GA/T 1328-2016 法庭科学生物检材中卡马西平气相色谱和气相色谱-质谱检验方法

ICS13.310

A92

中华人民共和国公共安全行业标准

/—

GAT13282016

法庭科学生物检材中卡马西平气相色谱和

气相色谱质谱检验方法

-

ㅤㅤㅤㅤ

GCandGC-MSexaminationmethodsforcarbamazeineinbioloicalsamlesin

pgp

forensicscience

2016-09-14发布2016-09-14实施

中华人民共和国公安部发布

/—

GAT13282016

法庭科学生物检材中卡马西平气相色谱和

气相色谱质谱检验方法

-

1范围

(、、、)()

本标准规定了法庭科学生物检材血尿肝肾等中卡马西平的气相色谱和气相色谱质谱

GC-

()检验方法。

GC-MS

本标准适用于法庭科学生物检材中卡马西平的定性及定量分析。

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/—分析实验室用水规格和试验方法

GBT66822008

/毒物分析名词术语

GAT122

3术语和定义

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/界定的术语和定义适用于本文件。

GAT122

4原理

,,、,

以空白样品和添加样品作对照按平行操作的要求对生物检材进行提取净化及浓缩后采用气相

,()、;

色谱法和气相色谱质谱法检测以保留时间t质谱特征离子碎片峰和相对丰度作为定性判断依据

-

R

,,。

与平行操作的添加标准物质响应值比较根据峰面积之比用外标法进行定量分析

5试剂和材料

,,(/—):

除另有说明外本标准所用试剂均为分析纯试验用水为三级水见GBT66822008规定

)甲醇;

a

)乙腈;

b

)三氯甲烷;

c

)异丙醇;

d

)氨水;

e

)无水硫酸钠;

f

)/:,;

g1.0molLNaOH溶液称取氢氧化钠4.0g加入一定量的水溶解并定容至100mL

):(·),,

hH=10.0磷酸盐缓冲液称取磷酸二氢钠NaHPO2HO6.0加入水450mL用

p242g

/,;

1.0molLNaOH溶液调节至pH=10.0±0.1后定容至500mL

):;

i固体碳酸盐缓冲剂碳酸钠和碳酸氢钠按1∶1比例混匀

)//();

j氨水三氯甲烷异丙醇体积比为2∶78∶20混合溶剂

1

/—

GAT13282016

)/();

k甲醇乙腈体积比为15∶85混合溶剂

)标准溶液:

l

)/:,

11.0mmL标准物质溶液称取卡马西平标准物质50.0m于50mL容量瓶中加入一

gg

,。/。

定量甲醇溶解并稀释至刻度混匀配制成1.0mmL的卡马西平标准物质溶液密

g

,。;

封置于冰箱中冷藏保存保存时间个月

6

)/:/

2100.0mL标准工作溶液移取1.0mmL的卡马西平标准物质溶液1.0mL于

μgg

,,。/

10mL容量瓶中加入甲醇稀释至刻度混匀配制成100.0mL的卡马西平标准工作

μg

。,。。

溶液密封置于冰箱中冷藏保存保存时间个月

3

6仪器和设备

仪器和设备包括:

):();

气相色谱质谱联用仪配电子轰击源

a-EI

):();

b气相色谱仪配火焰离子化检测器FID

):,;

cC固相萃取柱使用前依次用甲醇5.0mL及水5.0mL淋洗保持柱面湿润

18

)微量注射器:;

d10L