DB35/T 2063-2022 核电厂周围环境气溶胶中总α、总β分析操作规程

ICS13.040.20

CCSZ15

35

福建省地方标准

DB35/T2063—2022

核电厂周围环境气溶胶中总α、总β

分析操作规程

Operationspecificationforgrossalphaandgrossbetaanalysisinaerosolaround

nuclearpowerplant

2022-08-08发布2022-11-08实施

福建省市场监督管理局发布

DB35/T2063—2022

目次

前言.................................................................................II

1范围...............................................................................1

2规范性引用文件.....................................................................1

3术语和定义.........................................................................1

4方法原理...........................................................................1

5试剂和设备.........................................................................1

6样品采集...........................................................................2

7分析步骤...........................................................................3

8结果计算...........................................................................4

9结果表示...........................................................................5

10准确度............................................................................6

11质量保证和质量控制................................................................6

附录A（规范性）关于核电厂周围环境气溶胶中总α、总β分析规程实施的补充要求..........8

附录B（资料性）探测下限和计数不确定度...............................................9

附录C（资料性）方法的精密度与正确度................................................10

附录D（规范性）滤膜收集效率的测定方法..............................................14

附录E（资料性）采样、制样和测量记录表..............................................15

参考文献.............................................................................18

I

DB35/T2063—2022

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由福建省生态环境厅提出并归口。

本文件起草单位：福建省辐射环境监督站。

本文件主要起草人：温莉琴、何喆、陈永伟、黄丽华、高一弘、周忠阳、黄菁华、林珂、王艳飞。

II

DB35/T2063—2022

核电厂周围环境气溶胶中总α、总β分析操作规程

1范围

本文件规定了用灰化/厚源法测定核电厂周围环境气溶胶中总α、总β放射性的操作程序和技术要

求。包括方法原理、试剂和设备、样品采集、分析步骤、结果计算、结果表示、准确度、质量保证和质

量控制等内容。

本文件适用于核电厂周围环境气溶胶常规监测中总α、总β放射性的分析，其它核设施参照使用。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB8999电离辐射监测质量保证通用要求

GB/T11682低本底α和/或β测量仪

HJ/T22气载放射性物质取样一般规定

HJ61辐射环境监测技术规范

HJ168环境监测分析方法标准制订技术导则

HJ1009辐射环境空气自动监测站运行技术规范

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

采用大流量或超大流量采样器抽取定量体积的空气，使空气中气溶胶粒子被截留在滤膜上，滤膜经

400℃条件下灼烧处理得到固体残渣。准确称取相同质量厚度的固体残渣和标准物质，分别转移到测量

盘内均匀铺平制成样品源和标准源，在采样结束至少96h后开始用低本底α/β测量仪测量总α和总β

放射性。

5试剂和设备

试剂材料

5.1.1分析时使用分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或去离子水。

5.1.2滤膜，应符合HJ/T22的规定，且材质应可灰化，如聚丙烯、聚丁烯等易灰化材质。

5.1.3有机溶剂：无水乙醇或丙酮。

5.1.4硫酸钙，优级纯。

1

DB35/T2063—2022

5.1.5标准物质：

——总α以有证241Am标准粉末为标准物质；

——总β以优级纯氯化钾，或以有证40K标准粉末为标准物质。

仪器设备

5.2.1采样设备：超大流量采样器或大流量采样器，性能和技术指标应符合HJ1009的规定。超大流

量采样器流量不小于600m3/h，流量示值误差≤±5%；大流量采样器流量不小于60m3/h，流量示值误

差≤±2%。

5.2.2低本底α/β测量仪，性能指标应符合GB/T11682的规定。使用前应根据仪器说明书检查确定

其性能稳定。

5.2.3分析天平，感量0.1mg。

5.2.4干燥设备：烘箱、红外箱或红外灯。

5.2.5炭化设备：可调温电热板，也可选用电炉或其他加热设备。

5.2.6马弗炉，能在400℃下保持恒温。

5.2.7测量盘，带有边沿的不锈钢圆盘，测量盘的直径应小于仪器探测器的直径。在不超过探测器灵

敏区面积的条件下尽量使用大面积的测量盘。

5.2.8坩埚，石英或瓷制材料，容量150mL。

5.2.9研钵和研磨棒。

6样品采集

采样前准备

6.1.1按照HJ61的规定编制采样方案。根据核电厂的自然环境、气象因素、堆型、监测目的和要求

等资料，合理布设采样点位。

6.1.2取一张新滤膜（5.1.2），确认滤膜边缘平滑、厚薄均匀，应无毛刺、无污染、无碎屑、无折痕、

无破损。

6.1.3按照采样器（5.2.1）采样口的大小裁剪滤膜，滤膜的大小比采样器采样口的有效尺寸略宽，在

滤膜采样面的两个对角标识编号。将滤膜平展装入滤膜保存袋，采样前不应将滤膜折叠。

6.1.4采样器使用前应根据仪器说明书检查确认采样器电压和流量正常。

放样

6.2.1打开采样器头顶盖，旋松滤膜夹，用清洁干布擦去采样头内、滤膜夹和滤膜支持网表面的灰尘，

检查滤膜支撑网无堵塞，滤膜夹无污染、无损坏。

6.2.2将滤膜采样面朝向进气方向，平放在滤膜支持网上，同时核查滤膜编号，固定滤膜并夹紧，确

保不漏气。

6.2.3按照采样仪器使用说明，设置采样参数，启动采样。采样体积应根据采样目的、预计浓度及总

α、总β的探测下限进行设置，宜大于10000m3。

6.2.4记录天气状况、采样起始时间、采样流量、环境温度和环境大气压等信息。

取样

6.3.1确认空气采样体积累计达到10000m3以上后，停止样品采集。若滤膜收集的灰尘量较大，阻

力增大影响流量，流量下降超过5%时，应及时更换滤膜。

2

DB35/T2063—2022

6.3.2记录天气状况、采集结束时间、采样流量、环境温度、环境大气压和采样体积等信息。

6.3.3空气采样体积应按照HJ61规定的方法换算为标准状态下的采样空气体积。能自动修正至标准

状态下流量和取样体积的采样器，不必重复以上修正。

6.3.4检查确认滤膜无破裂、滤膜受尘面的积尘边缘轮廓清晰和完整。

6.3.5从滤膜边缘夹取滤膜，将滤膜受尘面向里沿长边均匀对折，放入与滤膜编号相同的滤膜保存袋

中密封。

7分析步骤

灼烧处理

将滤膜剪碎放入已恒重称量的坩埚（5.2.8）中，置于电炉（5.2.5）上缓慢加热至滤膜完全融化，

蒸干、炭化直至无烟状态，然后转入马弗炉（5.2.6）缓慢升温至400℃灼烧至少2h，直到成灰，取出

坩埚放入干燥器中冷却至室温，准确称量灰样残渣总质量。将坩埚壁的灰粉尽可能全部刮下捣碎磨细，

均匀混合。若残渣必要时转入用研钵（5.2.9）研磨。

若灰样残渣总质量不足10Amg[此处A为测量盘的面积值，单位为平方厘米（cm2）]，则应在坩埚中

加入硫酸钙（5.1.4），使灰样总质量达到13Amg，再沿坩埚内壁加入有机溶剂（5.1.3）30mL，搅拌

混匀烘干。

样品源的制备

称取10Amg～13Amg灰样残渣粉末到测量盘（5.2.7）中，用滴管吸取有机溶剂（5.1.3），滴到残

渣粉末上，将浸润在有机溶剂中的残渣粉末均匀平铺在测量盘内，然后将测量盘晾干或置于干燥设备

（5.2.4）中烘干。

标准源的制备

分别将α标准物质和β标准物质（5.1.5）在烘箱（5.2.4）105℃下干燥恒重后，直接称取与样品

源相同质量的标准物质于测量盘（5.2.7）中，按照样品源的制备步骤（7.2）制成α标准源和β标准源。

空白样的制备

将硫酸钙（5.1.4）在烘箱（5.2.4）105℃下干燥恒重后，称取与样品源相同质量于测量盘（5.2.7）

中，按样品源的制备步骤（7.2）制成空白样。

实验室全过程空白样的制备

取采集1次气溶胶所需的空白滤膜（5.1.2）量剪碎放入已恒重称量的坩埚中，加入与气溶胶样品总

残渣相近质量的硫酸钙（5.1.4），按7.1～7.2操作，然后称取与样品源相同质量的残渣，制成实验室

全过程空白样。

测量

7.6.1仪器本底测量

取干净无污染的测量盘（5.2.7），用无水乙醇（5.1.3）浸泡1h以上，取出、烘干，置于低本底

α/β测量仪（5.2.2）上连续测量仪器的本底计数率8h～24h，取平均值，以计数率Nb[单位为每分

（min-1）]表示。

3

DB35/T2063—2022

7.6.2仪器探测效率的测定

将标准源（7.3）置于低本底α/β测量仪（5.2.2）上测量计数率，以计数率Ns[单位为每分

（min-1）]表示。按公式（1）计算仪器探测效率：

∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙

(1)

式中：

ε——仪器探测效率；

-1

Ns——标准源的计数率，单位为每分（min）；

-1

Nb——本底计数率，单位为每分（min）；

60——秒分转换系数；

As——标准源的活度，单位为贝克（Bq）。

7.6.3样品源的测定

在采样结束至少96h后开始进行样品源（7.2）测量。在低本底α/β测量仪（5.2.2）上读取计数

-1

率Nx(单位为min)，并记录测量起始时刻和测量时长。

测量时间的长短取决于样品和本底的计数率及所要求的精度。计算方法按照附录A中A.1的规定。

7.6.4空白样的测定

将空白样（7.4）在低本底α/β测量仪（5.2.2）上读取总α和总β计数率。计数率应保持在仪器

本底平均计数率的3倍标准偏差范围内，否则以当前计数率作为本底计数率参与公式计算，或者更换试

剂重新测量。

7.6.5实验室全过程空白样的测定

将实验室全过程空白样（7.5）在低本底α/β测量仪（5.2.2）上测量总α和总β计数率。计数率

应保持在仪器本底平均计数率的3倍标准偏差范围内，否则以当前计数率作为本底计数率参与公式计算，

或者更换试剂重新测量。

8结果计算

总α放射性浓度计算

3

样品中总α放射性浓度Cα（单位为Bq/m）按公式（2）计算。

∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙

(2)

式中：

3

Cα——气溶胶样品中总α放射性浓度，单位为贝克每立方米（Bq/m）；

-1

Nα——样品源的α计数率，单位为每分（min）；

-1

Nbα——α本底计数率，单位为每分（min）；

60——秒分转换系数；

εα——α探测效率；

V——空气标准状态（温度为273.15K，压力为101.325kPa）下的采样体积，单位为立方米（m3）；

F——滤膜的收集效率；

4

DB35/T2063—2022

M——气溶胶灼烧后的残渣总质量，单位为克（g）；

m——样品源的质量，单位为克（g）。

总β放射性浓度计算

3

样品中总β放射性浓度Cβ（单位为Bq/m），按公式（3）计算。

∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙

(3)

式中：

3

Cβ——气溶胶样品中总β放射性浓度，单位为贝克每立方米（Bq/m）；

-1

Nβ——样品源的β计数率，单位为每分（min）；

-1

Nbβ——β本底计数率，单位为每分（min）；

ηαβ——仪器测量纯α标准源时，α射线对β道的串道比；

-1

Nα——样品源的α计数率，单位为每分（min）；

60——秒分转换系数；

εβ——β探测效率；

V——空气标准状态（温度为273.15K，压力为101.325kPa）下的采样体积，单位为立方米（m3）；

F——滤膜的收集效率；

M——气溶胶灼烧后的残