GB/T 7766-2008 橡胶制品 化学分析方法

犐犆犛８３．０６０

犌４０

中华人民共和国国家标准

／—

犌犅犜７７６６２００８

代替／—，

ＧＢＴ１３６４４１９９２

／—，／—，／—，／—，／—

ＧＢＴ１３６４５１９９２ＧＢＴ１４８３６１９９３ＧＢＴ１８１７４２０００ＧＢＴ７７６６２０００ＧＢＴ９８７５２００１

橡胶制品化学分析方法

—

犚狌犫犫犲狉狉狅犱狌犮狋狊犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狊犻狊

狆狔

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２００８０６１８发布２００９０２０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

／—

犌犅犜７７６６２００８

目次

前言Ⅲ

１范围１

２规范性引用文件１

３试剂１

４通用试验方法２

４．１范围２

４．２样品制备及试验要求２

４．３样品的初步测定３

４．３．１试剂３

４．３．２碳酸盐３

４．３．３锑和铅３

４．３．４炭黑３

４．３．５钡盐３

４．３．６石蜡烃３

４．３．７蛋白质３

４．３．８油膏３

４．３．９其他填料４

橡胶的鉴别国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

４．３．１０４

４．４橡胶聚合物含量４

４．４．１范围４

４．４．２术语和定义４

４．４．３计算４

４．５配合剂含量５

４．６通用试验方法的报告６

４．７密度６

４．８抽出物的分析１０

４．８．１范围１０

４．８．２方法概述１０

４．８．３丙酮抽提１１

４．８．４三氯甲烷抽提１４

４．８．５总抽提物１５

氢氧化钾乙醇抽提

４．８．６１５

４．８．７未皂化的丙酮抽出物１６

４．８．８石蜡烃１７

４．８．９矿物油１７

４．８．１０快速回流抽提１８

４．９硫的分析１９

４．９．１范围１９

４．９．２术语和定义１９

４．９．３游离硫１９

Ⅰ

／—

犌犅犜７７６６２００８

４．９．４丙酮抽出的硫２０

４．９．５用氧瓶燃烧法测定橡胶制品中的硫２０

４．９．６熔融法测定硫的含量２３

４．９．７锑不存在时无机硫的测定２４

４．１０填料分析２５

４．１０．１范围２５

４．１０．２填料含量的测定，灰分仲裁法２５

填料含量的测定，干法灰分法（可选）

４．１０．３２６

４．１０．４硫酸盐法测定灰分２６

炭黑含量的测定。方法：硝酸消化法

４．１０．５Ａ２７

炭黑含量的测定。方法：热解法

４．１０．６Ｂ２８

４．１０．７氮含量，以蛋白质计２９

４．１１灰分的分析３０

４．１１．１一般方法３０

４．１１．２二氧化硅和不溶性物质的含量３０

４．１１．３氧化铅的含量３１

铁和铝的氧化物（）的含量

４．１１．４ＲＯ３１

２３

４．１１．５氧化钙３２

４．１１．６氧化镁３３

４．１１．７氧化锌３４

４．１１．８总钡含量（以硫酸钡形式计算）３６

４．１１．９碳酸钡３６

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４．１１．１０总锑含量３７

４．１１．１１二氧化钛含量３８

５橡胶聚合物的测定４０

５．１范围４０

５．２天然胶和合成聚异戊二烯橡胶聚合物的直接测定４０

５．３氧瓶燃烧法测定氯含量４４

５．４ＮＢＲ聚合物含量的估算４６

５．５ＩＩＲ聚合物的直接测定４７

５．６ＳＢＲ聚合物的估计４８

５．７用仪器方法鉴别橡胶５１

附录（资料性附录）锌硝酸法测硫含量

Ａ５２

Ａ．１范围５２

Ａ．２试剂５２

Ａ．３分析步骤５２

Ａ．４计算５３

附录（资料性附录）橡胶聚合物的鉴定化学方法

Ｂ５４

Ｂ．１范围５４

Ｂ．２试剂和材料５４

Ｂ．３仪器５５

Ｂ．４样品５６

Ｂ．５分析步骤５６

Ⅱ

／—

犌犅犜７７６６２００８

前言

本标准与—（年再批准）《橡胶制品化学分析方法》（英文版）的一致程度为

ＡＳＴＭＤ２９７１９９３２００６

非等效。

本标准代替／—《硫化橡胶中镁含量的测定滴定法》，／—

ＧＢＴ１３６４４１９９２ＣＤＴＡＧＢＴ１３６４５１９９２

ｙ

《硫化橡胶中钙含量的测定滴定法》，／—《硫化橡胶灰分的定性分析》，

ＥＧＴＡＧＢＴ１４８３６１９９３

／—《橡胶中二氧化硅含量的测定》，／—《橡胶中炭黑含量的测定硝酸

ＧＢＴ１８１７４２０００ＧＢＴ７７６６２０００

消化法》，／—《橡胶聚合物的鉴定化学方法》。

ＧＢＴ９８７５２００１

本标准与上述六项标准相比主要技术差异如下：

———增加了通用化学分析方法，包括范围（本标准４．１）、样品制备及试验要求（本标准４．２）、样品的

初步测定（本标准４．３）；

———增加了橡胶聚合物含量的测定（本标准的４．４）；

———增加了配合剂含量方法（本标准的４．５）；

———增加了密度的分析方法（本标准的４．７）；

———增加了种抽出物的测定方法（本标准的）；

８４．８

———增加了种硫的测定方法（本标准的）；

３４．９

———增加了种填料分析方法（本标准的）；

３４．１０

———增加了灰分的分析和测定（本标准的４．１１）；

———修订了所有的试验步骤。国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

本标准的附录、附录均为资料性附录。

ＡＢ

本标准由中国石油和化学工业协会提出。

本标准由全国橡标委橡胶物理和化学试验方法分技术委员会（／／）归口。

ＳＡＣＴＣ３５ＳＣ２

本标准的主要起草单位：北京橡胶工业研究设计院、双星集团有限责任公司双星东风轮胎有限

公司。

本标准的主要起草人：张燕、胡绪方、苍飞飞、姜云平、昌焰、谢君芳、丁晓英、刘学民、柳建爱、

胡梦佳。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

———／—；

ＧＢＴ１３６４４１９９２

———／—；

ＧＢＴ１３６４５１９９２

———／—；

ＧＢＴ１４８３６１９９３

———／—；

ＧＢＴ１８１７４２０００

———／—；／—；

ＧＢＴ７７６６１９８７ＧＢＴ７７６６２０００

———／—；／—。

ＧＢＴ９８７５１９８８ＧＢＴ９８７５２００１

Ⅲ

／—

犌犅犜７７６６２００８

橡胶制品化学分析方法

警告———使用本国家标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出所有可能的安

全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家的有关法律法规的规定。

１范围

１．１本标准规定了测定橡胶制品组分及其含量的方法，包括通用试验方法、橡胶聚合物含量的测定

方法。

本标准适用于“”系列（见／）的橡胶制品组分的定性和定量分析。其中许多方法可应

１．２ＲＧＢＴ５５７６

用于天然橡胶或合成橡胶的分析。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所

有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研

究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

／化学试剂标准滴定溶液的制备

ＧＢＴ６０１

／未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第部分：门尼粘度的测定

ＧＢＴ１２３２．１１

（／—，：）

ＧＢＴ１２３２．１２０００ｅｖＩＳＯ２８９１１９９４

ｑ

／硫化橡胶中防老化剂的测定薄层色谱法（／—，：，）

ＧＢＴ４４９９ＧＢＴ４４９９１９９７ＩＳＯ４６４５１９８４ｎｅ

ｑ

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／橡胶和胶乳命名法（／—，：，）

ＧＢＴ５５７６ＧＢＴ５５７６１９９７ＩＳＯ１６２９１９９５ｉｄｔ

／金属丝编织网试验筛（／—，：，）

ＧＢＴ６００３．１ＧＢＴ６００３．１１９９７ＩＳＯ３３１０１１９９０ｅｖ

ｑ

／分析实验室用水规格和试验方法（／—，：，）

ＧＢＴ６６８２ＧＢＴ６６８２１９９２ＩＳＯ３６９６１９８７ｎｅ

ｑ

／合成橡胶术语（／—，：，）

ＧＢＴ７３５９ＧＢＴ７３５９１９９９ＩＳＯ１３８２１９９６ｅｖ

ｑ

／橡胶鉴定红外光谱法（／—，：，）

ＧＢＴ７７６４ＧＢＴ７７６４２００１ＩＳＯ４６５０１９８４ｅｖ

ｑ

／分子吸收光谱法术语（／—，：，）

ＧＢＴ８３２２ＧＢＴ８３２２１９８７ＩＳＯ６２８６１９８２ｎｅ

ｑ

／橡胶与橡胶制品试验方法标准精密度的确定（／—，

ＧＢＴ１４８３８ＧＢＴ１４８３８１９９３

／：）

ＩＳＯＴＲ９２７２１９８６ｎｅ

ｑ

：实验室玻璃器皿———通用的圆锥形磨口接头

ＩＳＯ３８３１９７６

ＩＳＯ７２７０橡胶聚合物（单一及并用）的鉴定———裂解气相色谱法

３试剂

除非另有规定，使用的试剂均为分析纯试剂，实验用水应符合三级水的规定或同等纯度的水（见

／）。

ＧＢＴ６６８２

乙酸，（）（／）

３．１ＣＨＣＯＯＨ９９．７％ＧＢＴ６７６

３

甲酸，（／）

３．２ＨＣＯＯＨＧＢＴ１５８９６

盐酸，（／）

３．３ＨＣｌＧＢＴ６２２

３．４氢氟酸，（）（／）

ＨＦ４９％ＧＢＴ６２０

３．５硝酸，（／）

ＨＮＯＧＢＴ６２６

３

磷酸，ＰＯ（）（／）

３．６Ｈ８５％ＧＢＴ１２８２

３４

硫酸，（／）

３．７ＨＳＯＧＢＴ６２５

２４

氨水，·（／）

３．８ＮＨＨＯＧＢＴ６３１

３２

１

／—

犌犅犜７７６６２００８

４通用试验方法

４．１范围

４．１．１本标准包括多种类型的橡胶制品分析，以测定非橡胶组分的类型和含量，并以此间接计算橡胶

组分的含量。

４．１．２对于橡胶制品中橡胶具体型号的分析，其方法的应用和局限性已在各种方法的范围部分分别给

出。通过对已知或相似组分的校验，可以对将本方法应用于测定那些在特定试验方法的范围中未加指

明的橡胶制品的类型的结果加以证实。

４．１．３对于含蛋白质、游离碳、锑、铅、矿物油、石蜡烃和碳酸钡的橡胶制品，给出了特殊的分析方法。

４．１．４用间接法测定橡胶制品中橡胶含量。此法是单独或分组测定非橡胶组分，然后计算其差值，以

确定橡胶聚合物的含量（）。使用本方法时，当不存在可分解的配合剂，例如在下可

４．４．１４．４．３５５０℃

～

分解的碳酸盐、陶土、滑石棉、石棉、滑石粉、白炭黑、硫化锑、含卤素等组分和有机硅聚合物，若用灰分法

（和）测定填料含量，能获得令人满意的结果。当存在陶土、白炭黑、滑石粉或任何其他含

４．１０．２４．１０．３

水合物填料的情况下，无法给出精确的结果。除非对在灰化时所损失的水合物的水作一校正。只有当

这些填料的性质和量是已知的，才能作这样的校正。在有含卤素组分或硅橡胶的情况下，采用间接法不

能得出精确的结果。当存在硫化锑或可在５５０℃下分解的碳酸盐，且无上述干扰组分的情况下，通过测

定总锑量（）或与可分解的碳酸盐（通常是钙盐，或），从这些数据中计算原始配方

４．１１．１０４．１１．５４．１１．６

含量。

４．１．５如果存在油膏或高百分比矿物的橡胶，则没有方法可以精确确定橡胶含量或进行橡胶制品的全

分析。

４．１．６对于硬质胶制品中橡胶含量的测定，若存在５５０℃下可分解的填料，没有精确的测定方法。

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４．２样品制备及试验要求

４．２．１样品制备

制备样品前，分析者应进行检查，确保样品本身未受污染。被分析样品应取自原始样品的各个部

分，并与夹杂物分离。由于本方法所适用的橡胶制品的多样化，没有一种单一的将样品分到所需细度的

方法可以适用于所有样品。因此，在至叙述了几种代用的方法。要求分析者选择一个最

４．２．２４．２．７

适合于所分析样品和现有设备的方法。

４．２．２对于硫化了的软橡胶、混炼胶、生胶和许多再生胶样品，将样品混匀，并在干净的、冷的实验室开

炼机上薄通次次，使样品变成粗粉末状或粗糙的薄片。如果样品为片状，则应调节开炼机的辊

２３

～

距，使得最终薄片的厚度不超过０．５ｍｍ。如果薄通后样品是粘性的，则可将样品卷在不会粘附也不会

污染样品的衬垫材料中。如果被轧炼的样品是粉末状的，则应将粉末状样品转移到一个１４目

（）的筛子（见／）里过筛，并借助粉碎直到全部样品通过筛子为止。

１．４０ｍｍＧＢＴ６００３．１

在没有开炼机的情况下，可用剪刀将样品剪碎，使样品能够通过目（）的筛子。样品

４．２．３１４１．４０ｍｍ

可剪成细长条，但应细到足以用手使其通过筛子。或把样品切成碎段，并振动筛子使其通过筛子。用剪

刀应剪到全部样品都通过筛子为止。如有必要，为防止过筛后样品粘连，可用不会粘附也不会污染样品

的衬垫材料将样品碎段包裹起来。

４．２．４对于抽提分析，某些很粘的样品可按如下方法处理：将２样品置于两张抽提过的无灰滤纸之

ｇ

间，滤纸尺寸大约为５００ｍｍ×１００ｍｍ。样品应被放置在一端，弄平样品，并使“夹层”纵向地通过一个

冷的两辊紧密接触的匀速的橡胶压延机，使样品展平于整个滤纸的长度上，制成薄片的整个厚度不应超

过１．０ｍｍ。如果没有橡胶压延机，则可把样品置于水压机或合钳中压成相似的薄片。这时，样品可以

用手沿滤纸的长度方向大致展开，并同时在小范围内施加压力，直到整个样品弄平为止。

４．２．５对于整个厚度不超过的浸胶织物，可将其切割成２的小块，然后混匀，作为分

１．０ｍｍ１．５ｍｍ

析用样品。如果纤维容易去除，则应将纤维分离，除非需要分析整个织物。

２

／—

犌犅犜７７６６２００８

４．２．６对于胶浆类样品，应在不高于３０℃的真空中蒸发干燥。残余物可如同未硫化样品一样进行分

析。若需要检验溶剂，则可进行减压蒸馏。

对于硬质胶样品，应用锉将样品粉碎成粉末状，并用磁石清除铁屑。然后用目（）的

４．２．７３０６００ｍ

μ

筛子过筛。留在筛子上的残余物应继续粉碎，直到全部样品通过筛子。

４．２．８空白试验

在整个测定过程中进行空白测定，以检查所用物质的纯度，并作相应的扣除。

４．２．９验证分析

需要进行验证分析时，可按试验方法进行重复测定。

４．３样品的初步测定

４．３．１试剂

４．３．１．１溴饱和的盐酸溶液：溴水２ｍＬ３ｍＬ，置于用凡士林涂塞的棕色玻璃瓶中，加盐酸溶液

～

（）使成饱和溶液，置于暗处保存。

４．３．１．２１００ｍＬ

盐酸溶液（）。

４．３．１．２１

犞＋１犞

丙酮（／）。

４．３．１．３ＧＢＴ６８６

三氯甲烷（／）。

４．３．１．４ＧＢＴ６８２

鞣酸溶液（／）。

４．３．１．５２０Ｌ

ｇ

氢氧化钠溶液（／）。

４．３．１．６１７５Ｌ

ｇ

硫酸溶液（）。

４．３．１．７１

犞＋１犞

４．３．２碳酸盐

放一小块样品于含有溴饱和的盐酸溶液（）的试管中，如有气泡放出，表明存在碳酸盐。该

４．３．１．１

方法不适合于丁基胶制品。

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４．３．３锑和铅

称取样品（精确至），按照或的方法灰化，加盐

０．２０．３０．０００１４．１０．２．４４．１０．３．４１０ｍＬ

ｇ～ｇｇ

酸溶液（），加热，将灰分溶解，用水稀释至大约。倾析或过滤除去溶液中的残渣。在溶液

４．３．１．２４０ｍＬ

中通入硫化氢，如有橘红色沉淀形成，表明存在锑。即可按照第４．１１．１０节测定橡胶试样中的锑。用水

稀释至约４００ｍＬ，然后再次通入硫化氢，如有黑色沉淀出现，表明存在铅。

４．３．４炭黑

将部分试样与硝酸溶液一起加热，直到不再起泡沫为止。如液体为黑色的，表明有炭黑存在。该方

法不适合于丁基胶制品。

４．３．５钡盐

若样品中含有碳酸盐，灰化少量样品。用盐酸溶液（）溶解灰分，冷却，过滤，加数滴硫酸溶

４．３．１．２

液（）于滤液中。若在过量的盐酸中出现白色沉淀，则表明滤液中有可溶性钡盐存在。可溶性钡

４．３．１．７

盐的存在，要求其有机硫的测定应采用熔融法（）。

４．９．６

４．３．６石蜡烃

当存在石蜡时，在丙酮抽出液中，石蜡在－５℃下将凝固，以白色絮状沉淀粘附在烧瓶壁上。

４．３．７蛋白质

按照规定，将样品用丙酮和三氯甲烷混合溶剂（）抽提，干燥样品，用热水蒸煮

４．８．５３２８ｈ

犞＋６８犞

，过滤，冷却。在滤液中加数滴新制备的鞣酸溶液（／），停放数分钟，如果溶液变浑浊，表明存在

１ｈ２０Ｌ

ｇ

蛋白质，应按４．１０．７所述方法测定。

４．３．８油膏

用氢氧化钠溶液（／）蒸煮由蛋白质（）试验所留下的橡胶。轻轻倒出液体，稀释，用盐酸

１７５Ｌ４．３．７

ｇ

溶液（）酸化。若溶液变浑浊或出现沉淀，则表明存在油膏，并应测定氢氧化钾乙醇抽出物

４．３．１．２

（）。

４．８．６