YS/T 871-2013 高纯铝化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法

ICS77.120.40

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

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YST8712013

高纯铝化学分析方法

痕量杂质元素的测定

ㅤㅤㅤㅤ

辉光放电质谱法

Chemicalanalsisofhihuritaluminium—

ygpy

—

Determinationoftraceimurities

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Glowdischaremasssectrometr

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2013-04-25发布2013-09-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

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YST8712013

高纯铝化学分析方法

痕量杂质元素的测定

辉光放电质谱法

1范围

本标准规定了采用高质量分辨率辉光放电质谱法测定高纯铝中痕量元素的测试方法。

-7-3

。

本标准适用于高纯铝中痕量元素含量的测定各元素测定范围为5.0×10%~1.0×10%

()。

ω%

2方法提要

,()

将一个作为阴极的试样安装到等离子体放电室利用惰性气体氩气在高压条件下电离产生的离

,,

子撞击样品表面使之发生溅射从试样表面溅射出来的原子被离子化通过双聚焦扇形磁场质量分析仪

,。

聚焦为离子束进而被质谱分析器收集检测在每一元素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相

,。()。

应谱峰积分所得面积即为谱峰强度依据式由仪器软件计算出杂质元素的含量

1

ㅤㅤㅤㅤ

3试剂与材料

(/),。

3.1乙醇=0.789mL优级纯

ρg

盐酸(/),。

3.2=1.19mL优级纯

ρg

盐酸()。

3.31+1

氮气[()]。

3.4ωN≥99.99%

2

氩气[()]。

3.5ωAr≥99.99%

:·。

3.6去离子水电阻率要求达到18.2MΩcm

:,。

3.7高纯铝标准物质条件允许的情况下利用高纯铝标准物质生成待测元素的相对灵敏度因子RSF

x

4仪器

():。

4.1高分辨率辉光放电质谱仪GDMS质量分辨率可达到9000

,。

4.2机械加工设备能够使样品和参比样品制成所需的几何形状并得到光滑的表面

5试样

5.1试样具有均匀性和代表性。

,,;

5.2试样不应采取母材的表面将试样制备成为块状要求至少有一个用于辉光放电的光滑平面试样

;

大小要求能放入辉光放电样品夹空腔内并且其光滑平面能覆盖住样品夹上的放电孔试样的厚度要求

将样品装入样品夹后不影响离子源室的闭合。

1

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YST8712013

6分析步骤

6.1试样准备

,,:(),

需要时在装样之前试料的表面应通过腐蚀清洗用乙醇3.1清洗样品表面上的油污后用超纯

,(),,()

水清洗用盐酸3.3腐蚀8min用超纯水反复冲洗后分析前用高纯氮气3.4吹干放入辉光放电质

谱仪()的样品架固定。

GDMS

6.2测定次数

,。

独立地进行两次测定取其平均值

6.3空白试验

,。

条件允许应在与试样相同的条件下测量空白试样

6.4测定

6.4.1试样预溅射

,

在正式采集数据前进行一段时间的预溅射然后将辉光放电离子源溅射条件调节到分析所需要的

。()(,

条件调节GDMS4.1参数直到分析时所需的质量分辨率中分辨率达到4000左右高分辨率达到

)、。

9000左右合适的信号强度和合适的基体质量扫描峰形状

6.4.2同位素与分辨率的选择

ㅤㅤㅤㅤ

,,

对于GDMS中多原子离子等干扰是确实存在的为了得到准确的分析结果必须将影响准确测定

。,。

离子强度的干扰排除或者减小到最低的程度选择合适的质量数和选择合适的分辨率如表所示

1

表1待测元素所选择的质量数和分辨率

7Li9Be11B23Na24Mg27Al28Si31P

/

39K44Ca48Ti51V52Cr55Mn56Fe5860Ni

///

59Co6365Cu6466Zn69Ga74Ge75As7882Se88Sr

/

90Zr109Ag114Cd115In118119Sn121Sb133Cs138Ba

140Ce184W195Pt197Au208Pb209Bi232Th238U

6.4.3相对灵敏度因子的测定

,,“”

6.4.3.1半定量分析必要时根据仪器软件中的典型相对灵敏度因子可用作被测元素的相对灵敏

度因子。

定量分析时使用铝标准物质得出被测元素相对灵敏度因子()。

6.4.3.2RSF

6.4.