SF/T 0177-2024 血液和尿液中108种毒(药)物的气相色谱-质谱检验方法
SF/T 0177-2024
基本信息
发布历史
-
2024年12月
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研制信息
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- 页数:10页 | 字数:- | 开本: -
内容描述
ICS07.140
CCSC06
SF
中华人民共和国司法行政行业标准
SF/T0177—2024
代替SF/ZJD0107014—2015
血液和尿液中108种毒(药)物的气相色
谱-质谱检验方法
Detectionof108poisons(drugs)inbloodandurinebygaschromatography-mass
spectrometry
2024-12-30发布2025-06-01实施
中华人民共和国司法部发布
SF/T0177—2024
目次
前言.................................................................................II
1范围...............................................................................1
2规范性引用文件.....................................................................1
3术语和定义.........................................................................1
4原理...............................................................................1
5试剂、仪器和设备...................................................................1
6定性分析...........................................................................2
7分析结果评价.......................................................................3
附录A(资料性)108种目标物和内标物的相关信息、保留时间、质谱特征离子和方法检出限....4
I
SF/T0177—2024
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
a)本文件代替SF/ZJD0107014—2015《血液和尿液中108种毒(药)物的气相色谱-质谱检验方
法》,与SF/ZJD0107014—2015相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
b)增加了“质控样品”(见6.1.3和7.1)
c)将“呋喃丹”的中文名称更改为“克百威”(见附录A,SF/ZJD0107014—2015的附录A);
d)将“扑尔敏”的中文名称更改为“氯苯那敏”(见附录A,SF/ZJD0107014—2015的附录A);
e)将“安眠酮”的中文名称更改为“甲喹酮”(见附录A,SF/ZJD0107014—2015的附录A);
f)将“溴虫腈”的中文名称更改为“虫螨腈”(见附录A,SF/ZJD0107014—2015的附录A);
g)将“安定”的中文名称更改为“地西泮”(见附录A,SF/ZJD0107014—2015的附录A);
h)将“咳必清”的中文名称更改为“喷托维林”(见附录A,SF/ZJD0107014—2015的附录A);
i)将“硝甲西泮”的中文名称更改为“尼美西泮”(见附录A,SF/ZJD0107014—2015的附录
A);
j)将“利眠宁”的中文名称更改为“氯氮卓”(见附录A,SF/ZJD0107014—2015的附录A);
k)删除了“杀虫双(单)”(见SF/ZJD0107014—2015的附录A)
l)删除了“溴敌隆”(见SF/ZJD0107014—2015的附录A);
m)删除了“西洛西宾”(见SF/ZJD0107014—2015的附录A);
n)删除了“乙基对硫磷”(见SF/ZJD0107014—2015的附录A);
o)删除了“苯妥因纳”(见SF/ZJD0107014—2015的附录A);
p)删除了“海洛因”(见SF/ZJD0107014—2015的附录A);
q)删除了“杀灭菊酯”(见SF/ZJD0107014—2015的附录A);
r)增加了“沙蚕毒素”(见附录A);
s)增加了“司来吉兰”(见附录A);
t)增加了“哌醋甲酯”(见附录A);
u)增加了“莠去津”(见附录A);
v)增加了“西布曲明”(见附录A);
w)增加了“罗哌卡因”(见附录A);
x)增加了“丙泊酚”(见附录A);
y)增加了目标物的“CAS号”(见附录A)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由司法鉴定科学研究院提出。
本文件由司法部信息中心归口。
本文件起草单位:司法鉴定科学研究院、北京市公安司法鉴定中心、重庆市公安局物证鉴定中心。
本文件主要起草人:刘伟、严慧、陈航、乔静、张文芳、张瑛、石银涛、段杰、向平、卓先义、沈
保华、王鑫、吴何坚。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
——2015年首次发布为SF/ZJD0107014—2015;
——本次为第一次修订。
II
SF/T0177—2024
血液和尿液中108种毒(药)物的气相色谱-质谱检验方法
1范围
本文件描述了血液和尿液中108种毒(药)物的气相色谱-质谱检验方法,包括原理,试剂、仪器和
设备,定性分析以及分析结果评价。
本文件适用于血液和尿液中108种毒(药)物的定性分析。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GA/T122毒物分析名词术语
3术语和定义
GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。
4原理
检材样品在酸性、碱性条件下经乙醚液液提取后,采用气相色谱-质谱仪进行检测,经与平行操作
的空白样品和添加样品作对照,以保留时间、质谱特征离子峰和离子丰度比进行定性分析。
5试剂、仪器和设备
试剂
试验用水应为符合GB/T6682规定的一级水。所用试剂及要求如下。
a)甲醇:色谱纯。
b)乙醚:分析纯。
c)盐酸:用水配制成1mol/L盐酸溶液。
d)氢氧化钠:用水配制成10%氢氧化钠溶液。
e)标准物质溶液:
1)标准物质储备溶液:分别精密称取108种毒(药)物标准物质适量,用甲醇配制成1.0
mg/mL的标准物质储备溶液;佐匹克隆用乙腈配制成1.0mg/mL的标准物质储备溶液。密
封,置于冰箱中冷冻保存,有效期12个月,或采用市售标准溶液;
2)标准物质工作溶液:试验中所用其他浓度的标准物质工作溶液均由符合5.1e)1)的标
准物质储备溶液用甲醇稀释得到。密封,置于冰箱中冷藏保存,有效期3个月;
3)质控标准工作溶液:100μg/mL的金刚烷胺和卡马西平质控标准工作溶液由符合5.1e)
1)的标准物质储备溶液用甲醇稀释得到。密封,置于冰箱中冷藏保存,有效期3个月。
注:根据实际情况适当调整质控标准工作溶液中化合物的种类。
f)内标溶液:
1)内标储备溶液:分别精密称取普罗地芬(SKF525A)和烯丙异丙巴比妥(或其他合适内标物)
标准物质适量,用甲醇配制成1.0mg/mL的内标储备溶液。密封,置于冰箱中冷冻保存,
有效期12个月,或采用市售标准溶液;
2)内标工作溶液:100μg/mL的内标工作溶液由符合5.1f)1)的内标储备溶液用甲醇稀释
得到。密封,置于冰箱中冷藏保存,有效期3个月。
仪器和设备
1
SF/T0177—2024
仪器和设备及要求如下。
a)气相色谱-质谱仪:配有电子轰击源(EI)。
b)电子天平:分度值≤0.1mg。
c)旋涡混合器。
d)离心机。
e)恒温水浴锅。
f)移液器。
6定性分析
样品前处理
6.1.1检材样品
取血液(或尿液)1mL,加入内标工作溶液10μL,加入1mol/L盐酸溶液使呈酸性(pH3~pH4),
再加入乙醚3mL,涡旋混匀,2500r/min离心3min,转移乙醚层。检材样品中再加入10%氢氧化钠溶
液,使检材呈碱性(pH11~pH12),加入乙醚3mL,涡旋混匀,2500r/min离心3min,转移乙醚层,
合并两次的乙醚提取液,于约60℃水浴中挥发至近干,残留物用甲醇50µL复溶,供气相色谱-质谱仪
分析。
6.1.2空白样品
取空白血液(或尿液)1mL作为空白样品,按6.1.1的方法,与检材样品平行操作。
6.1.3质控样品
取空白血液(或尿液)1mL,添加质控标准工作溶液10μL,配制成1.0µg/mL的质控样品,然后按
6.1.1的方法,与检材样品平行操作。
6.1.4添加样品
若检材样品中出现可疑目标物,取空白血液(或尿液)1mL,添加检材样品中出现的可疑目标物的
标准物质工作溶液,配制成与检材样品浓度相近的添加样品,然后按6.1.1的方法,与检材样品平行操
作。
仪器检测
6.2.1气相色谱-质谱条件
以下为参考条件,可根据不同品牌仪器等实际情况进行调整。
a)色谱柱:DB-5MS石英玻璃毛细柱(5%苯基+95%聚二甲基硅氧烷,30m×0.25mm,0.25μm)
或其他等效柱。
b)柱温:100℃保持1.5min,以25℃/min程序升温至280℃保持15min。
c)载气:氦气,纯度≥99.999%。
d)流速:1mL/min。
e)溶剂延迟:3min。
f)进样量:1μL。
g)进样口温度:250℃。
h)EI源电压:70eV。
i)离子源温度:230℃。
j)四极杆温度:150℃。
k)接口温度:280℃。
l)采用全扫描模式,扫描范围(m/z)50~500。
108种目标物和内标物的相关信息、保留时间、质谱特征离子和方法检出限见附录A。
6.2.2进样
2
定制服务
推荐标准
- SN/T 5516.11-2023 出口食品中致病菌荧光重组酶介导链替换核酸扩增(RAA)检测方法 第11部分:肺炎克雷伯氏菌 2023-05-05
- SN/T 5516.12-2023 出口食品中致病菌荧光重组酶介导链替换核酸扩增(RAA)检测方法 第12部分:铜绿假单胞菌 2023-05-05
- SN/T 5522.3-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第3部分:马铃薯淀粉 2023-05-05
- SN/T 5516.13-2023 出口食品中致病菌荧光重组酶介导链替换核酸扩增(RAA)检测方法 第13部分:蜡样芽孢杆菌 2023-05-05
- SN/T 5516.16-2023 出口食品中致病菌荧光重组酶介导链替换核酸扩增(RAA)检测方法 第16部分:创伤弧菌 2023-05-05
- SN/T 5522.2-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第2部分:木薯淀粉 2023-05-05
- SN/T 5516.10-2023 出口食品中致病菌荧光重组酶介导链替换核酸扩增(RAA)检测方法 第10部分:小肠结肠炎耶尔森氏菌 2023-05-05
- SN/T 5516.15-2023 出口食品中致病菌荧光重组酶介导链替换核酸扩增(RAA)检测方法 第15部分:霍乱弧菌 2023-05-05
- SN/T 5516.14-2023 出口食品中致病菌荧光重组酶介导链替换核酸扩增(RAA)检测方法 第14部分:产气荚膜梭菌 2023-05-05
- SN/T 5522.1-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第1部分:红薯淀粉 2023-05-05