GB/T 19282-2003 六氟磷酸锂产品分析方法

GB/T19282-2003

oli吕

本标准根据国内实际生产情况制定。

本标准由中国石油和化学工业协会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(CSBTS/TC63/SCI)归口。

本标准起草单位:天津化工研究设计院、中化标准化研究所、西安中富科技发展有限责任公司。

本标准主要起草人:李立、武山、王彦、陆思伟。

GB/T19282-2003

六氟磷酸锉产品分析方法

范围

本标准规定了六氟磷酸锉产品中六氟磷酸铿的鉴别、六氟磷酸根、水分、铿含量、杂质金属离子、二

甲氧基乙烷(DME)不溶物的测定的分析方法。

本标准适用于六氟磷酸锉产品中相关成分的分析。

分子式:LiPF,

相对分子质量:151.90(按1999年国际相对原子质量)

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准

GB/T125。极限数值的表示方法和判定方法

GB/T6283-1986化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)(eqvISO760:1978)

GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)

HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备

HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备

HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备

3试验方法

3.1安全提示

本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水

冲洗，严重者应立即治疗

3.2一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-1992中规定的二级

水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1,

HG/T3696.2,HG/T3696.3之规定制备。

3.3鉴别试验

3.3.1仪器、设备

3.3.1.1拉曼光谱仪。

3.3.2分析步骤

调整光源的功率OA:光源为1064n二近红外激光光源，则选定测定时光源功率为〕00nW)，待仪

器稳定后，取适量试样迅速压人金属样品池中(空气中水的质量分数大于0.002%时，此操作在手套箱

内进行)，将金属样品池放人样品腔的支架上，对准光源，测定。

3.3.3分析结果的判定

六氟磷酸铿试样的谱图应分别在769cm-',759cm-',746em-',570c。一,‘473cm-'附近出峰。

3.4六氟磷酸根的测定

GB/T19282-2003

3.4.，方法提要

在碱性溶液中，六氟磷酸根与氯化四苯砷形成稳定的沉淀物，烘至恒重，测定其质量。

反应式为:

(CcH;),As*+PFs一(C6Hs),AsPF,十

3.4.2试剂

3.4.2.1氨水溶液:2+3;

3.4,2.2氯化四苯砷溶液:c[(CsH04AsCl]约。.02mol/L;

称取8.4g氯化四苯砷，溶于1000ml水中，摇匀。

3.4.2.3氨一氯化按缓冲溶液甲:pH--10.

3.4.3仪器、设备

3.4.3.1玻璃砂柑祸:滤板孔径(5一15)pm;

3.4.3,2水浴:可控温。

3.4.4分析步骤

注意:称样环境空气中水质量分数必须小于0.002，否则会产生误差。

用减量法准确称取。.6g六氟磷酸锉试样，精确至。.0002g，试样迅速置于已有20mL氨一氯化按

缓冲溶液的聚乙烯烧杯中，溶解，移人100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度。准确移取试液10mL

于聚乙烯烧杯中，加人10ml氨一氯化钱缓冲溶液,30ml，水。放于((5。士5)℃水浴中加热20min后取

出。然后，边搅拌边缓慢滴加40mL氯化四苯砷溶液，静置30min后用已恒重的玻璃砂增锅抽滤，用

50ml氨水溶液分5次冲洗沉淀物。将玻璃砂塔祸连同沉淀物一并移人烘箱内，在(110士5)℃下干燥

至恒重，于干燥器中冷却至室温称其质量。

3.4.5结果计算

六氟磷酸根(PFs)质量分数二，，数值以%表示，按下列公式(1)计算，

(m2一7n)又0.2744274.4(?n:一n1)

=，一-一一一万爪一二，吴习二兀万丁一一入100=(1)

力入10/100刀t

式中:

刀t1—一玻璃砂柑涡质量的数值，单位为克(9);

rrz,-沉淀物及玻璃砂增竭质量的数值单位为克(9);