GB/T 14550-2003 土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法

ICS13.080

Z18

中华人民共和国国家标准

GB/T14550-2003

代替GB/T14550-1993

土壤中六六六和滴滴涕测定的

气相色谱法

Methodofgaschromatographicfordeterminationof

BHCandDDTinsoil

2003-11一10发布2004-04-01实施

中华人民共和国发布

国家质量监督检验检疫总局

GB/T14550-2003

Hit吕

本标准是对GB/T14550-1993土《壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》进行下述内容

的修订：

—原标准中2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料和3.6色谱柱及5.2.3校准数据表示的内容全

部删去；

—在第5章色谱测定操作步骤中增加了测定条件B、毛细管色谱柱及图谱；

—把6.2.2精密度、6.2.3准确度和6.2.4检测限的数据表格全部放到附录A中，原精密度用标

准偏差表示改为采用相对标准偏差表示。

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。

本标准的起草单位：农业部环境保护科研监测所。

本标准的主要起草人：黄士忠、刘潇威、黄永春、王继军、买光熙、徐应明、李治祥、张克强。

GB/T14550-2003

土壤中六六六和滴滴涕测定的

气相色谱法

范围

本标准规定了土壤中六六六和滴滴涕残留量的测定方法。

本标准适用于土壤样品中有机氯农药残留量的分析。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单不（包括勘误内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是

否可使这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T17332-1998食品中有机氯和拟除虫菊醋类农药多种残留的测定

NY/T395农田土壤环境质量监测技术规范

3原理

土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取，经液、液分配及浓硫酸净化或柱

层析净化除去干扰物质，用电子捕获检测器E（CD）检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

4试剂与材料

4.1载气：氮气N（Z）纯度）99.99%a

4.2标准样品及土壤样品分析时使用的试剂和材料。所使用的试剂除另有规定外均系分析纯，水为蒸

馏水。

4.2.1农药标准品：

a-BHC,R-BHC,Y-BHC,a-BHC,P.P'-DDE,O.P'-DDT,P.P'-DDD,P.P'-DDT，纯度为98.0％一

99.0%。

4.2.1.1农药标准溶液制备：准确称取4（.2.1)的每种100mg准（确到士0.0001g)，溶于异辛烷或正

己烷件（BHC先用少量苯溶解），在100mL容量瓶中定容至刻度，在冰箱中贮存。

4.2.1.2农药标准中间溶液配制：用移液管量分别取八种农药标准溶液，移至100mL容量瓶中，用异

辛烷或正己烷稀释至刻度，八种储备液的体积比为：V-oBHC'VP-BHC-`Y-BHC'V&BHC'VP.P'-DDE'VO.P'-DDT‘

VP.P'-DDD，VP.P'-DDT二1，1，3.5，1，3.5：5：3：8(适用于填充柱）。

4.2.1.3农药标准工作溶液配制：根据检测器的灵敏度及线性要求，用石油醚或正己烷稀释中间标液，

配制成几种浓度的标准工作溶液，在4℃下贮存。

4.2.2异辛烷C（8His)o

4.2.3正己烷C（6H14)：沸程670C^-690C，重蒸。

4.2.4石油醚：沸程600C-900C，重蒸。

4.2.5丙酮(CH3COCH3)：重蒸。

4.2.6苯C（sHe)：优级纯。

4.2.7浓硫酸H（2S0,)：优级纯。

4.2.8无水硫酸钠N（azSO,)：在300℃烘箱中烘烤4h，放人干燥器备用。

GB/T14550-2003

4.2.9硫酸钠溶液：20g/Lo

4.2.10硅藻土：试剂级。

5仪器

5.1脂肪提取器索（式提取器）。

5.2旋转蒸发器。

5.3振荡器。

5.4水浴锅。

5.5离心机。

5.6玻璃器皿：样品瓶玻（璃磨口瓶），300mL分液漏斗，300mL具塞锥形瓶，100mL量筒，250mL平

底烧瓶，25mL,50mL,100mL容量瓶。

5.7微量注射器。

5.8气相色谱仪：带电子捕获检测器沪Ni放射源）。

6样品

6.1样品性状

6.1.1样品种类：土壤。

6.1.2样品状态：固体。

6.1.3样品的稳定性：在土壤样品中的六六六、滴滴涕化学性质稳定。

6.2样品的采集与贮存方法

6.2.1样品的采集：按照NY/T395中有关规定采集土壤，采集后风干去杂物，研碎过60目筛，充分混

匀，取500g装人样品瓶中备用。

5.2.2样品的保存：土壤样品采集后应尽快分析，如暂不分析可保存在一18℃冷冻箱中。

分析步骤

7.1提取

准确称取20.0g土壤置于小烧杯中，加蒸馏水2ml,，硅藻土4g，充分混匀，无损地移人滤纸筒内，

上部盖一片滤纸，将滤纸筒装人索式提取器中，加100ml一石油醚一丙酮<1:1)，用30mL浸泡土样12h

后在75'C-95℃恒温水浴锅上加热提取4h，每次回流4次～6次，待冷却后，将提取液移入300ml,的

分液漏斗中，用10ml，石油醚分三次冲洗提取器及烧瓶，将洗液并入分液漏斗中，加入100mL硫酸钠

溶液，振荡1min，静置分层后，弃去下层丙酮水溶液，留下石油醚提取液待净化。

7.2净化

7.2.1浓硫酸净化法n（法）：适用于土壤、生物样品。在分液漏斗中加人石油醚提取液体积的十分之

一的浓硫酸，振摇1min，静置分层后，弃去硫酸层注（意：用浓硫酸净化过程中，要防止发热爆炸，加浓

硫酸后，开始要慢慢振摇，不断放气，然后在较快振摇），按上述步骤重复数次，直至加人的石油醚提取液

二相界面清晰均呈透明时止。然后向弃去硫酸层的石油醚提取液中加人其体积量一半左右的硫酸钠溶

液。振摇十余次。待其静置分层后弃去水层。如此重复至提取液成中性时止一（般2次一4次），石油

醚提取液再经装有少量无水硫酸钠的筒型漏斗脱水，滤人250mL平底烧瓶中，用旋转蒸发器浓缩至

5ml,，定容10mL。定容，供气相色谱测定。

7.2.2柱层析净化法B（法）：遵照GB/T17332-1998中6.2的净化步骤进行。

7.3气相色谱测定

7.3.1测定条件A

GB/T14550-2003

7.3.1.1柱

a）玻璃柱：2.0mX2mm(i.d),填装涂有1.5%OV-17+1.95%QF-1的ChromosorbWAW-

DMCS,80目～100目的担体。

b）玻璃柱：2.0mX2mmG.d)，填装涂有1.5%OV-17+1.95%OV-210的ChromosorbWAW-

DMCS-HP80目一100目的担体。

7.3.1.2温度：柱箱1950C-2000C，汽化室2200C，检测