GB/T 17863-2008 钍矿石中钍的测定

ICS27．120．30

F46a园

中华人民共和国国家标准

1

GB／T

17863--1999

代替GB／T

钍矿石中钍的测定

thoriuminthoriumores

Determinationof

2008—07—02发布2009一04一O1实施

丰瞀粥紫瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”’

17863--2008

GB／T

刖菁

17863--1999{钍矿石中钍的测定Nm分离EDTA滴定法》。

本标准代替GB／T

178631999相比主要变化如下：

本标准与GB／T

由0．02％～n％(1<n<lo)改为0．1％～10％，并对文字表述及结果计算进行了修改。

——对钍含量在0．02％～o．2％的样品，增加了N：。。萃取色层分离偶氮胂Ⅲ分光光度法。

本标准由中国核工业集团公司提出。

本标准由全国核能标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：核工业北京地质研究院。

本标准主要起草人：裴玲云。

本标准所代替的标准历次版本发布情况为：

178631999。

——GB／T

17863--2008

GB／T

钍矿石中钍的测定

1范围

本标准规定了钍矿石中钍的N：。。分离EDTA滴定法和N。。。分离偶氮肿Ⅲ分光光度法的测定原理、

步骤、试剂和仪器、结果计算和方法的精密度。

N。分离EDTA滴定法适用于花岗岩、火山岩、碱性岩类型钍矿石中钍含量的测定，也适用于氧化

mg锶(II)、20mg锆(IV)、

钍等钍化合物中钍含量的测定。测定范围0．1％～10％。小于或等于20

100mg镁

mg镱(IlI)、20mg钇(1II)、40mg铀(VI)、20mg锌(1I)、lOO

mg镧(Ⅲ)、100mg铈(1V)、25

(Ⅱ)、200mg铁(HI)、52mg钛(111)、55mg钡(II)、lOOmg铝(III)不干扰测定。

mg钙(II)、200

N。。。分离偶氮胂Ⅲ分光光度法适用于花岗岩、火山岩、碱性岩类型钍矿石中钍含量的测定。测定范

围0．02％～o．2％。小于或等于200mg的铀(VI)、铁(1lI)，100

2N263分离EDTA滴定法

2．1方法提要

试样用过氧化钠高温熔融分解，提取时加入适量的三氯化铁载体(遇杂质或磷酸盐多的试样改用三

乙醇胺和EDTA进行粗分离)，试液通过N：。萃取色谱柱分离，除去绝大部分对钍测定干扰的元素。在

二甲酚橙萘酚绿B三元复合指示剂，以EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红或鲜桃红变成亮黄绿色为

终点。

2．2试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。

2．2．1过氧化钠。

2．2．2三氯化铁溶液，150g／L。

2．2．3三乙醇胺溶液，1+l。

2．2．4EDTA溶液，50g／L。

2．2．5盐酸溶液，1十1。

2．2．6氢氧化钠溶液，10g／L。

2．2．7硝酸一酒石酸溶液

mL。

将2g酒石酸溶解于水中，加入30mL硝酸(P一1．42g／cm3)，用水稀释至100

2．2．8硝酸溶液

mL。

g／cm3)，用水稀释至100

在100mL容量瓶中加入15mL硝酸(p--1．42

2．2．9硝酸一酒石酸溶液

mL。

将2g酒石酸溶解于水中，加入15mL硝酸(P一1．42g／cm3)，用水稀释至100

2．2．10盐酸溶液，1+3。

2．2．11N。(氯化甲基三烷基胺)。

2．2．12汽油200号。

2．2．13第二辛醇。

2．2．14无水乙醇。

h，用水洗净备用。

2．2．15玻璃纤维，用盐酸(2．2．10)煮沸0．5

GB／T17863--2008

2．2．16

Nzs。萃取色谱柱

2．2．16．1

DAm大孔吸附树脂(二乙烯苯一丙烯腈共聚物)

mm～o．250

取0．177mm颗粒。使用前需预处理：用无水乙醇(2．2．14)浸泡DAz。，吸附树脂后，装

至用表面皿收集5～6滴流出液，加1滴水无浑浊出现为止。沥干树脂后放人瓷盘中凉干，置于烘箱中

于80℃恒温至无乙醇味，备用。

2．2．16，2

Nzs。萃取色谱柱的制备

mL

取若干规格一致的色谱柱(2．3．6)，将预先用水浸泡的填充料[称取30gN。。。(2．2．11)于500

于烧杯中，加汽油(2．2．12)45

g，加三滴第二辛醇(2．2．13)，用玻璃棒充分搅匀后加30gDAm大孔吸附

5)h至呈沙粒状后]用盐酸(2．2．10)浸泡2h，用湿法装入柱底垫有适量玻璃纤维(2．2．15)的色层柱使

20mL硝酸(3．8)平衡色谱柱。

2．2．17氯化钾一盐酸缓冲液

8

称取0．372mL盐酸(2．2．10)，甩水稀释至IL，用盐酸(3．5)和氨水(3．19)调至

g氯化钾