GB/T 16782-1997 油基钻井液现场测试程序

GB/T16782一1997

前言

本标准规定了油基钻井液现场测试程序，包括常规性能测试程序和钻井液及其滤液的化学分析程

序。本标准也适用于实验室油基钻井液性能测试和钻井液滤液的化学分析。

本标准等效采用了((APIRP13B-2油基钻井液现场测试标准程序推荐作法1;1991年版本

本标准编写过程中对编排格式和编号等按国家标准要求进行了修正。

APIRP13B-2中的首选单位为英制，考虑到国内的现状，本标准均采用了sl单位制。

APIRP13B一2中采用了英制单位的计算公式，本标准中均采用了SI单位制的计算公式

APIRP13B-2中的政策性说明，复印或翻译的注释,API会标的使用，用户注意等部分与本标准关

系不大，因而删去。

APIRP13B-2中的“附录G取样、检验和拒收”、“附录H井场取样”的内容与本标准中规定的

油基钻井液测试程序没有关系，故在本标准中删去。

本标准中的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E及附录F都是标准的附录。

本标准中的附录G为提示的附录。

本标准由石油钻井工程专业标准化委员会提出并归日。

本标准由石油勘探开发科学研究院钻井工艺研究所负责起草。

本标准主要起草人:杜德林、刘盈、朴昌浩、张建民

Gs/T16782一1997

API前言

a本推荐作法归API钻井液材料标准化委员会管辖。

b.本推荐作法的目的是提供测试油基钻井液的标准程序。它不是钻井液控制程序的详尽手册。应

该记住，搅拌过程和测试温度对钻井液性能有很大的影响

c本推荐作法是按“API钻井液报表”(APIRP13G,第3版,1992年2月)中所列试验项目编排

的。附加试验列于本推荐作法的附录中。

d.在本规范中，美国传统单位后括号内给出相当的公制S“I”单位。

e.在本委员会管辖范围内的其他规范是:

Spec13A钻《井液材料规范》，它包括重晶石、赤铁矿、膨润土、未处理的膨润上、凹凸棒上和海泡石、

淀粉、工业级低粘CMC、工业级高粘CMC和OCMA级膨润土的规范及测试程序

RP13B-1水《基钻井液现场测试标准程序推荐作法》

RP13C钻《井液处理设备公报》

RP3D《油井钻井液流变学公报》

RP13E((振动筛筛布标识推荐作法》

RP13G钻《井液报表的推荐作法》

RP131钻《井液实验室测试推荐作法》

RP13)重《盐水测试推荐作法》

RP13K重《晶石化学分析推荐作法》

中华人民共和国国家标准

油基钻井液

现场测试程序GB/'r16782一1997

Procedurefor

fieldtestingail-baseddrillingfluids

1密度

1.1概述

本测定程序是一种测定给定体积流体质量的方法。密度单位可表示为g/cm'或kg/m'o

1.2仪器

a)凡精度可达士。01g/cm'(或士10kg/m')的任何一种仪器均可使用。通常用钻井液密度计(见

图1和图2)来测定钻井液的密度。钻井液杯位于臂梁的一端，由臂梁另一端的一个固定平衡重物和一

个可沿刻度梁自由移动的游码来平衡。臂梁上装有一水准气泡以确保准确的平衡(必要时叮使用扩大量

程的附件)。

b)温度计:量程为。C一105'C,

1.3步骤

1.3.1将仪器底座放置在一水平平面上。

1.3.2测量钻井液的温度，记录在钻《井液报表》上〕‘

1.3.3将待测的钻井液注入清洁和千燥的钻井液杯内。盖卜杯盖并旋转杯盖，直至压紧为止。确保有

一些钻井液从小孔挤出，以排出钻井液中夹带的空气或气体(除去办法见附录F)

1.3.4将杯盖握紧在钻井液杯上(同时堵住盖上小孔)，将杯子外部冲洗干净并擦干。

1.3.5将仪器臂梁放在底座上，沿刻度梁移动游码使之平衡。当水准泡位于中线之下时即达到了平衡。

1.3.6从靠近钻井液杯一侧的游码边缘r读取密度值。使用扩大量程的附件时，还应做适当的校正〕〔

1.17报告密度值，精确至0.01g/cm'(10kg/m'),

1.4仪器校iF

仪器应经常用淡水校正。在21'C时，淡水的密度读值应是1.00g/cm，或1000kg/m'。否则，应按

需要调节臂梁末端的校正螺丝或在壁梁末端的小孔内增减铅弹

1.5密度测定的替换方法

1.5.1概述

按照本节所述方法，使用加压流体密度计可以更为精确地测定含气钻井液的密度这种密度计在操

作上与常规密度计相似，其差别在于样品可在加压下装入一定体积的样品杯中

对样品加压的目的是为了把钻井液所含气体对密度测量的影响降到最低程度。对样品杯加压，可将

任何夹带的气体压缩到体积可以忽略不计的程度，这样测定的密度更接近于井底条件下的数值

1.5.2仪器

a)凡精度可达士。.019/CM'(或士10kg/m')的任何一种仪器均可使用。通常用加压钻井液密度汁

(见图3和图4)来测定加压条件下的钻井液密度。钻井液杯和带有螺纹的杯盖位于臂梁的一端，由臂梁

国家技术监督局1997一05一08批准1997一10一01室S

GB/T16782一1997

另一端的一个固定平衡重物和一个可沿刻度梁自由移动的游码来平衡。臂梁卜装有一水准气泡以确保

准确的平衡(见图3和图4),

b)温度计:量程为。℃一150'c。

1.5.3步骤

将样品注入样品杯中至液面略低于杯的上缘(约差6.4mm),

盖上杯盖，同时将盖上的单向阀置于下位(开启位)o向下压紧杯盖直至与样品杯的r.缘面接

触。过量的钻井液会通过单向阀排出。将单向阀上提至关闭位置。用油洗净样品杯和螺丝，然后拧紧带

螺纹的样品杯盖。

1.513加压器的操作与注射器相似使活塞杆位于完全向内的位置，将加压器的F端浸入钻井液中。

上拉活塞杆将钻井液吸入加压器缸筒内。为保证钻井液样品不被上次清洗加压器时残留的液体所稀释，

应将第一次吸入的钻井液排掉，再另抽一次新鲜钻井液

将加压器嘴套入带有0形圈的杯盖加压阀上。下压加压器缸筒迫使单向阀处于下位(开启

位).同时内推活塞杆，以便对样品杯加压。活塞杆上的压力应维持在大约225N或更大些(见图4)

杯盖卜的单向阀是由压力驱动的;当样品杯内有压力时，单向阀就会被上推至关闭位置。为使

阀逐渐关闭，可在保持活塞杆压力的情况下，减缓缸筒的下压力。单向阀关闭后，先释放活塞杆的压力再

取下加压器。

加压后的钻井液样品即可用来测定密度。将样品杯外部洗净并擦干。按照图示将臂梁放到刀

架上。左右移动游码使臂梁达到平衡。当水准泡位于两条黑色标线的正中间时，臂梁即达到了平衡以

g/cm，为单位读取密度。

为放掉样品杯内的压力，再次连接七空的加压器，将其缸筒下压

，5.3.8用摹油彻底清洗样品杯。

报告密度值，精确至0.01g/cm'(10kg/m')

1.5.4仪器校正

仪器应经常用淡水校正。在21〔时，淡水的密度读值应是1.00g/cm'或1000kg/m',否则，应按

需要调节臂梁末端的校正螺丝或在臂梁末端的小孔内增减铅弹使其平衡。

图1钻井液密度计

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图2钻井液密度计及外盒

图3加压流体密度计

1一加压泵;2一加压阀;3-密封盖;4一样品杯;5钻井液样品,6一混入的空气

图4加压流体密度计

cs/T16782一1997

2粘度和静切力

2.1概述

2.1.1下列仪器可用来测定钻井液的粘度和静切力:

a)马氏漏斗—一种用于日常测定粘度的简单设备

b)直读式枯度计一一一种用于在不同剪切速率曰0,1!量粘度的机械设备

2.1.2粘度和静切力是与钻井液流动性能有关的量。研究物质的流动与变形的学科是流变学。API公

报13D:《油井钻井液的流变学》中对流变性进行了深入的论述

2.2马氏漏牛

2.2.1仪器

a)马氏漏斗

马氏漏牛(见图5)的标定，是在((21士3)C下、流出946cm'淡水的时间为(26士。5)so用一个标有

刻度的杯子作为接收器

规格:

漏斗锥体

长度.·，一305mm

直径152mm

至筛网底部以下容积1500cm'

孔颈

长度·······················。·········，·······················，·············……50.8mm

内径···············，·······，·、、·······，·························。·················……4.7mm

筛网

孔眼尺寸1.52mm,固定在距漏斗上缘19mm的位置上。

b)刻度杯:946cm'.

c)秒表。

d)M度计:量程为0'c一105'c。

2.2.2步骤

用手指堵住漏斗下部小孔，将新取的钻井液样品倒入干净并直立的漏斗内，直到样品液面达

到筛网底部为止。

移开手指同时启动秒表。测量钻井液流至杯内946cm，刻度线所需要的时间。

2.2-2.3测量钻井液的温度(C)

2.2.24以S为单位记录钻井液漏斗粘度，并以c为单位记录钻井液温度

2-3直读式粘度计

2.3.1仪器

a)直读式粘度计(见图6)是由电机提供动力的旋转型仪器。钻井液处于两个同心圆筒间的环形间

隙内。外筒或称转筒以一定的转速(r/min)旋转。浸在钻井液中的外筒的转动对内筒或称吊锤施加，雷

扭矩。有扭力弹簧限制了吊锤的转动，与吊锤相连的表盘指示出吊锤的偏转量。仪器常数已调好

此利用外筒在300r/min和600r/min下转动时的读值可得到塑性粘度和屈服值。

规格:

转筒

内径36.83mm

J总长度87.00mm

亥叮度线位于转筒底沿之上58.魂mm处

Gs/'r16782一1997

恰在刻度线之下有两排相间1200(度)(2.09弧度)、直径3.18mm的小孔

内简

直径...…………，.心.…，……，.…43.49mm

，

柱体部分长度‘二‘.劝……洲.00mm

吊锤为一平底面和锥形顶面所封闭。

扭力弹簧常数3.86X10-'N"m/0(度)

转筒速度

高速·······································，·····························……600r/min

低速.·300r/min

b)恒温杯(见图7和图8).

c)秒表。

d)温度计:量程为。℃一150'C。

2.3.2步骤

注:最高工作温度为93'C。如果要测量温度高于”C的钻井液，应使用实心内筒或内部完全卜燥的空心内筒。当浸

入高温流休中时，空心内筒中的液体可能会蒸发而导致内筒爆裂

2.32.1将钻井液样品倒入恒温杯中。留出足以容纳内筒和转筒排开钻井液体积的空间，这个排开体

积约为100cm,。使样品液面恰好没至转筒的刻度线处。现场测量时应在取样之后尽快进行。测量应该

在(5。士1)C或((65士1)0C下进行。取样地点应在报表上指出。

2.3-2.2将样品加热或冷却至所选择的温度。在加热或冷却的同时，应以600r/min的转速间歇地或

连续地搅拌样品，以获得均匀的样品温度。在样品杯达到所选择的温度后，将温度计插到样品中，继续搅

拌，直到样品也达到所选择的温度。最后记录样品温度。

2.3-2.3当转筒在600r/min旋转时，等待转盘读值稳定(其时间取决于钻井液的特性)记录下600

r/min时刻度盘读值。

2.3-2.4将转速转换到300r/min>等待转盘读值稳定。记录下300r/min时刻度盘读值。

2.32.5将钻井液样品在高转速下搅拌10s,

2.3-2.6将样品静置108。然后测定粘度计在3r/min转速下的最大读值作为初切力。以Pa为单位记

录初切力(108切力)。

将钻井液样品在高速下重新搅拌los，并使之静置10min。重复2.3-3.6条中的测定，此时的

最大读值为10min切力，以Pa为单位记录之。

2.3.3计算

PV=Y'fi0。一0300。……‘·.·..‘·。··一。(1)

人U。一PV

r厂=一一万一一…“.‘··.········。···。。·…(2)

Y'soo

·二‘一‘“‘“‘··……‘“········。…(3)

t1V=2

式中:PV-塑性粘度，mPa"s;

YP屈服值，Pa;

AV—表观粘度，mpa·，。

拳

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响。这些不同组分间的相互作用还可能受温度和压力的影响。因此，为了提供可比性数据，滤失试验常

在室温和高温两种条件下进行。(这里未述及油基钻井液的API室温滤失试验，但可按水基钻井液的试

验进行，参见水《基钻井液现场测试程序》。)

3.2高温高压试验(150'C以下)

3.2.1仪器

a)有些试验仪器达不到本程序所要求的额定工作温度和压力。因此，必须熟悉并按照厂家所推荐

的最大工作温度、压力和样品体积进行操作。否则可能会导致人员或设备的伤害

b)高温高压滤失仪包括:

1)在高温下能承受高达8970kPa压力的滤筒。

2)带有调压器的压力气源—如CO:或N,(最好用NO.

3)可升温至150℃的加热系统。

4)带压滤液接受器，可维持适当回压，以避免滤液的闪蒸或汽化(见表1)。图9和图10是两种

高温高压滤失仪的照片。

注:一氧化二氮气弹不可用作高温高压(HTHP)滤失试验的压力源。在高温高压下，一氧化二氮在油脂、油或含碳物

质存在的情况下会发生爆炸。一氧化二氮气体只能用于Garrett气体分析器的碳酸根分析.

c)滤筒:滤筒壁上有一温度计插孔。滤筒配有一个可移开的端盖，且带有滤纸支撑网。所用密封圈

均耐油。滤筒两端均带有阀杆，在试验过程中，可根据需要开启和关闭。

d)过滤介质:WhatmanNo.5。或相当的滤纸—用于150℃以下的试验。

e)计时器:可分段定时7.5min和30min.

f)温度计:量程达260'C。

g)接收器:K.,bner离心价(优先选用).10cut,或20cm'

h)接收器:玻璃量筒(任选).25cm',

i)现场用搅拌器:Baroid型，型号N5201或N5301或其相当的产品。

J)离心机(任选):大小适于放入Kolmer型离心管，转速可达1800r/min,(类似于“钾离子分析”用

的离心机，见APIRP13B-1第1版水《基钻井液现场测试标准程序推荐作法》A2.4条。)

3.3步骤

3.3.1将温度计插入加热套上的测温孔内，将加热套预热到比所要求的试验温度高6'C。调节恒温器

以维持所需要的试验温度。

3.3.2用现场搅拌器将钻井液样品搅拌5min。将样品倒入滤筒，留出至少2.5em的滤筒空间，作为

钻井液膨胀的预留容积。装好滤纸。

13.3组装好滤筒，在上、下阀杆关闭的情况下，把滤简放入加热套中。将温度计从加热套移至滤简测

温孔中。

13.4将高压滤液接收器与底阀杆相接并锁定之。

注:应确保接收签内完全不含水或油.

3.3.5将已调好压力的气源分别与顶阀杆与下部的滤液接收器连接并锁定。

3.3.6保持两个阀杆关闭的情况下，将顶压调节器调至1380kPa，底压调节器调至690kPa,缓慢开启

顶阀杆，将1380kPa的压力施加到滤筒中的钻井液上。维持这个压力直到升温至所需温度并稳定为

止。

注:如果达到试验温度所需时间超过1h，则加热器可能有故障，因而试验结果的精确性值得怀疑

3.3.7样品达到所选定的温度后，将顶压调节器升至4140kPa。开启底阀杆使滤失开始，同时启动计

时器。试验温度波动应维持在士3℃之内。如果在试验期间回压升至690kPa以上，就小心地从接收器中

放出部分滤液以降低回压，同时将滤液收集。

3.3.8分别在7.5min和30min时将滤液收集在Kolmer型离心管或量筒中。记录7.5min和30min

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的总滤液体积(水和油)。应注意观察滤液中的水、乳状液或固相.并记录各自的体积(cm,).

注:推荐使用Kolmer型离心管而不用量筒，因为使用离心管叮以更准确地检测出滤液中水或固相的存在，也可眨

精确地测出其体积。如果再进行离心可使水和固相更好地从油中分离出来

3.3.9将测得的滤液校正到过滤面积为45.8cm“时的体积。如果所用的过滤面积是22.6cm`，则应将

所测得的滤液体积乘以2。记录乘以2以后的7.5min滤液体积和乘以2以后的30min滤液体积，以及

乘以2以后的观测到的水或固相的体积。

3.3.10将滤筒冷却至大约52℃以下后，关闭顶阀杆及底阀杆。在此项操作期间应保持滤筒垂直向上卜

放掉压力调节器和气管线中的压力，然后从滤筒上拆除供压系统。

注意:试验结束后滤筒内仍有约3450kPa的压力。

3.3.11缓慢开启上阀杆，从滤筒顶部放掉压力。应避免钻井液随气体一起喷出。小心拆卸滤筒

3.3.12倒出滤筒中的钻井液。

3.3.13将滤饼连同滤纸一同取下。测量滤饼中心的厚度。记录滤饼厚度，精确至。.5mm.

注在滤失或加热过程中可能会发生固相沉降。应尽量观察是否有此迹象，如滤饼异常厚或质地疏松。将观察结4:

在API报表的“评注”栏中记录下来

表1推荐的最低回压

︸

水的蒸汽压,kPa最低回压kl1a

一刚101只0日

川207汽0日

。斗C42内卜0八川

注:不得超过设备生产厂家所推荐的最大温度、压力和样品体积

图9高温高压滤失仪图10高温高压滤失仪

4水、油和固相

4.1概述

4.1.1用蒸馏试验测定从油基钻井液样品中释放出来的水和油的量，方法是在一校正好的且工作正常

G/'es16782一1997

的“蒸馏器”中加热样品。

4.1.2了解水、油和固相含量，对合适控制钻井液的性能是十分重要的，这些性能包括油/水比、流变

性、密度、滤失及水相的矿化度。了解油基钻井液中的固相含量对评价固控设备的性能也是必不可少的

4门.3在蒸馏试验中，将已知体积的油基钻井液样品在一蒸馏器中加热，使其中的液相成分挥发。然后

让蒸汽冷凝，并收集在一精确的带有刻度的接收器中从钻井液样品体积中，减去总的液相体积，即可算

出蒸馏后残余的固相体积百分数

4.2仪器

a)蒸馏器:推荐用于油基钻井液的蒸馏器有10cm“和20em'两种规格，并配有外部加热套(见图

11)。

注:50cm'的蒸馏器，尽管这甩未指定，也可购得。

规格:

1)蒸馏装置:蒸馏器主体、样品杯和盖子

材料:303号不锈钢或相当的材料

容量:样品杯盖好盖子后

样品杯容量10cm,20cm'

精确度士0.05cm'士0.1cm'

注:样品杯容积的确认样品杯盖好盖子后的容量，应使用质量分析法加以确认。步骤和计算方法见4.5条

2)冷凝器:能够将油和水的蒸汽冷却至它们的液化温度以下

3)加热套:额定功率350W

4)温度控制器:能够把蒸馏器的温度限制在500士38C,

b)液体接收器:是一种专门设计的量简形玻璃器皿，底部为半圆形，以便于清洗，顶部为漏斗状，可

以接收落下的液滴(见图12),

规格:

总容量10cm,20cm'

精度士0.05cm，士0.05cm,

刻度值0.10cm,0.10cm,

刻度单位CM3或体积百分数

注接收器容积的确认接收器的容积应使用质量分析法加以确认.步骤和计算方法见4.5条。

C)细钢毛(标号No.000):用于填充蒸馏器主体。

d)螺纹密封剂/润滑剂:高温润滑剂。

e)清管器:用来清洗冷凝器和蒸馏器主体。

f)毛刷:用于清洗接收器。

9)燕馏器刮刀:用于清洗样品杯。

h)软木塞起子:用于清除用过的钢毛。

1)注射器(10cm,或20em'):用于注满样品杯。

J)筛网:孔眼尺寸l.52mm,

4.3步骤

4.3.1洗净并干燥蒸馏器装置及冷凝器。

4.3.2采集并准备油基钻井液样品。

4.3.2门采集有代表性的油基钻井液样品，使之通过马氏漏斗筛网。记录样品温度

注:样品温度与测量密度时的温度之差应在5℃以内

4.3-2.2彻底搅拌钻井液样品，以保证其完全均一注意不得混入空气，而且不得有固相停留在容器底

部。

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注:如果在蒸馏器中的样品内混有空气，实际上所用的样品体积变小，这样就会得出异常高的蒸馏固相

4.13使用一支洁净的注射器注满样品杯，动作要慢，以避免混入空气。轻轻叩击样品杯的侧‘以排除

空气盖上样品杯的小盖并旋转之，使杯与盖恰好吻合。要保证有少许过量的钻井液从盖上的小孔溢出。

将过量的钻井液擦去，同时要避免将杯内样品吸出。

4.3.4向蒸馏器主体中填入钢毛

4.3.5在样品杯的螺纹上涂敷润滑油/密封剂。保待小盖在样品杯r.，用手将蒸馏器主体与样品杯旋紧

在一起。

4.3.6在蒸馏器喷嘴的螺纹上涂敷润滑油/密封剂，并连接好冷凝器。将蒸馏装置放到加热套内，关I-4J

隔热门

4.3.7将洁净而干燥的液体接收器置于冷凝器出口「方。

注可能会因接收器过长而需倾斜放置，这种情况F或许可利用试验台的边缘支撑住接收器

4.3.8接通蒸馏器的电源，让其加热至少45min,

注:如果钻井液沸腾而直接进入接收器，试验就必须重做。向蒸馏器主体中填入更多的钢毛4〔.3.魂条)，重复试验

4.3.9移开液体接收器，使之冷却。读取并记录:1)液相总体积,2)油体积，3)水体积

注:如果在油相与水相之间存在个乳化界面，将界面加热有可能破乳。本程序建议，用手握住冷凝器将蒸馏装置

从加热套中取出，然后小心地加热乳化界面，加热方法是让接收器与热的蒸馏器轻轻接触片刻要避免使液体

沸腾。当界面破乳后，使接收器冷却。在弯月面的最低点读取水的体积(见图13)

4.3.10断开蒸馏器的电源。使其冷却之后再进行清洗。

4.4计算

4.4.1将测得的油和水的体积((cm')，以样品杯中钻井液的体积((cm')为基准，换算成体积百分数

注:通常假定样品杯的额定容积VHC都是正确的，或是10Cm“或是20cm'。但仍要确认(4.5.2条)祥品杯符合其容

积规格((4.2.。条)

1)计算油的体积百分数V。:

V)(一黯X100‘，(4)

2)计算水的体积百分数VW:

Vw_少x100…(5)

vR-〔

3)计算蒸馏固相的体积百分数V5:

一

V。二100一(V十V)

式中:VIII—油体积，CM';

V'w—水体积，cm'o

注:由于溶解盐的存在，计算出的“燕馏固相”含量比钻井液中的悬浮固相要高。利用盐溶液的体积系数，可以对含

盐wk进行校正(见7.5条)

4.5样品杯和液体接受器容积的确认步骤

4.5门慨述一本步骤用于确认样品杯和液体接收器的容积符合4.2条中给出的规范

4.5.2仪器和材料

2)蒸馏水。

b)玻璃温度计:可以测量室温，精确到士。.1亡。

c)顶部承重天平:精度。.01g(见图14),

4.5.3样品杯确认步骤

让样品杯小盖和蒸馏水与室温达到平衡，并记录下室温。

将洁净的空样品杯及小盖放到天平上，并将天平归零。

向样品杯中注满水，盖上样品杯的小盖并旋转之，使杯与盖恰好吻合。要保证有少许过呈的水

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从盖上的小孔溢出。将过量的水擦去，同时要避免将杯内的水吸出。

4.5-3.4将已注满井带盖的样品杯置于已归零的夭平上，记录水的质量Ww，单位为9。

4.5.4样品杯容积计算

利用室温下水的密度N-数据(见表2)计算样品杯的容积。

W.

vR(-—.……。·.·。二(7)

产w

式中:VRr样品杯容积，CM';

W*—水的质量，9;

p*水的密度,g/cm'.

4.5.5液体接收器确认步骤

让接收器和蒸馏水与室温达到平衡，并记录下室温。

将洁净的空接收器及其底座放到天平上，并将天平归零。

当接收器在夭平上时，向其中加蒸馏水。对于10cm“接收器，加水至2,4,6,8,10cm“刻度

线;对干20cm，接收器，加水至4,8,12,16,20cm'刻度线。使用一支移液管或注射器，小L地向接收器

中注水至各刻度线，不要让水滴留在接收器的壁上

4.5-5.4对每一特定刻度线水的体积，记录下质量读值W,rv，单位是g=

4.5.6液体接收器容积计算:

根据测得的室温，利用表2中水的密度数据，计算接收器至每一刻度线的容积。

W二

.。二。。二‘。…。...····……。……(8)

VMAR一‘P不

式中:VMARK—接收器至每一刻度线的容积，CM';

Wlv-一每一刻度线水的质量,9a

表2水的密度

温度，℃密度,g/cm'一温度，℃密度，B/cm,

1500.999125.50.9969

15.50.999126.00.9968

16.00.9990265Q，996G

{

16.50.9989}27.00.9965

17.027.50.9964

17.J28.00.9962

18.028.5)[.9961

18.529.010.9959

19.029。50.9958

19.530.00.9956

20.030.50.9955

20。531.00.9953

21-03150.9952

21.532.00.9950

22.03250.9949

22.533.00.9947

23.033.5;()。9945

一

23.50.997434.00.9944

2400.997334.50.9942

24.50.997135.00.9940

25.00.9970

486

GB/T16782一1997

图12液体接收器

图n测定液、固相含量的蒸馏器

图14称接收器的质量

图13加热冷凝器的乳化界面

5化学分析

5.1概述

487

cs/T16782一1997

5.1.1钻井液碱度测试程序是种滴定法，该法测定的是与油基钻井液样品中的碱性物质反应所需要

的标准酸的体积。这个碱度值用于计算油基钻井液中未反应的过量石灰含量。过量的碱性物质，比如石

灰，有助于稳定乳化体系，也可以中和二氧化碳或硫化氢等酸性气体。

5.1.2钻井液氯根含量测试程序是一种滴定法，该法测定与氯根(或其他卤素离子)反应以生成氯化银

(或卤化银)沉淀所需要的标准硝酸盐溶液的体积。如果样品为酸性(pH值低于7-0),氯根测定可以使

用与碱度测定同样的样品。全钻井液的氯根含量，直到饱和为止都可认为是存在于水相中。水相中的溶

解盐浓度，通过“水相活度概念”，与钻井液抑制页岩的效力相关联。也需要水相的矿化度值，来校正蒸馏

所得到的水含量，以便获得油基钻井液的正确的固相含量值。

5门3钻井液钙含量测试程序是一种滴定法，该法测定与油基钻井液所释放出的钙离子(以及其他碱

土金属离子)反应所需要的标准钙鳌合剂(EDTA即维尔希酸盐或相当的试剂)的体积，试验时用一种

混合溶剂对油基钻井液进行萃取。本试验中所测出的钙可能来源于配制钻井液时所加入的CaCl,,CaO

或Ca(OH),，但也有可能来源于所钻出的生石膏或硬石膏(CaSO,)。与氯根分析和水含量试验结果一

起，钙分析结果可以用来计算钻井液水相的CaCll矿化度和NaCl矿化度。

注:钙分析程序不包括镁离子(Mg")。目前还没有镁离子的API测试程序。如果估计有镁离子存在，钙和镁的滴定

法及计算步骤应由钻并液一〔程师或油公司专门指定

5.1.4第7章，“石灰、固相和矿化度计算”中给出了基于这些化学分析的计算程序。

5.2仪器和材料

a)溶剂:二甲苯和无水异丙醇50/5。体积比混合物。

注意:二甲笨和异丙醇易燃，其蒸汽有害

6)滴定容器:广口瓶或400cm'烧杯。

c)酚酞指示液:1g酚酞/100cm'50%的异丙醇水溶液。

d)硫酸溶液:。.05mol/I，标准溶液。

e)铬酸钾指示液:5g/100cm'水。

f)硝酸银试剂:浓度47.91g/I(相当于0.01gCl-/cm',0.282mol/I)，贮存于唬拍色或不透明的

瓶子中。

9)蒸馏水或去离子水。

h)一次性注射器:两支5cm',

i)量筒:一支25cm'.

l)刻度移液管:两支1cm'，两支10em'.

注;一对移液管用于硫酸溶液，另一对用于硝酸银溶液口

k)带有38mm搅拌子(带镀层)的磁力搅拌器

1)钙缓冲溶液:1mol/L氢氧化钠(NaOH)，用CAS认可的新鲜的NaOH配制，其碳酸钠质量百分

含量应小于10a。

注:钙缓冲溶液应贮存在密闭的瓶子中，以尽可能减少对空气中CO:的吸收

m)钙指示剂:CalverII或轻基蔡酚蓝。

n)EDTA溶液(维尔希酸或相当的试剂):0.1mol/LEDTA，即二水合乙二胺四乙酸二钠盐的标准

溶液C1cm'=10,000mg/LCaCO,,lcm'=4000mg/l钙)。

注这种EDTA溶液的浓度是水基钻井液试验中所用溶液浓度的十倍。

5.3钻井液碱度测试步骤

5.3.1向400cm'烧杯或广口瓶中加入100cm“二甲苯和异丙醇的50/50混合溶剂。

5.3.2用一支5cm'注射器，吸人3cm'以上的钻井液样品。

5.3.3将其中的2.0cm，钻井液转移到烧杯或广口瓶中

5.3-4搅拌钻井液和溶剂，直至混合均匀。

Gs/T16782一1997

5.3.5加入200cm'蒸馏水(或去离子水)。

5.3.6加入15滴酚酞指示液

5.3.7在用磁力搅拌器快速搅拌的同时，用0.05mol/L硫酸溶液慢慢滴定直至粉红色恰好消失。继续

搅拌，如果在1min之内没有粉红色重新出现，则停止搅拌。

注:可能有必要停止搅拌，允许两相发生分离，以便更清楚地观察水相的颜色

5.3.8让样品静置5min。如果粉红色不再出现，则表明已达终点。若粉红色复现再用硫酸进行二次滴

定。若粉红色再次出现则进行三次滴定。如果在三次滴定之后仍有粉红色复现，则认为此时已达终点。

5.3.9用5.3.8条中达终点所需要的0.05mol/L硫酸的体积((cm')计算钻井液的碱度V-So

5.4钻井液碱度计算

VH,9(1……。…，…，二。.…。.。.…(9)

VSA

2.0

式中:VSA—钻井液碱度;

VH,sO—消耗0.05mol/L硫酸的体积,Cm'

15·钻井液氯根含量测定步骤

5.5-执行5.3.1至5.3.8条中的碱度测试程序。

注向待测抓根的混合溶液中加入10^20滴或更多些的。.05MOl/1硫酸，以保证混合液呈酸性(pH值低于7-0)

2加入10-15滴铬酸钾指示液。

:.;在用磁力搅拌器快速搅拌的同时，用0.282mot/I硝酸银溶液慢慢滴定，直至出现橙红色并稳3

定至少1mm不退色

注

在滴定过程中可能还需要补加几滴铬酸钾指示液。

2可能有必要停比搅拌，允许两相发生分离，以便更清楚地观察水相的颜色

5.5.4用5.5.3条中达终点所需要的0.282mol/I，硝酸银溶液的体积(cm,)来计算钻井液的氯根含

量。

5.6钻井液氯根含量计算

VAgNO,

Cci-=花石又10,000…。。..…。.。二。…。…(10)

式中:co钻井液中氯根含量,mg/L;

犷Age—消耗的。.282mol/L硝酸银的体积.Cm3p

5.了钻井液钙含量测定程序

5.7.1向广口瓶中加入100cm'二甲苯和异丙醉的50/50混合溶剂。

5.7.2用一支5cm“注射器，吸入3cm'以上的钻井液样品。

5.7.3将其中的2.0cm“钻井液转移到广口瓶中。

5.7.4盖紧瓶盖，用手剧烈摇动1min.

5.7.5向广口瓶中加入200cm'蒸馏水或去离子水

5.7.6加入3.0cm'1mol/L氢氧化钠缓冲溶液。

5.7.7加入0.1g-0.25gCalverI指示剂粉。

5.7.8重新盖紧瓶盖，再次剧烈摇动2min,静置儿秒钟以便上、下两相分离。如果水相(下层)出现淡

红色，则表明有钙离子存在。

5.了.9将广口瓶放到磁力搅拌器上，并放入一个搅拌子。

5.7.10开动搅拌器，使之刚好能搅动水相(下层)而又不致使上、下两层混合，同时用EDTA(维尔烯

酸盐或相当的试剂)溶液非常缓慢地、逐滴地滴定。在终点时会有一个明显的颜色变化，即从淡红色变为

蓝绿色。记录所加入的EDTA溶液体积。

GB/T16782一1997

5，了.11用5.7.01条中达终点时所需要的FDTA(维尔希酸盐或相当的试剂)溶液体积计算钻井液的

钙含量。

5.8钻井液钙含量计算

，(护十=努义4000。...……。..…二‘。·……(11)

式中c:(产-—钻井液钙含量，mg/L;

V二，、—0.lmol/LEDTA的体积，cm3。

6电稳定性

6.飞概述

6.1.1油基钻井液的电稳定性(E)s是与其乳状液稳定性与油润湿性相关联的一个参数。ES的测定.

是向浸入在钻井液中的一对平行板电极，施加一个电压逐渐上升的正弦电信号。所产生的电流一直很微

弱，直至达到一个临界电压，此后电流强度急剧上升。这个临界电压称为钻井液的ES值，其单位定为伏

特(在电流强度达到61尽A时所测得的峰值电压)。

注:为升压过程所指定的正弦波可以更高效地对钻井液施加能量，与RP13”一2第一版中所介绍的仪器的尖锋波

形相比，正弦波会给出低得多的ES值(通常一半以下)。正弦信号的对称性也会抑制固相颗粒在电极表面上沉

积，提高再现性。为进一步改善再现性，仪器规范中还指明以固定速率自动升压。

6.1.2钻井液的化学成分和剪切历史对ES绝对数值的影响甚为复杂。因此，根据ES的单次测量对钻

井液的油润湿状态进行解释是不可取的。在决定钻井液的处理方案时，只能根据ES的变化趋势。

6.2仪器

的电稳定性测定仪

规格:

波形正弦波，总谐波失真率<5%

AC频率(340士10)Hz

输出单位峰值电压，伏特

升压速度(105士01)V/、，自动升压

最小量程3V一Z000V

电流(61士5)拜A

b)电极

规格:

外壳制造材料至015C，均可抵抗油基钻井液各成分的腐蚀。

材料防腐金属

直径(3.18士0.03)nlm

电极间距在22C‘时为1(55士。.03)mm

c)校正用电阻/二极管

规格:

数量两只(一只低压，一只高压)

型号标准电阻或二极管

范围可给出如下电压(ES)读值:

1)低压:50oV~l000V

2)高压;>190oV

精度预期电压的士2%，可用制造厂家的表格进行温度校准