GB/T 16587-1996 农药有效成分的气相色谱快速分析方法 第1部分：十二种农药

GB/'r16587一1996

前言

为便于基层开展农药有效成分气相色谱分析，加强农村农贸市场的质量监督管理，制定本标准。

本标准依据气相色谱理论:即“热导检测器相对响应值一般只与组分、标准物、载气的性质有关，而

和热导池结构、热丝温度、桥流、所用的敏感原件以及柱温、流速等无关。”选用了高灵敏度、高稳定性热

导检测器，采用相对质量响应值定量方法。

根据固定液优选的色谱理论对多种农药专用色谱柱固定液进行简化、统一，优选了两根不同极性的

通用色谱柱

对多种农药的内标物进行了简化、统一，选用了几种内标物作为通用的内标物，内标物作为内标法

定量的标准物质。

根据数理统计原理，对平行结果相差较大的农药数据在定量计算中采用了统计计算的方法，该方法

测定值达到或接近现行国家、行业标准气相色谱法规定的误差要求。检验数据发生争议时，以农药产品

标准进行仲裁检验。

本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E都是标准的附录。

本标准由山东省技术监督局提出。

本标准起草单位:山东省烟台市产品质量监督检验所、山东省海阳县技术监督局。

本标准主要起草人:金如垛、曲雁、赵永科、辛文义、李守佐、刘胜民。

中华人民共和国国家标准

农药有效成分的气相色谱

快速分析方法

第1部分十二种农药GB/T16587一1996

Fastgaschromatographicmethodfor

analyzingactiveingredientsofpesticides-

Part1:12kindsofpesticides

1范围

本标准规定了十二种农药(见附录A)有效成分的气相色谱快速分析方法。

本标准适用于具有高灵敏度热导池检测器的气相色谱仪，对适合于气相色谱分析的农药进行快速

定性及定量分析。

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均

为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T1605-79(88)商品农药采样方法

GB/T4946-85气相色谱法术语

JB5225-91气相色谱测试用标准色谱柱

3试验方法

3.1方法提要

试样用丙酮溶解，根据不同有效成分，选择联苯或邻苯二甲酸二甲醋、邻苯二甲酸二丁醋、邻苯二甲

酸二正戊酷、邻苯二甲酸二正辛酷等为内标物，在2%OV,o10%OV,，色谱柱上进行色谱分离;相对保

留值定性，相对质量响应值S。用于定量测定。

3-2抽样

按GB/T1605执行。

3-3试剂和溶液

3.3.1丙酮:分析纯。

3.3.2三氯甲烷:分析纯。

3.3.3农药标样或定性工作标样(即已知定性农药样品)。

3.3.4内标物:已知准确含量，无干扰分析的杂质。

3.3-5固定液:甲基硅油OV,a,和苯基(50%)甲基聚硅氧烷OVixa

3.3.6载体ChromosorbWAWDMCS150^-170Kme

3.4仪器

国家技术监督局1996一10一28批准1997一06一01实施

GB/'r16587一1996

气相色谱仪具有高灵敏度热导池检测器。灵敏度S->2000mV"mL/mg(苯)、噪声(30pV,飘移

(0.1mV/0.5ha

色谱数据处理机或满量程2mV的记录仪。

色谱柱:

a)1mX2mm(id)不锈钢柱或玻璃柱。柱填充物为OV,o,固定液涂在ChromosorbWAWDMCS

载体(150^-170pm)上，固定液:载体=2:100(./m)o

b)1mX2mm(id)不锈钢柱或玻璃柱。柱填充物为OV,7固定液涂在ChromosorbWAWDMCS载

体(150-170pm)上，固定液:载体二10e100(m/m),

I5色谱柱的制备

按JB5225标准制备。

3.6气相色谱操作条件

见附录B

37测定步骤

I了.1农药标样溶液的配制

根据附录D计算农药标准物质的称样量m;(g)=0.05/P，称样量应约等于计算值，称准至。.2mg,

置于10mL容量瓶中。式中P为‘农药标准品的质量百分含量。

m·尸1

计算内标物的称样量m,(8)=，称样量应约等于计算值，称准至0.2mg,置于上述同一容量

K尸

瓶中。尸为内标物的质量百分含量。农药峰面积与内标物峰面积相等时K=纯农药质量/纯内标物质

量。用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。

3.7.2农药定性工作标样溶液的配制

在没有农药标样的情况下用已知农药定性工作标样三滴加内标物一滴(固体加少许)于同一称量瓶

中用丙酮溶解并稀释、摇匀，做定性测定使用。

I7.3农药试样溶液的配制

计算农药样品的称样量为，一。05/X(g)(X为农药样品的标示含量)，称样量应约等于计算值。

称准至。.2mg置于另一个10mL容量瓶中。

”于创.人

二二二一

计算内标物的称样量应为m,(9)，称样量应约等于计算值，称准至。.2mg，置于上述同一

KP

个10mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。

3.7.4相对质量响应值S。的测定

在附录B规定操作条件下，待仪器稳定后注入数针配制好的农药标样溶液。待相邻两针的峰面积

比值基本稳定后，分别按1pL,2pL,3pL,勿L,51,L五种不同的进样量进样，每种平行5次。

3.7.5农药试样定量测定

按附录B规定的操作条件，待仪器稳定后注入数针配制好的农药试样溶液，待相邻两针的峰面积

比值基本稳定后，重复进样3^-5次，进样量应与所测Sm值的进样量一致。

3一了

J6色谱柱死时间LM的测定

按附录B规定的操作条件，待仪器稳定后分别向两根色谱柱中注入1kL空气，记录氮气出峰时间

Mto

3ll7没有农药标准品时的定性测定

按附录B规定的操作条件，待仪器稳定后分别向两根色谱柱中注入农药定性工作标样溶液，并记

录农药1和内标物s的保留时间。注意农药定性工作标样峰面积要与被测农药试样峰面积相接近。

3.8计算

3.8.1定性计算

按式((1)分别计算农药标样(或农药定性工作标样)和农药试样i对内标物s的相对保留值r

cB/T16587一1996

tRO)一t},,

tRUI一t,,

式中:tM—色谱柱的死时间，mm;

tR—农药i的保留时间，min;

t—内标物的保留时间，min,

18.2定量计算

3.8-2.1相对质量响应值sm的计算。

按式((2)计算农药标样i对内标物，的相对质量响应值$m。按附录E荻克逊准则进行统计检验剔除

可疑值后分别求出进样量1川,2fiL,3风,4pL,5riL的Sm平均值

注;热导池检测器的相对质量响应值S二每年需用农药标准品检定一次，仪器检修或更换部件后应重新用农药标准

品测定S二值，以保证定量数据的准确。

P，

一

一只

$m='ra,

式中:AL—农药标样i的峰面积值，mm，或'IV"s;

A,—内标物s的峰面积值，mm'或I'v，;

。、—农药标准品，的质量，B.

。，—内标物s的质量，9;

尸.—农药标准品i的质量百分含量，%;

P,—内标物s的质量百分含量，%。

3.8-2.2农药样品含量的计算

按式(3)计算农药样品百分含量X，按附录E获克逊准则进行统计检验剔除可疑值后，求出平均X

值

A尸

一

A一一5