GB/T 5687.9-1988 铬铁化学分析方法 燃烧中和滴定法测定硫量

中华人民共和国国家标准

UDC669.15'26

铬铁化学分析方法:543.062

燃烧中和滴定法测定硫量GB5687，9一88

Methodsforchemicalanalysisofferrochromium

Thecombustion-neutralizationtitrationmethodforthe

determinationofsulfurcontent

本标准适用于铬铁中硫量的测定测定范围:(0.120

本标准遵守GB1467-78((冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》

方法提要

试样在氧气流中燃烧，将硫全部氧化为二氧化硫，吸收于过氧化氢溶液中使其成为硫酸，用氢氧化

钠标准溶液滴定

2试荆及材料

本标准中所用水均为煮沸驱尽二氧化碳并已冷却的蒸馏水

2.1氧气:纯度大于99.500。

2.2高温燃烧管:0XL,.m,20一24X6000

2.3瓷舟:预先在1400℃的高温燎烧管中通氧灼烧5min，冷却备用。

2.4高纯铁:粉状，硫量小于。.0010%o

2.5五氧化二钒:硫量小干0.0010Y,

2.6硅胶、活性氧化铝或高氯酸镁。

2.7碱石灰或氢氧化钠(粒状)

2.8铬酸饱和硫酸:于硫酸(,11.84g/mL)中加入重铬酸钾或无水铬酸使其饱和，使用上部澄清液。

2.9吸收液:移取3.5ml,过氧化氢(30%)，用水稀释至1000nnL,混匀。

2.10混合指示剂称取0.1250g甲基红和0.0830g次甲基蓝，用无水乙醉溶解并稀释至100

mL

2.11氨基磺酸标准溶液:称取约0.1000g精确至0.1mg)预先在真空硫酸干操器中干燥约48h,

纯度大于99.90%的氨基磺酸(NH,SO,H)于300ml,烧杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500ml,

棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

2.12氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.005mol/L

2.12.1配制

称取。.2000g氢氧化钠溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氢氧化钡饱和溶液。混匀。隔

绝二氧化碳放置2-3日，使用时取上部澄清液。

2，12.2标定

移取20.00mL氨基磺酸标准溶液(2.11)