.853.17.743.8
果糖2.742.02.672.2
蔗糖1.834.21.904.5
9.2回收率
方法回收率试验结果如表所示。
4
表4回收率试验结果
组分原含量/%加入标样量/mg回收率/%变异系数/%
葡萄糖7.852098.63.6
果糖2.7410103.22.5
蔗糖1.835.095.74.6
10检出限
方法检出限如表所示。
5
表5方法检出限
/
组分检出限/()
μgg
葡萄糖22.0
ㅤㅤㅤㅤ
果糖51.0
蔗糖35.0
11检验报告
检验报告应包括以下内容:
———样品的唯一性资料;
———参照本标准所使用的试验方法;
———检测结果,包括各单次测定结果及其平均值;
———与本标准规定的分析步骤的差异;
———在检测中观察到的异常现象;
———检测日期;
———检测人员。
4
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附录犃
(资料性附录)
色谱图示例及色谱柱的维护
犃.1混合系列工作标准液分析色谱图示例见图A.1。
ㅤㅤㅤㅤ
图犃.1混合系列工作标准液分析典型色谱图
犃.2样品溶液分析色谱图示例见图A.2。
图犃.2样品溶液分析典型色谱图
5
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犃.3色谱柱的维护:实验表明,烟草萃取液的复杂基质会影响相应的离子色谱系统,为确保良好的分
离能力,需要对色谱柱进行清洗,建议每分析十次样品后进行清洗。色谱柱清洗及平衡程序见表A.1。
表犃.1色谱柱清洗及平衡程序
时间/流动相/流动相/流动相/流动相/%
minA%B%C%D
0.0003602440
30.0003602440
30.001200800
60.000200800
60.001901000
90.000901000
ㅤㅤㅤㅤ
6
定制服务
推荐标准
- DB53/T 009-1990 工业企业标准体系表 1990-03-20
- DB53/ 007-1990 企业能量平衡实施规定 1990-01-15
- DB32/ 00C114-1990 家用可燃气体报警器 1990-05-18
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- DB32/ 00C117-1990 拉发式干粉灭火器 1990-04-20
- DB53/ B21024-1990 常规稻原种生产技术规程 1990-12-04
- DB53/T 011-1990 企业标准化组织机构体系一般规定 1990-03-20
- DB53/T 008-1990 ZGX系列全自动供电系统 1990-02-10
- DB32/ 00C113-1990 气雾剂轻便式1211灭火器 1990-05-07