GB/T 27407-2010 实验室质量控制 利用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统的性能

ICS03.120.30

A41

中华人民共和国国家标准

GB/T27407-2010

实验室质量控制

利用统计质量保证和控制图技术

评价分析测量系统的性能

Qualitycontrolinlaboratories

applyingstatisticalqualityassuranceandcontrolchartingtechniques

toevaluateanalyticalmeasurementsystemperformance

（ASTMD6299:2008，MOD）

2011-01-14发布2011-07-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T27407-2010

目次

0H前言2

1范围3

2规范性引用文件3

3术语和定义、符号3

4标准物质6

4.1测量系统精密度确立和监控的质量控制样品使用………….…6

4.2测量系统准确度的核查样品使用……….…….…6

4.3测量系统确认的审核样品使用……………….…………………6

5分析测量系统的质量保证（QA）方案...7

5.1概述7

5.2测量系统稳定性和精密度监控的质量控制样品测试7

5.3准确度监控7

5.4测试条件和频数7

5.5测量系统精密度和偏倚的性能评定7

5.6能力验证7

5.7测量系统独立确认7

6测试结果的预处理、评估和解释7

6.1概述7

6.2测试结果的预处理7

6.3控制图7

6.4初始结果的评估7

6.5控制图解释7

6.6控制图参数的定期更新——方案17

6.7控制图参数的定期更新——方案27

7测量系统性能的精密度和偏倚评定8

7.1质量控制样品测试的期间精密度估计8

7.2单核查样品多次测试的测量系统偏倚估计8

7.3多核查样品测试的测量系统偏倚估计8

8测量系统性能估计值确认的审核样品使用33H34H34H33H30H8

附录A（规范性附录）SQC技术9

A.1本附录的目的10

A.2测试结果的预处理10

A.3链图10

A.4数据正态性、独立性和分辨力检查10

A.5控制图10

A.6t检验10

2

A.7χ适度检验10

A.8F近似检验10

A.9Q方法10

附录B（规范性附录）统计数值表23

参考文献29

1

GB/T27407-2010

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准修改采用ASTMD6299：2008《利用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统的性能》

（Standardpracticeforapplyingstatisticalqualityassuranceandcontrolchartingtechniquestoevaluate

analyticalmeasurementsystemperformance）。

考虑到我国的实际测试与应用情况，在采用ASTMD6299：2008时，本标准做了相应的编辑性修改和

调整。

本标准的附录A和附录B为规范性附录。

本标准由全国认证认可标准化技术委员会提出并归口。

本标准起草单位：辽宁出入境检验检疫局、中国合格评定国家认可中心、山东出入境检验检疫局、中

国质量认证中心、吉林出入境检验检疫局、广东出入境检验检疫局、深圳出入境检验检疫局、大连理工大

学数学科学学院。

本标准主要起草人：王斗文、牛兴荣、陈世山、李杰、周晓、钟志光、董夫银、孙兴权、王东、李明、

杨雪、宋立新、王惠。

2

GB/T27407-2010

实验室质量控制

利用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统的性能

1范围

本标准规定了统计质量控制（SQC）程序的设计和操作方案，用于持续监控被测分析测量系统的稳定

性、精密度和偏倚性能。

本标准适用于均匀和稳定物料测量下产生连续数值结果的稳定测量系统、实验室测试方法、同一特性

度量下经GB/T27408偏倚修正后两个测量系统间差异的监控。

本标准适用于测量系统性能处于统计受控状态假定下的正态模型描述和预测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T3358.2-2009统计学词汇及符号第2部分：应用统计

GB/T4889数据的统计处理和解释正态分布均值和方差的估计与检验

GB/T15483.1利用实验室间比对的能力验证第1部分：能力验证计划的建立和运作

GB/T19000质量管理体系基础和术语

GB/T27025检测和校准实验室能力的通用要求

GB/T27408实验室质量控制非标准测试方法的有效性评价线性关系

3术语、定义和符号

GB/T3358.2、GB/T15483.1和JJF1001中确立的以及下列术语和符号适用于本标准。

3.1术语

3.1.1

参考量值referencequantityvalue，RQV

参考值referencevalue

用作与同类量的值进行比较的基础的量值。

注1：参考量值可以是被测量的真值，这种情况下它是未知的；也可以是约定量值，这种情况下它是已知的。

注2：带有测量不确定度的参考量值通常由以下参照对象提供：

a）一种物质，如有证标准物质；

b）一个装置，如稳态激光器；

c）一个参考测量程序；

d）与测量标准的比较。

[JJF1001-2010，定义7.19]

3.1.2

测量准确度measurementaccuracy,accuracyofmeasurement

准确度accuracy

被测量的测得值与其真值间的一致程度。

注1：概念“测量准确度”不是一个量，不给出有数字的量值。当测量提供较小的测量误差时就说该测量是较准确的。

注2：术语“测量准确度”不应与“测量正确度”、“测量精密度”相混淆，尽管它与这两个概念有关。

注3：测量准确度有时被理解为赋予被测量的测得值之间的一致程度。

[JJF1001-2010，定义4.8]

3.1.3

特殊原因specialcause

过程变异导致过程固有变异以外的其它过程变异的原因。

注1：“特殊原因”有时也称为“可查明原因”，但二者又有差异。只有当特殊原因被明确确认时，才认为是可查明

原因。

注2：特殊原因是由一些不太经常出现的特殊情况所引起的。因此，在一个受特殊原因影响的过程里，变异的大小

是随着时间改变的，是无法预测的。

[GB/T3358.2-2009，定义2.2.4]

3.1.4

测量偏移measurementbias

偏移bias

3

GB/T27407-2010

系统测量误差的估计值。

[JJF1001-2010，定义4.5]

3.1.5

控制限controllimits

控制图中用以判定过程稳定性的直线。

注1：在控制图上用控制线表示控制限。

注2：在常规控制图中，控制限提供了只因随机原因引起的统计量偏离中心线的边界。

注3：除验收控制图外，控制限都是基于实际测量数据，而不是基于规范限的。

注4：除将落在控制限以外的点看作“失控”外，失准准则也将落在控制限之内的链、趋势、循环、周期等异常情况也

视为失控。

[GB/T3358.2-2009，定义2.4.2]

3.1.6

批lot

按抽样目的，在基本相同条件下组成的总体的一个确定部分。

注1：例如，抽样的目的可以是判定批的可接受性，或是估计某特定特性的均值。

[GB/T3358.2-2009，定义1.2.4]

3.1.7

测量精密度measurementprecision

精密度precision

在规定条件下，对同一或类似被测对象重复测量所得示值或测量得值间的一致程度。

注1：测量精密度通常用不精密程度以数字形式表示，如在规定测量条件下的标准偏差、方差或变差系数。

注2：规定条件可以是重复性测量条件，期间精密度测量条件或复现性测量条件。

注3：测量精密度用于定义测量重复性，期间测量精密度或测量复现性。

注4：术语“测量精密度”有时用于指“测量准确度”，这是错误的。

[JJF1001-2010，定义4.10]

3.1.8

标准误standarderror

估计量的标准差。

注：标准误通常用于估计量是无偏的或近似无偏的情况。

3.1.9

重复性测量条件measurementrepeatabilityconditionofmeasurement

重复性条件repeatabilitycondition

相同测量程序、相同操作者、相同测量系统、相同操作条件和相同地点，并在短时间内对同一或相类

似被测对象重复测量的一组测量条件。

注1：在化学中，术语“序列内精密度测量条件”有时用于指“重复性测量条件”。

注2：在该条件下的重复性限表示为r，重复性标准偏差表示为s。

r

注3：改写JJF1001-2010，定义4.14。

3.1.10

复现性测量条件measurementreproducibilityconditionofmeasurement

复现性条件reproducibilitycondition

不同地点、不同操作者、不同测量系统，对同一或相类似被测对象重复测量的一组测量条件。

注1：不同的测量系统可采用不同的测量程序。

注2：在给出复现性时应说明改变和未变的条件及实际改变到什么程度。

注3：在该条件下的复现性限表示为R，复现性标准偏差表示为sR。

注4：改写JJF1001-2010，定义4.16。

3.1.11

分析测量系统analyticalmeasurementsystem

一个或多个子测量系统的集合，例如，取样器、测试设备、仪表、显示装置、数据处理器、打印机或

输出传送器，按照测试方法对未知样品特性的量值进行测定。

注1：例如ASTM和ISO中的每一个标准测试方法就是一个测量系统。

注2：测量系统可包含多台用于同一试验方法的仪器，且在多台仪器之间没有统计上可观测到的偏倚和精密度差异。

3.1.12

盲样分发blindsubmission

核查样品或质量控制样品的分发，但实施分析的操作员不知样品的期望值。

3.1.13

4

GB/T27407-2010

标准物质referencematerial，RM

参考物质

具有足够均匀和稳定特性的,用于测量或标称特性检查的物质。

注1：标称特性的检查提供一个标称特性值及其不确定度。该不确定度不是测量不确定度。

注2：赋值或未赋值的标准物质都可用于测量精密度控制，只有赋值的标准物质才可用于校准或测量正确度控制。

注3：“标准物质”由具有量以及标称特性的物质组成。

注4：附有由权威机构发布的文件，提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特性量值的标准物质，

称为有证标准物质certifiedreferencematerial，CRM。

注5：CRM制备和颁发证书的程序是有规定的。在定义中，“不确定度”包含了“测量不确定度”和标称特性值的“不确定

度”两个含义，这样做是为了一致和连贯。“溯源性”既包含量值的“计量溯源性”，也包含“标称特性值的追溯性”。

注6：CRM的特定量值要求附有测量不确定度的计量溯源性。

注7：改写JJF1001-2010，定义7.14和7.15。

3.1.14

核查样品checkstandardsample

质量控制测试中附有参考量值的物料，用来确定测量系统的准确度。

注：该物料为有证标准物质、或实验室间比对赋予参考量值的物料。

3.1.15

随机原因randomcause

一般原因commoncause

偶然原因chancecause

过程变异导致过程随时间发生固有变异的原因。

注1：若过程只受随机原因的影响，则变异在统计意义上可预测。

注2：减少随机原因可使过程改进。然而，对随机原因的识别、减弱和消除要从技术易实现性及经济角度进行成本

效益分析。

[GB/T3358.2-2009，定义2.2.5]

3.1.16

双盲样分发doubleblindsubmission

核查样品或质量控制样品的分发，但实施分析的操作员不知样品的状态和期望值。

3.1.17

统计受控过程processinastateofstatisticalcontrol

稳定过程stableprocess

常量均值只受随机原因影响的过程。

注1：任何时候稳定过程的样本都是来自同一个总体的简单随机样本。

注2：稳定过程并不意味着随机变异大或小，也不是指在规范限内还是规范限外，而是指可以用统计方法预测变异。

注3：提高过程的过程能力通常可以通过减少或消除某些随机原因的影响和（或）调整均值使其更接近于目标值。

注4：在有些过程中，由于某些原因，比如工具的磨损，特性的均值可能会发生漂移或标准差可能变大，这样一个过程

的均值或者标准差的逐步变化趋势可认为是由系统原因而不是随机原因引起的。此时，样本就不能认为是来自同

一总体的简单随机样本。

[GB/T3358.2-2009，定义2.2.7]

3.1.18

能力验证proficiencytesting

利用实验室间比对确定实验室的检测能力。

注：改写GB/T15483.1-1999，定义3.6。

3.1.19

质量控制样品qualitycontrolsample

一种存储完整、用量充足的稳定和均质化物料，其物理或化学特性、或两者近似于系统的常规样品，

用于长期测试中系统的精密度和稳定性确定和监控。

3.1.20

期间期望值intermediateexpectedvalue

质量控制样品的理论极限估计值，相当于受控测量系统期间精密度条件下所收集无穷次结果的平均

值。

注：期间期望值与单测量系统有关，以实际测量单位绘制控制图时需要期间期望值，作为参考量值的期间期望值可以建

立质量控制物料批次控制图的上和下控制限。

3.1.21

期间测量精密度测量条件intermediateprecisionconditionofmeasurement

期间精密度条件intermediateprecisioncondition

5

GB/T27407-2010

除了相同测量程序、相同地点，还可能有改变的其它条件下，在一个较长时间内重复测量同一或相类

似被测对象的一组测量条件。

注1：改变的条件可包括新的校准、测量标准器、操作者和测量系统。

注2：对条件的说明应包括改变和未变的条件以及实际改变到什么程度。

注3：在化学中，术语“序列间精密度测量条件”有时用于指“期间精密度测量条件”。

注4：在该条件下的期间精密度限表示为IP，期间精密度标准偏差表示为sIP。

注5：改写JJF1001-2010，定义4.12。

用一个术语全部都交代了，且与3.1.9和3.1.10保持一致。

3.1.22

审核样品validationauditsample

一种质量控制样品或核查样品，用于日常质量保证测试中精密度和偏倚估计值的验证。

3.2符号

EWMA——指数加权移动平均值

I——单值

MR——移动极差

MR——移动极差平均值

I——预处理结果，i=1…n

i

Y——核查样品的测试结果，i=1…n

i

sRQV——RQV的标准误，由核查物料供应商提供RQV的不确定度

µ0——均值为零的假定

4标准物质

4.1测量系统精密度确立和监控的质量控制样品使用

4.1.1选择一个稳定和均匀的物料，其物理或化学特性，或两者近似于测量系统所测的常规样品。

4.1.2估计每批质量控制样品所需的物料量，以便满足：a）测量系统所用次数；b）有效和规定时间内质

量控制样品的统计量测定。

4.1.3物料置入单独容器内予以隔离。

4.1.4充分混匀物料，确保均匀。

4.1.5实施任何必要的测试，确保质量控制样品符合其适用特性。

4.1.6测量系统的质量控制样品予以适当包装或存储、或两者，确保给定批次下所有样品分析均来自于同

一物料。

4.2测量系统准确度的核查样品使用

4.2.1核查样品可以是市售的标准物质，且容易获得这些物料的恰当数量、质量和组分。

注：测量系统很难能获得适宜组分的市售标准物质。

4.2.2核查样品也可由多分析测量系统在复现性条件下制成，并做分析，这种核查样品经统计检验和离群

值剔除后的平均值作为RQV。

4.2.2.1实验室间比对所分发的样品也可用作核查样品，但是实验室间比对所给出的标准差在统计上不能

大于测试方法的sR，应使用F检验做可接受性的判断。

注：本标准建议至少使用16个非离群结果来计算RQV，相对于测量系统的单值精密度，RQV的不确定度可减少4倍。

本标准的偏倚检验假定，较之测量系统的精密度，RQV的不确定度可做忽略，若计算平均值所用结果少于16个，

该假定不成立。

4.2.3对于某些测量系统来说，核查样品也可以是具有已知值的单一和纯组分物料、或附有计算值纯组分

的简单重量和容量混合物。使用者应注意，若测量系统出现基质依赖性，纯组分或简单混合物所给出的准

确度就代表不了实际样品的准确度。

4.3测量系统确认的审核样品使用

审核样品是质量控制样品或核查样品，使用者可自行选择，基于单盲样或双盲样、并以随机形式分发

至测量系统，用于日常质量保证测试中精密度和偏倚估计值的确认。

5分析测量系统的质量保证（QA）方案

5.1概述

质量保证方案包括5个主要活动：a）质量控制样品测试的稳定性和精密度监控；b）准确度监控；c）

定期评价测量系统性能的精密度或偏倚、或两者；d）若可行，参加实验室间比对的能力验证；e）使用审

6

GB/T27407-2010

核样品，定期实施和确认测量系统，对主要测试活动所确立的测量系统精密度和偏倚度量提供附加保证。

质量保证方案至少应涉及到a）的活动。

注1：对于某些测量系统来说，合适的核查样品不存在，也很难通过实验室间比对产生，则测量系统的准确度无法予以

确认，质量保证方案也只能使用质量控制样品的测试来监控稳定性和精密度。

注2：质量体系要素的建立与改进，见GB/T19000。

注3：能力验证结果的分析和解释，见GB/T15483.1。

5.2测量系统稳定性和精密度监控的质量控制样品测试

测量系统定期抽取质量控制批次样品进行测试，以记录测量系统稳定性和精密度的性能数据。

5.3准确度监控

测量系统定期进行核查样品测试，以记录测量系统准确度的性能数据。

5.4测试条件和频数

5.4.1在期间精密度条件下实施质量控制样品和核查样品测试。

注：使用重复性条件下的测试数据来估计期间精密度并不适宜，因为测量系统的长期精密度主要来自于各种偶然原因的

变异，涉及到时间、操作员、试剂和仪器校准等因素，而这些因素在重复性条件下的数据获取中不会观测到。

5.4.2必要时，定期测试质量控制样品和核查样品，确定测试频次的主要因素有：a）测量系统的使用频

数；b）被测参数的临界状态；c）基于以往数据所确立的测量系统稳定性和精密度性能；d）商业经济；e）

法规、合同或测试方法的要求。

注：核查样品可作为质量控制样品使用，实验室可做自行决定，此时核查样品结果同时用于稳定性（见5.2）和准确度

（见5.3）的监控。若核查样品昂贵或数量不足时，可启用质量控制样品。此时的准确度（见5.3）监控频次要少，

而使用质量控制样品测试（见7.2）是表明准确度测试之间测量系统的稳定性。

5.4.3建议所有测量系统开始时要做质量控制样品分析，且测量系统变动后应立即进行质量控制样品分析。

5.4.4制定测试计划，凡是参加测量系统日常操作的人员，均应提交质量控制样品的测试数据。

5.4.5质量控制样品和核查样品的处理与测试，其方式和条件均等同于测量系统日常所分析的样品或物料。

5.4.6除非测试方法另有规定，若可能，应在测量系统正常操作时间内，随机安排核查样品和额外的质量

控制样品测试。

注：避免为获取理想结果而对质量控制样品进行特殊处理，否则会严重破坏精密度估计值的完整性。

5.5测量系统精密度和偏倚的性能评定

5.5.1对质量控制样品和核查样品测试的累积结果进行预处理和筛选，利用统计技术来识别预处理数据中

的离群值，将预处理数据绘制在控制图上。

5.5.2定期分析控制图中的结果，排除属于可查明原因的数据点，给出测量系统的偏倚和精密度估计值。

5.6能力验证

5.6.1定期参加多测量系统的实验室间比对，使用规定的测试方法对常规样品进行测试，提供一个有效的

测量系统准确度评估方法。当准确度核查的期限非紧迫时，该能力验证可用来替代测量系统的核查样品测

试，视为核查样品准确度监控的一种补充方法。

5.6.2按照下述核查样品控制图的作图方法，在图中标识出参加者结果与RQV的差，判断测量系统的测

试过程是否出现实验室偏倚。

5.7测量系统独立确认

使用者可自行以单盲样或双盲样形式定期分发审核样品进行分析，审核样品测试数据计算的精密度和

偏倚估计值，用于质量保证方案日常性能统计量的独立确认。

注：某些测量系统易受人的因素影响，当操作员获知样品（质量控制样品或核查样品）状态或期望值，或两者，则数据

的精密度和偏倚计算值会低估日常操作下的精密度和偏倚估计。使用者可自行选择，并根据这些测量系统的临界状

态，定期实施单盲样或双盲样审核样品测试的质量保证方案。

根据测量系统的特征和实验室自身要求来实施审核样品测试。

6测试结果的预处理、评估和解释

6.1概述

质量控制样品、核查样品和审核样品测试汇集的结果需做预处理和筛选，数据预处理的统计技术应用

可达到如下目的：

6.1.1识别错误数据（离群值）；

6.1.2评估初始结果，以确认测量系统的稳定性和控制图技术使用的假定（例如，数据集的正态性和分辨

力）。

6.1.3维护、解释和改进控制图；

6.1.4量化长期测试的精密度和偏倚。

注：附录A中技术应用的示例讨论见以下内容。

6.2测试结果的预处理

7

GB/T27407-2010

6.2.1目的

预处理目的在于控制图的标准化，便于多个核查样品、或不同特性水平下不同批质量控制物料的数据

能绘制在同一个图中。

6.2.2质量控制样品的数据预处理

不同质量控制样品的测试结果以实际测量单位绘制在不同的控制图中，可则不必进行数据的预处理。

6.2.3核查样品的数据预处理

6.2.3.1核查样品测试结果可绘制在同一控制图中，根据测量系统的精密度分为两种情况处理。

6.2.3.2情况1

若所有核查样品的测试结果来自具有相同RQV的一批或多批核查物料，或所有水平下测量系统的精

密度等同，则预处理结果计算见式（1）：

IY−RQV……………（1）

iii

6.2.3.3情况2

若测试结果来自不同RQV的多批核查样品，且已知测量系统的精密度随水平变化时，预处理结果计

算见式（2）：

Y−RQV

Iii…………（2）

2

2

s+s

RQViIP

若通过实验室间比对的测试来确立RQV，则使用剔除离群值并呈正态分布的测试结果来计算RQV的

标准差。

d）如果实验室间比对测试不能获得RQV，则使用者应以可接受的技术方式来确定RQV的标准差。

6.2.4审核样品的数据预处理

审核样品结果的预处理方法等同6.2.3描述。

6.3控制图

6.3.1目的

I图和MR图用于：a）日常记录质量控制样品和核查样品的测试结果；b）直接评估“统计受控”状态

下测量系统数据，可选择I图中的EWMA叠加，以提高水平较小漂移的检出力。

注：本标准的控制图和统计技术选用具有其简捷性和可操作性，不排除使用其它等同的统计方法或更苛刻技术、或两者。

6.3.2两个阶段

控制图的工作过程可分为两个阶段：

6.3.2.1第1阶段：评估与作图（6.4～6.4.4.3）

评估质量控制物料的初始测试结果，利用绘制的被评估结果和统计值来建立测量系统的控制图，假定

测量系统和质量控制物料保持不变，期望后续测试结果落入被评估结果和统计值描述的位置区间内。

6.3.2.2第2阶段：监控与定期重新评估（6.4.5～6.7.3.4）

基于第1阶段所确立的均值，按时间序列定期评估质量控制物料的后续测试结果。若必要，应定期重

新评价所有累积结果的均值，以便更新第1阶段所确立的均值统计量。

6.4初始结果的评估

6.4.1目的

评估技术用于测量系统开始阶段或经较大调整后的测试结果汇集，获取不少于20个预处理结果后实

施以下评估。该评估的目的在于确保这些结果适宜于控制图的维护（见A.4）

注1：这些技术也可作为诊断工具，用于失控情况的调查。

注2：第1阶段的数据汇集期间，使用者可按6.7.2.3和6.7.3（Q程序）描述的程序来做安排，以监控测量过程的性能。

6.4.2可疑结果的筛选

应对预处理结果进行目测筛选，检查数据集中与其它不一致的数值，如誊抄失误造成的结果，调查这

些标识的可疑结果。该阶段的数据剔除应以调查证据为支持，若可疑的预处理结果剔除后所剩不足15个

值时，应补满后重新筛选。

6.4.3异常图形筛选

检查预处理结果是否出现非随机图形，比如，同一侧连续趋势、非正常聚堆和循环。一种方法是将结

果绘制在链图（见A.3）并做检查。若发现非随机图形，需调查原因并予以排除，数据集剔除后重新开始

筛选。

6.4.4测试结果的正态性、独立性与分辨力检验

该检验用于以往性能未知的测量系统，也可视为一种诊断工具，以检查测量系统给出的结果是否具有

2*

合理的独立性和分辨力、以及由此能否建立合适的正态分布模型。本标准建议采用正态概率图和A统计

量（见A.4）。若结果出现明显的正态偏离或测试分辨力不适宜（见A.4），则测量系统不能直接使用本

8

GB/T27407-2010

标准的统计控制图技术。

6.4.5控制图的建立

6.4.5.1若链图中未发现明显的异常图形、也未发现明显的正态偏离时，即可建立控制图。

6.4.5.2建立MR图，检查图中是否存在异常图形，若未发现，计算控制限并叠加图中，形成MR图。

6.4.5.3计算控制限并叠加在链图中，形成I图。

6.4.5.4也可计算EWMA并绘制在I图，计算EWMA控制限并叠加在I图中。

6.4.6控制图维护

定期在图中绘制预处理结果，使得这些控制图运行，并对控制图做及时解释。

6.5控制图解释

6.5.1利用失控准则（见A.5）确定测量系统仅受偶然原因变异影响的数据假定是否成立。

6.5.2失控点的详细调查——如果认为特殊原因属于非正态过程部分，则做进一步数据分析后予以排除。

注：无论处于受控还是失控状态的所有数据，均需记录在案。

6.6控制图参数的定期更新——方案1

6.6.1方案1包括：a）测量系统未发生变化，但在质量控制物料的控制图中同水平的数据增多；b）核查

标准样品预处理结果的控制图。

6.6.2当汇集不少于20个新的受控数据点后，用于控制限计算的精密度估计值需要更新，以便涵盖新受

控数据的信息。新近和以往旧数据集的合并更新计算应事先通过F检验（见A.8），比较新数据集与现行受

控数据集两者间的样品方差。

6.6.3若F检验结果不显著，统计合并两个样品的方差，更新精密度的估计值。F检验显著，调查可查明

原因。

6.7控制图参数的定期更新——方案2

6.7.1内容

在质量控制物料的控制图中，由于物料特性水平的改变，导致测量系统出现特殊原因的变化，这种变

化源于物料批次间可能存在或大或小的差异。因I图的控制限计算需测量系统确定一个中心值，则要使用

一个特定的转换程序，通过统计受控下测量系统给出的结果，确保质量控制新批物料中心值的建立。以下

给出两个程序可供使用者选择。

6.7.2程序1——同步测试

6.7.2.1现行质量控制物料用量仅够20个数据分析时，收集和准备新批质量控制物料。

6.7.2.2每次实施现行质量控制样品测试时，同时对新批物料进行测试和记录。若现行质量控制物料和控

制图确认测试过程处于受控状态时，方认为新物料的结果有效。

6.7.2.3也可直接建立新物料的链图和MR图，提供质量控制新批物料状态的早期预示。获取新物料的5

个有效结果后，链图转换为带有临时控制限的I图，其中心线取自5个结果的平均值，控制限基于同一标

称水平以往控制图的MR。MR图的临时控制限基于同一标称水平以往控制图的控制限。

6.7.2.4新物料收集不少于20个受控数据点后，实施F检验，比较新数据集样品方差与其标称水平下的

以往方差。若F检验不显着，统计合并两个样品的方差，更新精密度的估计值。若F检验显著，调查根本

原因。

6.7.2.5按第6章，使用MR合并值，建立新物料的I图和MR图（可选择EWMA叠加）。

6.7.2.6现行质量控制物料一经用完，即可转到新的I图和MR图上。

6.7.3程序2——Q方法（见A.9）

6.7.3.1该程序的设计可降低两个物料同步测试的需求，但需事先获知新质量控制物料组分和特性水平下

测量过程的以往标准差。

注：建议这个标准差的估计至少需要50个数据点。

6.7.3.2Q方法的操作（至少2个数据点）可与观测建立的MR图一并使用，以提供测量过程的QA活动。

6.7.3.3按6.7.2步骤，使用Q方法累积20个数据后建立新批质量控制物料的I图和MR图。

6.7.3.4因Q方法的技术等同I图和MR图程序，则使用者可选择继续实施Q方法，作为I图和MR图程

序的替代。

7测量系统性能的精密度和偏倚评定

7.1质量控制样品测试的期间精密度估计

7.1.1标准差的计算

使用式（3）和式（4），估计质量控制样品特定批水平下测量系统的sIP和IP：

9

GB/T27407-2010

n

∑(Ii−I)2

si1…………（3）

IPn−1

IP2.77×s………………（4）

IP

7.1.1.1若数据中不存在自相关（见A.4），也可用式（5）计算该特定批水平下的IP：

IP2.46=×MR…………………（5）

注：在MR图中，s=IP/2.77=MR/1.128。

IP

7.1.1.2使用保留结果估计sIP时，先计算同标称水平下原结果与重新测试结果之间的差值。若已知测量

过程的精密度依赖于水平时，应使用近似标称水平（通常处于2R范围内）的成对样本，分别用式（6）和

式（7）估计sY(d)和sIP：

(−)2

∑YYd

di

s……（6）

Y(d)

n

式中：

s——差值的标准差；

Y(d)

Ydi——单差值；

Y——差值的平均值；

d

n——差值数。

s

sY(d)………………（7）

IP1.414

2

7.1.2χ检验

若可行，使用A.7描述的2

χ检验，比较同水平下sIP与R，期望sIP≤R。

7.2单核查样品多次测试的测量系统偏倚估计

7.2.1在期间精密度条件下，自单核查样品获取不少于15个测试结果，所有受控的单差值绘制在I图上，

计算其平均值。实施t检验（见A.6），确定平均值与零是否存在统计差异。

7.2.2若t检验结果表明，平均值与零不存在统计差异，则测试过程中的偏倚可忽略。

7.2.3若t检验结果表明，平均值与零存在统计差异，则核查样品水平下测试过程偏倚的最佳估计为平均

值。若使用者认为偏倚很显著，应调查根本原因，采取改进措施。

7.3多核查样品测试的测量系统偏倚估计

7.3.1关系确定

使用多个核查样品时，确定偏倚和测试水平之间是否存在关系。

7.3.2作图检查

按第6章将预处理结果与其RQV对应作图，检查图中是否存在水平依赖性偏倚的图形趋势。

7.3.3t检验

7.3.3.1若未发现图形趋势，实施7.2描述的t检验，确定绘制在I图中所有预处理差值的平均值与零是否

存在统计差异。

7.3.3.2若t检验结果表明，平均值与零不存在统计差异，则测试过程的偏倚可忽略。

7.3.3.3若t检验结果表明，平均值与零有统计差异，则有理由证明测量系统存在偏倚。

7.3.4图形辨别

若在7.3.1作图中发现明显的图形趋势，则测量系统会出现水平依赖性的偏倚。

7.3.5原因调查

若在7.3.3.3中检测到偏倚，或在7.3.4的作图中发现明显的图形趋势，应调查根本原因。

注：若有证据表明偏倚和水平存在关系，或使用者希望通过多核查物料来实施更为苛刻的偏倚/水平关系检查，建议采

用GB/T27408的规定方法。

8测量系统性能估计值的审核样品使用

8.1若使用者决定审核样品测试作为质量保证方案的一部分，则应定期评定审核样品，评定的目的在于确

认第7章描述的测量系统性能估计值是否合理地适用于日常所测样品。

8.2应通过内部或外部的审核系统、或两者，独立对审核样品的测试结果进行评价。建议内部审核组成员

10

GB/T27407-2010

不局限于测量系统的操作员及其直接监督者。

8.3尽可能对审核样品的结果做独立分析，分析方式等同于日常的质量控制样品和核查样品测试。

8.4使用F或t检验、或两者（见A.8和A.6），比较测量系统性能的两个统计估计值，该估计值分别来自

于审核样品测试的准确度和质量控制样品测试的精密度。

8.5若比较表明，测量系统性能的两个估计值在统计上不一致，说明测量系统的实际性能比预期要差。彻

底调查导致不一致的特殊原因并予以排除。只有识别和排除原因后，才认为第7章的实验室精密度估计值

有效。

11

GB/T27407-2010

附录A

（规范性附录）

SQC技术

A.1目的

为使用者正确实施本标准的统计程序提供了应用指南。

A.2测试结果的预处理（6.2.2～6.2.3）

A.2.1