T/CNS 6-2018 核电厂金属材料高温高压水中电化学试验方法

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T/CNS6-2018

核电厂金属材料高温高压水中

电化学试验方法

Testmethodforelectrochemistryinhightemperaturepressurized

waterofmetallicmaterialsfornuclearpowerplants

2018-03-15发布2018-05-30实施

中国核学会发布

T/CNS6-2018

目次

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T/CNS6-2018

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本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。

本标准由中国核学会提出。

本标准由核工业标准化研究所归口。

本标准起草单位：中国科学院金属研究所、核工业标准化研究所、中国核动力研究设计院、上海交通

大学、国家电投集团科学技术研究院。

本标准主要起草人：韩恩厚、王俭秋、哪晓慧、王家贞、李毅丰、张志明、张宏伟、姜峨、杜东海、

白亚奎。

I

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核电厂金属材料高温高压水中

电化学试验方法

1范围

本标准规定了核电厂用金属材料在高温高压水中电化学试验方法。

本标准适用于核电厂用金属材料在350℃以下水介质中电化学试验。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T150.42011压力容器第4部分：制造、检验和验收

GB/T10123-2001金属和合金的腐蚀基本术语和定义

GB/T241962009金属和合金的腐蚀电化学试验方法恒电位和动电位极化测量导则

ASTMG3-2014腐蚀测试中电化学测量的通用导则StandardPracticeforConventionsAp

plicabletoElectrochemicalMeasurementsinCorrosionTesting

ASTMGS-2014动电位阳极极化测量参考测试方法ReferenceTestMethodforMakingPo

tentiodynamicAnodicPolarizationMeasurements

ASTMG311972实验室均匀腐蚀测试通用导则StandardPracticeforLabImmersionCorro

sionTestingofMetals

ASTMG591997(2014)动电位极化电阻测量标准测试方法StandardTestMethodforCon

ductingPotentiodynamicPolarizationResistanceMeasurements

ASTMG611986铁基、镇基和钻基合金局部腐蚀敏感性的循环动电位极化标准测试方法

StandardTestMethodforConductingCyclicPotentiodynamicPolarizationMeasurementsfor

LocalizedCorrosionSusceptibilityofIro日，Nickel,orCobaltBasedAlloys

ASTMGl021989(2015)利用电化学测试计算腐蚀速率及其相关信息的标准规程Standard

PracticeforCalculationofCorrosionRatesandRelatedInformationfromElectrochemicalMeasure

盯ients

ASTMGl061989(2015)电化学阻抗测量用算法和设备的验证标准实施规程StandardPrac

ticeforVerificationofAlgorithmandEquipmentforElectrochemicalImpedanceMeasurements

ASTMGl992009(2014)电化学噪声测试标准方法StandardGuideforElectrochemical

NoiseMeasurement

3术语和定义

GB/T10123-2001和GB/T24196-2009界定的术语和定义适用于本文件。

4试验仪器和设备

4.1高压釜

4.1.1高压釜釜体、釜盖应采用不锈钢或镇基合金等耐蚀合金制造，釜体一般为整体结构，特殊情况下

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也可为焊接结构，但应进行无损检测。

4.1.2釜体与釜盖之间及釜上引出的各测试孔均需具有良好的密封性能，在试验过程中不准许有泄漏

现象。

4.1.3高压釜应设有安全保护装置，并定期检查安全保护装置的可靠性。

4.1.4釜体、釜盖等高温承压构件应按照GB/T150.4-2011进行无损检测，经检测合格后方可使用。

4.1.5釜内导管及试样支架推荐采用耐高温耐腐蚀材料加工，如采用不锈钢、镇基合金等材料制成。

试样固定在试样架上，应保证试样与试样架、试样与釜体、试样与试样之间均处于绝缘状态。

4.1.6高压釜应配备相应的冷却水循环系统，以保护外部参比电极及其他不耐高温的试验部件。

4.1.7推荐的高温高压水循环回路系统及高压釜结构参见附录A。

4.2加热及控温装置

4.2.1推荐采用电加热方式。

4.2.2加热装置及控温仪器应具有满足试验要求的升温速率，在试验温度下能长期保温，并且稳定、可

靠、操作方便。尽量保持高压釜内温度均匀，并确保高压釜内热电偶在试样附近，以便实时监测试样试

验温度。

4.2.3控温精度：±1℃。

4.3电化学工作站

4.3.1电化学工作站应满足高温高压水中开路电位、动电位极化曲线、电化学阻抗谱等测试要求。

4.3.2电化学工作站的推荐参数参见附录B。

4.4电极系统

4.4.1电化学试验一般采用兰电极体系，包括工作电极、辅助电极和参比电极。

4.4.2高温高压水中电化学试验所用参比电极推荐采用外置式压力平衡Ag/AgCl电极，也可采用Cu/

Cu20／陶瓷或Fe/Fe304／陶瓷等耐高温固体参比电极。对于外置式压力平衡Ag/AgCl参比电极，电解

质KC！溶液推荐浓度0.1mol/LC25℃时该浓度的Ag/AgCl电极相对标准氢电极的电位为0.2866V）。

4.4.3为了保证参比电极电位稳定，应配备电极冷却循环水系统，确保参比电极芯部温度相对恒定，且

不超过50℃。试验前后检测并校正参比电极电位，必要时更换电解液，保证试验期间电极电位稳定。

4.4.4辅助电极推荐选用金属铅片，推荐尺寸20mm×20mm，辅助电极采用铅丝点焊，并用聚四氟乙

烯热缩管包覆后引出高压釜。各个电极之间的距离应保持恒定。

4.4.5当采用0.1mol/LKC！溶液作电解液的Ag/AgCl参比电极时，推荐按照式Cl）将测得的电极电

位转换为标准氢电极电位：

EsHE=Eobs十0.2866-0.001×CTL）十1.745×107×CTL)23.03×109×CTL)3

..(1)

式中：

T试验温度，单位为摄氏度（℃）；

T25。C;

Eobs一一实测工作电极相对于参比电极的电位，单位为伏特CV);

EsHE相对于标准氢电极的电位，单位为伏特CV）。

5试样制备和要求

5.1试样尺寸

5.1.1推荐标准试样尺寸：10mm×10mm×1mm。

5.1.2如进行不同面积比的其他电化学试验，可根据试验要求改变试样尺寸。

2

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5.2试样加工

试样的加工应采用对材质影响小的方法。推荐用水砂纸将试样表面依次磨到2000号，或根据试验

要求处理样品表面，确保最终去除样品表面加工影响层，然后用分析纯级丙国同或酒精洗净。

5.3试样连接

5.3.1高温电化学试样一般不进行试样封装，因此需严格控制样品尺寸及表面状态。

5.3.2试样引线推荐采用与试样化学成分相同或近似的金属丝，引线表面包覆聚四氟乙烯热缩管，聚

四氟乙烯管热缩后与导线之间不应存在缝隙，试样引线点焊在试样侧面，并确保焊点附近导线裸露面积

尽量小，焊点长度不宜超过3r旧n。

5.3.3点焊后，应注意打磨样品表面由焊接引起的其他损伤部位，该部位表面粗糙度与样品最终粗糙

度要求相同。当试验温度超过300℃时，推荐在导线聚四氟乙烯热缩管外面包套氧化错陶瓷管，以提高

导线绝缘特性。

6试验条件和步骤

6.1溶液配制

6.1.1采用电导率小于1µS/cm的去离子水或蒸馆水配制试验溶液。

6.1.2根据试验要求配制试验溶液，宜采用分析纯级试剂。

6.2试验条件

6.2.1按照试验要求确定试验温度。

6.2.2对于动态循环高压釜，溶液应充满高压釜腔，外加压力高于该溶液饱和蒸汽压，调节高压泵选择

合适的溶液流量，确保高压釜内溶液在1h内至少彻底更换1次。

6.2.3推荐升温速率为70℃／h～100℃／h。

6.2.4溶液体积与试样表面积的比值宜大于100mL/cm2。

6.2.5相同试验条件下平行试样不少于3个。

6.2.6达到试验温度后保温时间不宜少于48h，亦可根据试验需要对试验保温时间进行调整。

6.2.7高温高压水中电化学试验参数的选择，根据具体试验项目和试验要求，参照GB/T24196-

2009、ASTMG3-2014、ASTMGS-2014、ASTMG31-1972、ASTMG61-1986、ASTMG59-l997

(2014）、ASTMGl99-2009(2014）、ASTMGl02-1989(2015）和ASTMGl06-1989(2015）中的相关

规定执行。

6.3试验步骤

6.3.1试验前精确测量每个试样的尺寸，测量精度取决于试验要求，推荐使用游标卡尺测量，并计算其

表面积。

6.3.2安装试样，并保持测试面正对辅助电极，且每个试样与辅助电极的距离相同。拧紧固定螺栓，确

保高压釜密闭，向高压釜内充入高纯氮气，排出釜腔内的空气，然后注入试验溶液排出高纯氮气。

6.3.3试验前应调节试验溶液水化学参数，根据试验条件调节溶解氧、溶解氢含量，并在试验报告中

注明。

6.3.4确保测温、测压及安全保护装置均处于正常状态后，开始加压并确保压力／达到设定值，确认无

泄漏后开始加热升温。

6.3.5系统稳定后根据试验要求规定的时间进行电化学测试。

6.3.6试验完成后