GA/T 1318-2016 法庭科学吸毒人员尿液中吗啡和单乙酰吗啡气相色谱和气相色谱-质谱检验方法

ICS13.310

A92

中华人民共和国公共安全行业标准

/—

GAT13182016

法庭科学吸毒人员尿液中吗啡和

单乙酰吗啡气相色谱和气相

ㅤㅤㅤㅤ

色谱质谱检验方法

-

GCandGC-MSexaminationmethodsformorhineandacetlmorhinein

pyp

urineinforensicscience

2016-07-11发布2016-07-11实施

中华人民共和国公安部发布

/—

GAT13182016

法庭科学吸毒人员尿液中吗啡和

单乙酰吗啡气相色谱和气相

色谱质谱检验方法

-

1范围

本标准规定了法庭科学吸毒人员尿液中吗啡和单乙酰吗啡的气相色谱()和气相色谱质谱(

GC-GC-

MS)的检验方法。

本标准适用于法庭科学吸毒嫌疑人员吗啡初筛检测呈阳性的尿液或其他尿液中吗啡和单乙酰吗啡

的定性和定量分析。

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/—分析实验室用水规格和试验方法

GBT66822008

/毒物分析名词术语

GAT122

ㅤㅤㅤㅤ

3术语和定义

/界定的术语和定义适用于本文件。

GAT122

4原理

4.1气相色谱法()原理

GC

,、、,。

本方法采用在尿液检材中加入内标物经提取净化浓缩或衍生化后用气相色谱仪进行检测经

,()或相对保留时间()作定性分

与吗啡和单乙酰吗啡标准物质或其衍生化产物对照以保留时间tRRT

R

;,,、

析与添加标准物质的对照样品平行提取后比较以峰面积为依据用内标法外标法或标准曲线法作定

量分析。

气相色谱质谱联用法()原理

4.2-GC-MS

,()

本方法经与吗啡和单乙酰吗啡标准物质或其衍生化产物对照以保留时间t或相对保留时间

R

();,,

RRT和质谱特征碎片峰作定性分析与添加标准物质的对照样品平行提取后比较以峰面积为依据

、。

用内标法外标法或标准曲线法作定量分析

5试剂及材料

5.1标准物质

所用标准物质包括:

1

/—

GAT13182016

)盐酸海洛因;

a

)盐酸吗啡;

b

)6。

盐酸单乙酰吗啡

cO-

5.2试剂

,,(/—):

除另有说明外本标准所用试剂均为分析纯试验用水为三级水见GBT66822008规定

)甲醇;

a

b)乙醇;

)异丙醇;

c

d)正丁醇;

)三氯甲烷;

e

)吡啶;

f

g)环己烷;

h)氯化钾;

)硼酸;

i

)氢氧化钠;

j

k)浓盐酸。

5.3衍生化试剂

所用衍生化试剂包括:

)丙酸酐;

a

ㅤㅤㅤㅤ

b)其他合适的酰化衍生化试剂;

)其他合适的硅烷化衍生化试剂。

c

5.4溶液

所用溶液包括:

)/、/、/、/、/:,

a0.1molL0.5molL1.0molL2.0molL6.0molLHCl溶液移取相应量的浓盐酸加

,;

水稀释定容至刻度混匀

)/、/、/、/:,

和溶液称取相应量的氢氧化钠加

b0.5molL1.0molL2.0molL4.0molL10%NaOH

,;

入一定量水溶解并稀释定容至刻度混匀

)的/硼酸缓冲液:

cH=9.20.2molL

p

):/:,,

1液溶液称取氢氧化钠加入一定量的水溶解并定容至

A0.2molLNaOH4.0g500mL

混匀;

):/:()(),

液硼酸氯化钾混合溶液称取硼酸和氯化钾

2B0.2molL-HBO12.4gKCl14.9g

33

,;

加入一定量的水溶解并定容至1L混匀

),,/

分别量取液与液混匀即得的硼酸缓

3A26.70mLB50.00mLpH=9.20.2molL

冲液;

d)标准溶液:

)/:/、、

11.00mmL标准物质溶液分别配制1.00mmL的海洛因吗啡单乙酰吗啡和乙基吗

gg

()()。,。

啡内标或其他合适内标物标准物质溶液密封置于冰箱中冷冻保存保存时间

6个月;

)/:/、、

20.20mmL单一标准工作溶液分别移取1.00mmL的海洛因吗啡单乙酰吗啡和乙

gg

()(),

基吗啡内标或其他合适内标物标准物质溶液于容量瓶中加入甲醇

2.0mL10mL

2

/—

GAT13182016

,。/、、(

稀释至刻度混匀分别配制成0.20mmL的海洛因吗啡单乙酰吗啡和乙基吗啡内

g

)。,。;

标单一标准工作溶液密封置于冰箱中冷冻保存保存时间个月

3

)/:/、

30.20mmL混合标准工作溶液移取1.00mmL的海洛因吗啡和单乙酰吗啡标准物

gg

,,。/

质溶液2.0mL于同一个10mL容量瓶中加入甲醇稀释至刻度混匀配制成0.20mmL

g

、、。,。

的海洛因吗啡单乙酰吗啡混合标准工作溶液密封置于冰箱中冷冻保存保存时间

3个月。

5.5材料

所用材料包括:

)健康人的空白尿液;

a

b)具盖离心管;

)具塞玻璃试管;

c

d)微量注射器。

6仪器设备

所用仪器设备包括:

):()();

a色谱数据处理系统的气相色谱仪配火焰离子化检测器FID或氮磷检测器NPD

)气相色谱质谱联用仪;

b-

)涡旋振荡器;

c

d)离心机;

ㅤㅤㅤㅤ

)超声波清洗器;

e

):;

f电子天平分度值为0.1mg

g)移液器;

h)浓缩器;

)电子恒温水浴锅。

i

7操作方法

7.1定性分析

、

7.1.1尿液中单乙酰吗啡吗啡的直接提取

7.1.1.1提取方法

,,

移取尿样检材3.0mL于具盖离心管中加入内标乙基吗啡标准物质900ng加入HCl溶液调节至

,,,(,

pH=4混匀加入0.5mL正丁醇洗去杂质弃去正丁醇用GC分析时洗去杂质用GC-MS分析时不

)。/,/,

用洗加入溶液调节至加入的硼酸缓冲液加入

1.0molLNaOHpH=9pH=9.20.2molL1mL

/(),,/,

三氯甲烷异丙醇体积比为混和溶剂振荡以转速离心提取

9∶13mL10min8000rmin