T/BHES 1-2022 水质 总硬度和钙镁的测定 自动电位滴定法

ICS1306050

CCSZ.16.

团体标准

T/BHES1—2022

水质总硬度和钙镁的测定

自动电位滴定法

WaterulitDeterminationoftotalhardnesscalciumandmanesium—

qy,g

Automaticpotentiometrictitration

2022-12-30发布2023-04-01实施

北京水利学会发布

中国标准出版社出版

T/BHES1—2022

目次

前言

…………………………Ⅰ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

术语和定义

3………………1

原理

4………………………2

试剂和材料

5………………2

仪器和设备

6………………3

样品

7………………………3

分析步骤

8…………………4

实验数据处理

9……………5

精密度和正确度

10…………………………6

质量保证和控制

11…………………………7

附录资料性方法精密度和正确度

A()…………………8

参考文献

……………………11

T/BHES1—2022

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由北京水利学会提出并归口

。

本文件起草单位北京市水文总站北京市水务局水质水生态监测中心水利部水文水资源监测预

:()、

报中心瑞士万通中国有限公司北京京创净源环境技术研究院有限公司

、、。

本文件主要起草人徐斌黄振芳郭薇薇兰晶晶刘波孙峰金喜来郭伟刘斌华顾华周鑫

:、、、、、、、、、、、

杨洁张璇王玉璠陶亮杨蓉孙春媛唐女赵红磊王飞王东霞吕鹏莉庞佳慧王远芳王利平

、、、、、、、、、、、、、、

王娟龚雁范云慧黄国伟张金鑫魏亮杨磊陆瑞

、、、、、、、。

Ⅰ

T/BHES1—2022

水质总硬度和钙镁的测定

自动电位滴定法

警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验本文件并未指出所有可能的安全问

。

题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

。,。

1范围

本文件规定了自动电位滴定法测定水中总硬度钙和镁的方法

、。

本文件适用于地表水地下水生活饮用水污废水中总硬度钙和镁含量的测定

、、、、。

两步滴定法和连续滴定法的检出限测定范围相同当取样体积为时总硬度的检出限为

、,50mL,

测定范围钙的检出限为测定范围

2.5mg/L,10.0mg/L~360mg/L;1.0mg/L,4.0mg/L~150mg/L;

镁的检出限为测定范围

0.5mg/L,2.0mg/L~90.0mg/L。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T8170

自动电位滴定仪

JJG814

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件

。

31

.

两步滴定法two-steptitration

两次取样品分别滴定完成总硬度钙和镁测定的方法

,、。

32

.

连续滴定法continuoustitration

一次取样品连续滴定完成总硬度钙和镁测定的方法

,、。

33

.

电位突跃点potentiometricinflectionpoint

电位发生急剧变化在标准滴定溶液消耗体积与电位的滴定曲线中一阶微分曲线的极值点

,,。

34

.

滴定终点titrationendpoint

在化学计量点前后溶液中被测物质浓度变化引起电位的急剧变化此时的电位突跃点为滴定

,,

终点

。

1

T/BHES1—2022

4原理

41基本原理

.

用钙电极作为滴定终点指示电极乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液标准滴定溶液络合滴

,(EDTA)

定样品中的钙和镁以测定水中总硬度钙和镁的含量

,、。

42两步滴定法

.

421钙的测定

..

氢氧化钠溶液调节为的条件下样品中的镁离子形成氢氧化镁沉淀不干扰钙的测定

pH12~13,,。

用标准滴定溶液络合滴定钙离子出现电位突跃点时表示络合滴定钙离子到达滴定终点

EDTA,,。

422钙和镁总量的测定

..

氨氯化铵缓冲溶液控制为的条件下用标准滴定溶液络合滴定钙和镁离子出现第

-pH10,EDTA,

二个电位突跃点时表示络合滴定钙和镁离子总量到达滴定终点

,。

43连续滴定法

.

三羟甲基氨基甲烷乙酰丙酮辅助配位溶液控制约为的条件下用标

(Tris)-(HAA)pH8.5,EDTA

准滴定溶液络合滴定钙和镁离子镁离子和乙酰丙酮络合钙离子首先与反应出现第一个电

。,EDTA,

位突跃点时表示络合滴定钙离子到达滴定终点与乙酰丙酮络合的镁离子随后与反应出现第

,;EDTA,

二个电位突跃点时表示络合滴定镁离子到达滴定终点

,。

5试剂和材料

除非另有说明分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂

,。

51纯水中的三级

.:GB/T6682。

52氢氧化钠

.(NaOH)。

53氯化铵

.(NH4Cl)。

54碳酸钙优级纯

.(CaCO3):。

55乙二胺四乙酸二钠

.(EDTA-2Na,C10H14N2O8Na2·2H2O)。

56三羟甲基氨基甲烷生物试剂

.(Tris,C4H11NO3):。

57半胱氨酸盐酸盐

.L-(C3H7NO2S·HCl)。

58甲基红

.(C15H15N3O2)。

59乙酰丙酮

.(HAA,C5H8O2)。

三乙醇胺

510

.(C6H15NO3)。

511浓氨水

.(NH3·H2O)。

512氢氧化钠溶液c

.:(NaOH)=2mol/L。

称取氢氧化钠溶于纯水中盛放在聚乙烯瓶中加盖密封保存避免空气中

8g(5.2)100mL(5.1),,,

二氧化碳的影响

。

513氨氯化铵缓冲溶液

.-(pH=10)。

称取氯化铵溶于浓氨水中用纯水稀释至

16.9g(5.3)143mL(5.11),250mL。

514辅助配位溶液cc

.:(Tris)=0.2mol/L,(HAA)=0.11mol/L。

2

T/BHES1—2022

称取三羟甲基氨基甲烷用纯水溶解转移至容量瓶中加入乙酰丙

24.2g(5.6),,1000mL,12mL

酮用纯水定容

(5.9),。

515半胱氨酸盐酸盐溶液ρ

.L-:(C3H7NO2S·HCl)=10g/L。

称取半胱氨酸盐酸盐溶于纯水

1gL-(5.7)100mL。

516三乙醇胺溶液φ

.:(C6H15NO3)=20%。

量取三乙醇胺与纯水混合

20mL(5.10)80mL。

517钙标准溶液c2+

.:(Ca)=0.0100mol/L。

将一份碳酸钙在干燥取出放在干燥器中冷至室温称取于锥形

(5.4)150℃2h,,1.001g500mL

瓶中用纯水润湿逐滴加入盐酸溶液至碳酸钙全部溶解避免加入过量酸加纯

,。4mol/L,。200mL

水煮沸数分钟排除二氧化碳冷至室温加入数滴甲基红指示剂溶液逐滴加入氨水

,,,,(5.19),3mol/L

溶液直至变为橙色转移至容量瓶中定容此溶液含钙可

,1000mL。1.00mL0.4008mg(0.01mmol)。

购买市售有证标准溶液

。

518标准滴定溶液c

.EDTA:(EDTA-2Na)≈0.0100mol/L。

制备称取乙二胺四乙酸二钠用纯水溶解转移至容量瓶中定容定期

a):(5.5)3.725g,,1000mL,

标定其浓度

。

标定用钙标准溶液标定标准滴定溶液移取钙标准溶液用纯水稀释

b):(5.17)EDTA。5.00mL

至两步滴定法加入氨氯化铵缓冲溶液连续滴定法加入辅助配位

50mL,4mL-(5.13),10mL

溶液用标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点另取纯水替代钙标准溶

(5.14),EDTA。50mL

液测定空白值

,。

浓度计算标准滴定溶液的浓度c按公式计算

c):EDTA1(mol/L),(1):

c×V