GB/T 13071-2010 地质水样 234U/238U、230Th/232Th放射性活度比值的测定 萃淋树脂萃取色层分离α能谱法

lCS

73．020

D14

a雪

中华人民共和国国家标准

GB／T

13071--1991

代替GB／T

234U、．230Th

地质水样u／238Th／232

放射性活度比值的测定

萃淋树脂萃取色层分离仅能谱法

ofradioactiveratiosUand

waters234u／238

Geologicalsamples--Determination

andmeasure

230Th／232Th--Extraction

chromatographalphaspectrometry

2010一1201

1-10发布

宰瞀鹞紫瓣警麟瞥霎发布中国国家标准化管理委员会Ⅸ1”

GB／T

刖昌

本标准代替GB／T

本标准与GB／T13071—1991相比，主要变化如下：

——规范了标准的标题；

——增加了警示、警告内容；

——增加了废弃物的处理条款；

——删除了目次；

——简化了测量仪器；

——更正了部分错误。

本标准由中华人民共和国国土资源部提出。

本标准由全国国土资源标准化技术委员会归口。

本标准负责起草单位：国家地质实验测试中心。

本标准起草单位：核工业北京地质研究院。

本标准主要起草人：武朝辉、刘立坤。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

13071--1991。

——GB／T

13071—2010

GB／T

地质水样234u／238u．230Th／232Th

放射性活度比值的测定

萃淋树脂萃取色层分离a能谱法

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了P。；。萃淋树脂萃取色层分离a能谱法和CL-TBP萃淋树脂萃取色层分离a能谱法测

定5L地质水样中2“u／2”U，…Th／2”Th放射性活度比值的方法。

L环境水样

230Th／“2Th放射性活度比值的测定。对于5

本标准适用于6L地质水样中”4u／2”u

中2“u／“U，2soTh／”2Th放射性活度比值的测定可参照使用。

测定范围：

铀：大于1．23×10“Bq／L；

钍：大于1．23×10一Bq／L；

2”Th／2”Th：不大于15。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的

修改版<不包括勘误的内容>或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是

否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB／T

6379(所有部分)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)

GB

9133放射性废物的分类

GB

14500放射性废物管理规定

3P。萃淋树脂萃取色层分离n能谱法

3．1原理

取水样一定体积，加入硝酸酸化后。加载体三氯化铁与氯化铵，用氨水调pH值，使铀，钍富集以氢

氧化物形式沉淀。沉淀用浓硝酸溶解，制备成上柱溶液，通过P。s。萃取色层柱后，与其他干扰元素分离，

使铀钍纯化。用盐酸洗脱钍，再用氟化钠洗脱铀。用电沉积方法制备钍和铀的a源。分别在a能谱仪

上测量铀、钍同位素的a能谱曲线，并求得其比值。

3．2试剂

本部分除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度水。

3．2．1草酸铵。

3．2．2氯化铵。

3．2．3硝酸铝[AI(NO。)3·9HzO]。

3．2．4酒石酸。

g／mL)。

3．2．5氨水(pO．91

3．2．6硝酸(口1．42

g／mL)。

3．2．7氢氟酸。

1

13071—2010

GB／T

3．2．8盐酸(p1．19g／mL)。

3．2．9高氯酸(p1．73g／mL)。警告——易爆品，小心操作1

3．2．10无水乙醇(p0．78g／mL)。

3．2．11200号溶剂油。

3．2．12P。(甲基磷酸二甲庚酯)。

3．2．13mE盐酸(3．2．8)中，用水

Fea+盐溶液(20g／L)：15g三氯化铁(FeCI。·6HzO分析纯)溶于10

稀释至100mL。

3．2．14盐酸c(HCl)3mol／L。

3．2．15王水(3+1)：盐酸(3．2．8)3份+硝酸(3．2．6)1份。

000

3．2．16氟化钠溶液(2g／L)：2g氟化钠溶于水，稀释到1mL。

mL。

mL硝酸(3．2．6)中用水稀释到100

3．2．17上柱液15g硝酸铝(3．2．3)：溶于15

mL。

mL硝酸(3．2．6)中用水稀释到100

3．2．18洗涤液；2g酒石酸(3．2．4)溶于15

3．2．19mLmL。

P。煤油溶液：取60P3。。(3．2．12)用煤油(3．2．11)稀释至100

mL水中，用盐酸

g草酸铵(3．2．1)，溶解于100

3．2．20铀电沉积液：称取2g氯化铵(3．2．2)和5

(3．2．14)调pH值为6。

mL水中，用盐酸

g草酸铵(3．2．1)，溶解于100

3．2．21钍电沉积液：称取2g氯化铵(3．2．2)和5

(3．2．8)调pH值为2。

用水溶解，并稀释至刻度，摇匀。

摇匀。

3．2．24X-5树脂：聚二乙烯苯，粒径175“m～246pm(即60目～80目)。

3．2．25色层柱的制备：

a)X-5树脂的处理——将树脂装入一支底部垫有玻璃纤维的大交换柱(视处理量而定体积)内，

用无水乙醇(3．2．10)洗涤，以除去残存的制孔剂，一直洗至在承接的几滴流出液中加入一滴水

后无浑浊出现为止，抽滤，取出后，放在红外灯下或烘箱内，控制温度在80℃左右，烘至无乙醇

气味为止，装入磨口瓶内备用；

mL

mL烧杯中，加入25P35。煤油溶液

b)制备色层柱——称取10g干树脂(3．2．24)放人150

h以

(3．2．19)充分搅拌，在