JJF 1164-2018 气相色谱-质谱联用仪校准规范

中华人民共和国国家计量技术规范

JJF1164—2018

气相色谱-质谱联用仪校准规范

CalibrationSpecificationforGasChromatography-MassSpectrometries

2018-12-25发布2019-03-25实施

国家市场监督管理总局发布

JJF1164—2018

目录

引言

………………………(Ⅱ)

范围

1……………………(1)

引用文件

2………………(1)

术语和计量单位

3………………………(1)

概述

4……………………(2)

计量特性

5………………(2)

校准条件

6………………(3)

实验室环境

6.1…………(3)

测量标准和试剂

6.2……………………(3)

校准项目和校准方法

7…………………(3)

质量范围

7.1……………(3)

质量分辨率

7.2…………(3)

质量准确性

7.3…………(4)

信噪比

7.4………………(5)

峰面积重复性

7.5………………………(5)

保留时间重复性

7.6……………………(6)

气相色谱柱箱温度控制

7.7……………(6)

谱库检索

7.8……………(7)

校准结果

8………………(7)

复校时间间隔

9…………(7)

附录全氟三丁胺主要离子峰值

A……………………(8)

附录硬脂酸甲酯主要离子峰理论值

B………………(10)

附录校准原始记录格式供参考

CGC-MS()………(11)

附录校准证书内页格式供参考

D()………………(13)

附录信噪比的不确定度评定

E………(15)

Ⅰ

JJF1164—2018

引言

本规范参考气相色谱单四极质谱仪性能测定方法

GB/T32264—2015《-》、

分析仪器性能测定术语对台式气相色谱质谱

GB/T32267—2015《》,JJF1164—2006《-

联用仪校准规范进行修订

》。

与相比除编辑性修改外主要技术内容变化如下

JJF1164—2006,,:

规范名称修改为气相色谱质谱联用仪校准规范见封面

———“-”();

适用范围增加了三重四极杆飞行时间和静电场轨道阱型气相色谱质谱联用

———、-

仪见第章

(1);

对引用文件进行了调整见第章

———(2);

术语和计量单位修改分辨力为质量分辨率增加质荷比多反

———,“”“”,“”、“

应监测和选择反应监测等术语原子质量单位改为用表示见第章

”“”,u(3);

计量特性中测量重复性修改为峰面积重复性增加保留时间重复性

———“”“”,“”

见第章中的表

(51);

标准物质修改为有证标准物质增加八氟萘六氯苯硬脂酸甲酯

———“”“”,“、、

混合溶液标准物质见表

”(6.22);

在校准设备中增加了容量瓶移液器或移液管等校准设备见表

———,、(6.2.23);

计量特性中删除了外观检查

———“”;

修订了负化学电离源信噪比的校准方法和计量特性指标见和第章

———“”(7.45

中的表

1);

校准方法中将峰面积重复性与信噪比采用相同的标准物质见和

———“”“”(7.4

7.5)。

本规范的历次版本发布情况

:

———JJF1164—2006。

Ⅱ

JJF1164—2018

气相色谱-质谱联用仪校准规范

1范围

本规范适用于实验室使用的质量分析器为离子阱单四极杆三重四极杆飞行时

、、、

间和静电场轨道阱型气相色谱质谱联用仪的校准

-。

2引用文件

本规范引用了下列文件

:

气相色谱单四极质谱仪性能测定方法

GB/T32264—2015-

分析仪器性能测定术语

GB/T32267—2015

凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本规范凡是不注日期的引用文

,;

件其最新版本包括所有的修改单适用于本规范

,()。

3术语和计量单位

界定的及以下术语和定义适用于本规范

GB/T32267—2015。

原子质量单位

3.1atomicmassunit[GB/T32267—2015]

核素12的一个中性原子处于基态时静止质量的记为

C1/12,u。

质量分辨率

3.2massresolution[GB/T32267—2015]

质谱仪分辨两个相邻质谱峰的质量差的能力本规范以某离子峰峰高处的峰

,50%

宽度简称半峰宽表示记为W单位

(),1/2,u。

质荷比mz

3.3masschargeratio;/[GB/T32267—2015]

离子的质量m与它所带电荷数z的比值

()()。

基线噪声

3.4baselinenoise

基线峰底与峰谷之间的宽度单位计数

,。

信噪比

3.5signal-to-noiseratio[GB/T32267—2015]

被测样品信号强度S与基线噪声强度N的比值记为

,β。

质量色谱图

3.6masschromatogram[GB/T32267—2015]

色质联用分析时特定质量离子的强度随时间或扫描次数变化的曲线

,。

质量准确性

3.7massaccuracy[GB/T32267—2015]

质谱仪对离子质量的测量值与理论值之间的偏差

。

多反应监测

3.8multi-reactionsmonitoring;MRM[GB/T32267—2015]

在串联质谱分析中母离子经过诱导碰撞活化产生一系列子离子选择多个母离子

,,

及其对应的特定子离子质量进行监测的过程

。

选择反应监测

3.9selected-reactionmonitoring;SRM[GB/T32267—2015]

在串联质谱分析中母离子经过诱导碰撞活化产生一系列子离子选择一个母离子

,,

及其产生的某一特定子离子质量进行监测的过程

。

1

JJF1164—2018

4概述

气相色谱质谱联用仪以下简称是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口

-(GC-MS)

耦合到一起的分析仪器气相色谱仪主要包括气路系统进样系统柱箱和色谱柱等

。、、。

质谱仪主要包括离子源质量分析器检测器真空系统和数据采集处理系统等

、、、。GC-

的基本工作原理是样品中各个组分通过气相色谱仪分离后依次进入质谱仪组分在

MS,

离子源中被电离产生带有一定电荷质量不同的离子不同离子在电场和或磁场中

,、,/

的运动行为不同用质量分析器把不同带电离子按质荷比mz分开得到质量色谱

,(/),

图通过对质量色谱图的分析处理可以得到样品的定性定量结果

。,、。

实验室常用的根据质量分析器的类型可分为气相色谱离子阱质谱联用

GC-MS,,-

仪简称离子阱气相色谱单四极杆质谱联用仪简称单四极杆气相色谱三重串

()、-()、-

联四极杆质谱联用仪简称三重四极杆气相色谱飞行时间质谱联用仪简称飞行时

()、-(

间气相色谱静电场轨道阱质谱联用仪简称静电场轨道阱

)、-()。

5计量特性

的计量特性见表

GC-MS1。

表1GC-MS计量特性

计量特性离子阱单四极杆三重四极杆飞行时间静电场轨道阱

质量范围

≥600u

质量分辨率WW

1/2<1u1/2<0.05u

质量准确性不超过不超过

±0.3u±0.02u

电子轰击源+

信(EI)≥10∶1≥50∶1

噪正化学电离源+

(CI)≥10∶1——————

比

负化学电离源-

(CI)≥10∶1—————————

峰面积重复性*

≤10%

保留时间重复性Rt

≤1.0%

气相色谱柱箱温度控制

:优于

柱箱温度稳定性0.5%

(10min)

气相色谱柱箱温度控制

:优于

程序升温重复性2%

谱库检索相似度

≥75%———

注:

“质量准确性”“谱库检索”项目只在+模式下测量,对于没有谱库的数据处理系统“谱

1EI

库检索”项目可以不做。

用于定性测试的质谱仪,标*的可不做。

2

以上指标不是用于合格性判别,仅供参考。

3

2

JJF1164—2018

6校准条件

实验室环境

6.1

仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰不得存放与实验无关的易燃易

6.1.1,、

爆和强腐蚀性气体或试剂

。

实验室温度

6.1.2:(15~27)℃。

相对湿度

6.1.3:≤75%。

测量标准和试剂

6.2

有证标准物质

6.2.1

校准应使用经国家计量行政部门批准的有证标准物质见表

,2。

表2有证标准物质

标准物质名称浓度标称值相对扩展不确定度

八氟萘异辛烷溶液k

-100pg/μL≤3.0%,=2

苯甲酮异辛烷溶液k

-10ng/μL≤3.0%,=2

六氯苯异辛烷溶液k

-10ng/μL≤3.0%,=2

硬脂酸甲酯异辛烷溶液k

-10ng/μL≤3.0%,=2

八氟萘六氯苯

、、k

硬脂酸甲酯混合溶液3ng/μL≤3.0%,=2

校准设备

6.2.2

校准使用的设备见表

3。

表3校准用设备

设备名称量程技术指标

微量注射器

10μLMPE:±12%(1μL)

移液器或移液管或MPE:±2.0%(100μL)、

100μL1000μL或级

±1.0%(1000μL)A

容量瓶级

10mLA

试剂

6.2.3

异辛烷或正己烷色谱级

:。

7校准项目和校准方法

质量范围

7.1

以全氟三丁胺为调谐样品进行调谐质量设定达到以上观察是否出现质量

,600u,

以上含的质谱峰

600u(600u)。

质量分辨率

7.2

离子阱单四极杆三重四极杆

7.2.1、、

3

JJF1164—2018

仪器稳定后执行自动调谐命令或以手动方式进行调谐直到调谐通过根据调谐

,,,

报告结果得到半峰宽W或通过人工测量计算获得W计算方法见附录图

1/2,1/2(A

以此值作为仪器的质量分辨率

A.1),。

注:调谐通常使用的样品为全氟三丁胺(),主要离子峰值见附录表。

FC-43AA.1

飞行时间静电场轨道阱

7.2.2、

参照表与表要求设定气相色谱与质谱参数扫描方式采用轮廓图注入

45,,,

浓度为的八氟萘异辛烷溶液得到质量色谱图提取mz

1.0μL10pg/μL-,。/=

特征离子的质量色谱图点击该质量色谱图后得到八氟萘质谱轮廓图据

271.9867u,,

此计算mz的半峰宽以此值作为仪器的质量分辨率

/=271.9867u,。

质量准确性

7.3

参照表的要求设定气相色谱与质谱参数扫描范围设定为mz

4,,/=(50~350)

注入浓度为的硬脂酸甲酯异辛烷溶液得到质量色谱图和质谱棒

u,1.0μL10ng/μL-,

状图记录mz和等硬脂酸甲酯个特征离子的实

。/=74u,143u,199u,255u298u5

测质量以质量色谱图中最高点及其前后点代表的三