YB 4012-1991 优质镁砂化学分析方法 高碘酸钾光度法测定氧化锰量

YH

中华人民共和国行业标准

YB401291

优质镶砂化学分析方法

高破酸毛甲光度法测定氧化锚量

1991-05-04发布1992-01-01实施

中华人民共和国冶金工业部发布

中

华

人

民

共

和

国

行

业

标

准

YB

4012•91

优

质

镶

砂

化

学

分

析

方

法

高

破

酸

铮

光

度

法

测

定

氧

化

锺

量

1

主

题

内

容

与

适

用

范

围

本

标

准

规

定

了

高

硝

酸

何

光

度

法

测

定

氧

化

锺

量

的

方

法

提

要

、

试

剂

、

仪

器

、

试

样

、

分

析

步

骤

、

工

作

曲

线

的

绘

制

、

分

析

结

果

的

计

算

与

允

许

差

。

本

标

准

适

用

于

优

质

镜

砂

中

氧

化

锺

量

的

测

定

。

测

定

范

围

为

zo.010%~0.100%。

2

引

用

标

准

GB8170数值

修

约

规

则

3方法提要

试

样

用

硫

磷

温

酸

分

解

，

加

入

高

腆

酸

锦

的

硝

酸

溶

液

、

氧

化

低

价

锺

离

子

呈

紫

红

色

的

高

锺

酸

，

于

分

光

光

度

计

波

长

5

3

0

n

m

处

测

量

其

吸

光

度

。

4

试

剂

4.l硫磷棍酸：

1

7

0

m

L

水

中

缓

慢

加

1

0

m

L

硫

酸

，

再

加

7

0

m

L

磷

酸

。

4.2高腆酸拥硝

酸

溶

液

：

5

g

高

碗

酸

饵

，

加

2

0

0

m

L

硝

酸

。

＋

D

，

加

热

溶

解

。

4.3氧化锺标准

溶

液

：

称

取

优

级

纯

的

高

锺

酸

饵

o

.222

8g于250mL

烧

杯

中

，

加

1

5

0

m

L

水

溶

解

，

移

入

1

000mL容量瓶中

，

用

水

稀

释

至

刻

度

，

混

匀

。

此

潜

液

1

m

L

含

1

0

0

µ

g

氧

化

锺

。

5

仪

器

分

光

光

度

计

。

6试样

6.l试样应通过

1

8

0

目

筛

。

6-2试样于

1

0

5

0

士

2

5

℃

灼

烧

1

h

，

置

于

干

燥

器

中

冷

至

室

温

。

7分析步骤

7.1测定数量

分

析

时

应

称

取

两

份

试

样

进

行

测

定

，

取

其

平

均

值

。

1.

2

试

样

量

称

取

o

.2

g

试

样

（

氧

化

锺

含

量

小

于

o

.

0

5

%

称

o

.4

g

试

样

）

精

确

至

o

.0001g。

7.3空白试验

中

华

人

民

共

和

国

冶

金

工

业

部

1

9

9

1

-

0

5

-

0

4

批

准

1

9

9

2

-

0

1

-

0

1

实

施

YB4012•91

随同试样做空白试验。

7.4测定

7.4.1将试样（7.2）置于150mL烧杯中，用15mL水湿润，加20mL硫磷棍酸（4.1)，在200～300℃

下，加热溶解，即取下，加高腆酸饵硝酸溶液5mL(4.2），加热煮沸取下，冷至室温，移入50mL容量瓶中

用水稀释至刻度，海匀，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长530nm处，用3cm比色皿测量其

吸光度。

8工作曲线的绘制

移取o.oo、0.25、o.50、1.00、1.50、2.00mL氧化锤标准溶液（4.3），分别置于一组150mL烧杯中，

加水至15mL，以下按7.4.1条进行，绘制工作曲线。

9分析结果的计算

按下式计算氧化锺的百分含量：

MnO仰＝亏×100

式中：m1一一由工作曲线查得氧化锺量，g;

m试样量，go

试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果，平均值按GB8170规定进行，修约至小数第二位。

10允许差

分析结果的差值应不大于下表所列允许差z

%

允许差

氧化锺量

o.010~o.030o.005

>O.030~o.6500.010

>O.050~0.070o.015

>O.070~o.100o.020

2

YB4012•91

：

明

说

加

附

。

出

提

部

业

工

金

冶

国

和

共

民

人

华

中

由

准

标

本

。

草

起

司

公

矿

模

宁

辽

由

准

标

本

。

魁

学

高

人

草

起

要

主

准

标

本

I

标记YB4012-91

级

等

平

水

准

标

本

3