GB 10737-1989 工作基准试剂 (容量) 称量电位滴定法通则

中华人民共和国国家标准

工作基准试剂(容量)

GB10737一89

称量电位滴定法通则

Workingchemical

Generalrulesforthepotentiometricweighttitration

1主题内容与适用范围

本标准规定了用天平称量标准滴定溶液或基准溶液的用量，以电位滴定法确定终点的含量测定方

法。本方法的精密度为0.02%，总不确定度为士0.05%00

木标准适用于含量为99.95%一100.05%L作基准试剂(容量)的含量测定。特别适用」二用指示

剂滴定法终点不易掌握的测定。

2引用标准

GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB6682实验室用水规格

3方法原理

使用分析大平称量标准滴定溶液或基准溶液的质量，确定标准滴定溶液或基准溶液的用量。在滴

定时，将规定的指示电极和参比电极浸人同，被测溶液中，用规定的标准滴定溶液或基准溶液滴定，

在滴定过程中，参比电极的电位保持恒定，指示电极的电位不断改变。在化学计量点前后，溶液中被

测物质质量微小的变化，会引起指示电极电位的急剧变化，指示电极电位的突跃点即为滴定终点。

4试剂

实验室用水应符合GB6682中三级水的规格。

本标准中所用标准滴定溶液按GB601之规定配制。

5仪器和装置

5.1般实验室仪器

5.2称童滴定瓶:IOOmL见〔附录A(补充件)〕。

5.3反应瓶:500-L见〔附录A(补充件)〕。

5.4离子计或酸度计:应具有士2mV或0.02pH单位的精确度。

5.5电极:包括指示电极和参比电极。

55.1指示电极:

5.5.1.1玻璃电极;

5.5.1.2铂电极;

5.5.1.3银电极;

5.5.1.4硫离子选择电极;

5.5.1.5钙离了选择电极;

中华人民共和国化学工业部1989-03-31批准1989一12-01实施

GB10737-99

5.5.1.6永电极。

5.5.2参比电极:

5.5.2.1饱和甘永电极;

5.5.2.2双盐桥饱和甘永电极;

5.‘电磁搅拌器。

5.7分析天平:感量为。.01mg及0.1mg。

‘操作步骤

6.1滴定

称取适量f-规定条件F恒重的试样或第一基准试剂，称准至0.00001g(用二等硅码)，置厂反

应瓶中，加适量水溶解，插人规定的指示电极和参比电极。取适量规定的标准滴定溶液或基准溶液，

置于于燥的称量滴定瓶中，称量，称准至。.00019。按图1所示连接好装置。开动电磁搅拌器，用规

定的标准滴定溶液或基准溶液滴定，观察电位变化。当滴人所需量的大约百分之九十五以后，每隔

lomV左右记录一次电位值，并称量标准滴定溶液或基准溶液用量。在化学计量点前后，每滴加lomg

左右(约1/4滴)称量一次标准滴定溶液或基准溶液用量，记录相应的电位值，继续滴定至电位变化

不大为止。记录每次滴加标准滴定溶液或基准溶液的质量和电位。用二级微分法确定终点。

图1实验装置

一称星滴定瓶;2一反应瓶;3一电磁搅拌器，

4一指11;电极;5一参比电极

GB10T37一89

每测定个试样最少要两人各做四平行，八次测定的极差不得犬于0.05%。

在日常检验f作中，对同1种物质，可先用几级微分法确定终点电位，以后测定时，直接滴定到

该终点电位，称量滴定终点时所消耗的标准滴定溶液或基准溶液的质量。当电极使用半年后或用其他仪

器和电十卿川定时，应重新确定终点电位。

6.2终点的确定(二级微分法)

将每滴定次标准滴定溶液或基准溶液后的质量二和对应的电位E(mV)或pH值列成表格，并

计算「列数值:

每次滴加标准滴定溶液或基准溶液的质量八二。

每次滴加标准滴定溶液或基准溶液引起的电位或pH值的变化八E或△pH。

级微商值，即单位质量标准滴定溶液或基准溶液引起的电位或pH值的变化，数值上等于AEA/二

或八pH/八巾。

二级微手洲直，数值上等于相邻的一级微商之差。

1级微商最大(或最小)、二级微分等于零时，为滴定终点。

滴定终点时标准滴定溶液或基准溶液的质量按式(1)计算:

们。二优+(兀二了x么m)·‘·‘··········…·…“二‘·‘…·…()1

式中:二一滴定终点时所用标准滴定溶液或基准溶液的质量，幻

二—几级微分为a时标准滴定溶液或基准溶液的质量，9;

a—几级微分为零前的二级微