GB/T 17476-1998 使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法(电感耦合等离子体发射光谱法)

ICS75080

E30

中华人民共和国国家标准

cs/T17476-1998

使用过的润滑油中添加剂元素、磨损

金属和污染物以及基础油中某些元素

测定法(电感祸合等离子体发射光谱法)

Standardtestmethodfordeterminationofadditiveelements协ear

metals,andcontaminantsinusedlubricantingoilsand

determinationofselectedelementsinbaseoilsbyinductively

coupledplasmaatomicemissionspectrometry(ICP-AES)

1998一08一20发布1999一01~01实施

国家质量技术监督局发布

GB/T17476-1998

前台

本标准等效采用美国材料与试验协会标准ASTMD5185-95((电感藕合等离子体发射光谱(ICP-

AES)测定使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素含量标准方法》。

本标准试验周期短，方法简单，试剂用量少，用有机溶剂稀释后能够直接测定22种元素的含量。本

标准中除个别地方作适当的改变外，其他部分与原标准基本一致。

本标准与ASTMD5185-95主要差异:

1.ASTMD5185-95中工作标准溶液的配制采用绝对标准浓度法;本标准中增加了采用相对标准

浓度法配制工作标准溶液。

2.ASTMD5185-95中硫标准用白油稀释NISTSRM1622C制备硫的标准溶液;本标准增加了用

白油稀释标准物质二节基二硫(国家二级标准物质)制备硫的标准溶液。

本标准由中国石油化工总公司提出。

本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院归口。

本标准起草单位:中国石油化工总公司石油化工科学研究院。

本标准主要起草人:孙宝湖。

Gs/T17476-1998

ASTM前言

在日常工作中，由于对发动机和某些机械磨损带来的维修费用会很高，因此为了监控发动机和机械

运转状态，建立其正常运转条件的判断方法是重要的。本标准用于定量测定使用过的润滑油中各种金属

的浓度。虽然本标准的精密度是通过各种使用过的润滑油分析研究而确定的，但本标准在原则上也能用

于分析未使用过的润滑油且比试验方法D4628((原子吸收光谱法测定使用过的润滑油中钡、钙、镁和锌

试验方法),D4927((X荧光光谱法测定润滑油和添加剂中的钡、钙、磷、硫和锌试验方法沪或D495I((电

感祸合等离子体发射光谱法测定润滑油中添加剂元素含量试验方法》能提供更完整的多元素分析数据。

1)我国已等效采用AS丁MD4927-93中A法制定了SH/T0631-1996Q润滑油和添加剂中钡、钙、磷、硫和锌测定

法(X射线荧光光谱法)》

中华人民共和国国家标准

使用过的润滑油中添加剂元素、磨损

金属和污染物以及基础油中某些元素

测定法(电感祸合等离子体发射光谱法)GB/T17476-1998

Standardtestmethodfordeterminationofadditiveelements,wear

metals,andcontaminantsinusedlubricantingoilsand

determinationofselectedelementsinbaseoilsbyinductively

coupledplasmaatomicemissionspectrometry(ICP-AES)

范围

1.1本标准规定了用电感锅合等离子体发射光谱((ICP-AES)法测定使用过的润滑油中添加剂元素、磨

损金属和污染物，以及基础油或再生基础油中各种选择金属元素含量。所测定的元素列在表1中(包括

铝、硼、钡、钙、铬、铜、铁、铅、镁、锰、铝、镍、磷、钾、钠、硅、锡、银、硫、钦、钒和锌共22种元素)。

1.2本标准适用于测定油溶性金属，而不意味着可定量测定或检出不溶性的金属粒子，其分析结果取

决于颗粒度的大小，当金属颗粒大于几个微米时，就会使测量结果偏低，但应用本标准可快速提供出机

械磨损和润滑油使用状态的信息。

1.3当油中金属元素浓度超出标准曲线上限时，可以添加适量的稀释剂进行稀释后测量，这样并不会

降低方法的测量精确度。

1.4为了测定硫，要求仪器要具备真空系统，惰性气体净化光路，对于某些仪器，若光谱波长范围受到

限制，则要想测定钠和钾是不可能的。

1.5本标准表2和表4除了钙、硫和锌以外，其他元素所列出的浓度下限是根据10倍重复性的标准偏

差而估计的，对于元素钙、硫和锌的浓度下限，是表明了各个研究实验室之间进行试验的最低浓度。

1.6本标准涉及某些危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议因

此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。

引用标准

下列标准包括的条文，通过引用而构成本标准的一部分，除非在标准中另有明确规定，下述引用的

标准都应是现行有效的标准。

GB/T4756石油液体手工取样法

SH/T0172石油产品硫含量测定法(高温法)

定义

本标准采用下列定义。

巴宾顿型雾化器Babington-typenebulizer

一种产生气溶胶的装置，它将流动液体通过一个小气孔，由高速气体流而形成雾状的气溶胶。

国家质f技术监督局1998一,11一20批准1999一01一01实施

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GB/T17476-1998

3.2磨损金属wearmetal

由于油湿润机械部件的磨损而引入油中的金属元素。

3.3污染物contaminant

由外部带进去而通常是不希望存在于润滑油中的物质。

3.4分析物analyte

要测定浓度的元素。

3.5添加剂元素additiveelement

一种改善润滑油性能的化学物成分。

3.6校准calibration

用信号强度和元素浓度之间的关系测量特定元素含量的分析程序。

17标准曲线calibrationcarve

通过标准物测定所得到的信号强度对被测定元素浓度所作的曲线。

3.8检测限detectionlimit

在测量波长上若干倍(通常为2倍)空白背景信号强度的标准偏差所对应的分析物单位信号强度的

浓度。

3.9电感祸合等离子体inductively-coupledplasma(ICP)

负载线圈环包流动载气的炬管，在线圈磁场作用下，使气体电离产生的高温放电。

3.10线性响应范围linearresponserange

在试验方法精度容许的条件下，使标准曲线保持线性时所对应的元素浓度范围。

3.11轮廓扫描profiling

一种确定某种特定分析物能得到最大信号强度测量波长的技术。

3.12射电频率radiofrequency(RF)

在音频和红外之间的频率范围(3kHz-300GHz),

方法概要

将一份经过准确称量的充分均匀的试样，以10倍质量的混合二甲苯或其他溶剂进行稀释，再以同

样的方式制备标准溶液。为了补偿各种试样因导人效应而引起的误差，选择一种内标元素加入试样溶液

中(内标法可选择使用)。用自由吸入或蠕动泵将试样溶液导入ICP仪器装置进行测量。通过比较试样

溶液与标准溶液的发射强度，计算试样溶液中被测定元素的浓度。

5意义和应用

5.1应用本标准可测定使用过的润滑油中各种添加剂元素、磨损金属和污染物的含量。另一方面，它也

能测定基础油或再生基础油中多种金属含量的变化。

5.2当使用过的润滑油中添加剂元素含量与它各自的规格有明显的差别时，则表明润滑油处于不正确

的使用状态。如果与油中初始金属浓度数据相比较，则磨损金属浓度能够指示异常机械磨损。例如润滑

油中硼、钠和钾的含量显著增加，它指出该污染是由于设备中冷却剂泄漏所引起的结果。因此本标准通

常被用来监测机械设备的运转条件和确定何时需要采取纠正措施。

5.3根据再生基础油中金属浓度，可以表示油品精制过程的精制效率。应用本标准分析金属含量能指

出所用基础油是否满足规格要求。

干扰问题

6.，光谱干扰:为了测量光谱的干扰，所有测量元素浓度必须落在标准曲线的线性范围内。在对低含量

的磨损金属测定时，建议校正添加剂中高浓度元素的光谱干扰。

GB/T17476-1998

注:为了测定使用过的润滑油中微量磨损金属，校正来自添加剂中高浓度元素的光谱干扰是重要的

6.2光谱干扰校正方法:光谱干扰通常可以通过精确地选择分析波长加以避免。如果光谱干扰不可避

免，则必须进行光谱干扰的校正。

6.2.1在峰校正法:这是用空白基体进行校正测量的简单方法，按照仪器分析手册操作程序，从样品测

量强度中减去空白试验样品测量的强度，进行自动校正测量。

6.2.2离峰背景校正:按仪器手册所提供的计算机软件进行。对于单道扫描仪器来说，可以通过选择谱

线的分析方法对光谱干扰加以校正或消除;而对固定波长的多道仪器来说，要解决干扰问题，可以通过

仪器手册所提供的计算机软件中关于自动离峰背景校正测量程序进行自动校正测定。

6.2.3干扰系数校正法:在ICP-AES测量中，干扰系数校正法也是一种简单而有效的校正方法。

6.2.3.1通过仪器多色仪扫