T/SDAHA 003-2024 兽药制剂用柏麻提取物

主要技术内容:1  性状取样品约2.0 g，于表面皿中，在自然光下观察。累计观察山东金铸基药业有限公司公示生产样品 3批次，结果见表2。表2  柏麻提取物形状观察结果汇总表生产企业批号性状山东金铸基药业有限公司20231201棕黄色膏状体山东金铸基药业有限公司20231202棕黄色膏状体山东金铸基药业有限公司20231203棕褐色膏状体根据观察结果确定产品性状为：棕黄色至棕褐色膏状体。2  盐酸小檗碱鉴别按照《兽药质量标准》（2017版）中药卷柏麻口服液【鉴别】（1），柏麻口服液【鉴别】（1）项中取样量为50 mL，相当于中间产品柏麻提取物25g，确定取样量为25g ±2.5g。按标准中给出的方法：加硅藻土研匀，80℃烘干，加甲醇适量，置水浴加热回流 15 分钟，滤过，滤液浓缩至 5mL，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 0502）试验，吸取上述两种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。对山东金铸基药业有限公司生产的3批产品进行了薄层色谱鉴别，结果见图1。图1 盐酸小檗碱薄层鉴别根据检测薄层色谱图，确定该方法适用于该产品盐酸小檗碱鉴别。3  盐酸麻黄碱鉴别按照《兽药质量标准》（2017版）中药卷柏麻口服液【鉴别】（2），柏麻口服液【鉴别】（2）项中取样量为50mL，相当于中间产品柏麻提取物25g，确定取样量为25g±2.5g。按标准中给出的方法：加浓氨试液 1mL使成碱性，用乙醚乙醇 (8:2混合液提取2次，每次10 mL，合并提取液，并用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加甲醇 1mL使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每 1mL含 5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 0502) 试验，吸取上述两种溶液各 5uL，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正丁醇-冰酷酸-水(8:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5%茚三酮丙酮溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。对山东金铸基药业有限公司生产的3批产品进行了薄层色谱鉴别，结果