DB44/T 2540-2024 18种易制毒化学品的气相色谱-质谱定性检验方法

ICS13.310

CCSA92

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广东省地方标准

DB44/T2540—2024

18种易制毒化学品的气相色谱-质谱定性

检验方法

GC-MSexaminationmethodforeighteenprecursorchemicals

2024-08-21发布2024-11-21实施

广东省市场监督管理局发布

DB44/T2540—2024

目次

前言.................................................................................II

1范围...............................................................................1

2规范性引用文件.....................................................................1

3术语和定义.........................................................................1

4原理...............................................................................1

5试剂和材料.........................................................................1

6仪器和设备.........................................................................2

7定性分析...........................................................................2

8结果评价与表述.....................................................................3

附录A（规范性）18种易制毒化学品基本信息............................................4

附录B（资料性）18种易制毒化学品保留时间、质谱特征离子和检出限汇总表................6

附录C（资料性）18种易制毒化学品质谱图..............................................7

I

DB44/T2540—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由广东省公安厅提出和归口。

本文件由广东省公安厅组织实施。

本文件起草单位：广东省毒品实验技术中心（国家毒品实验室广东分中心）、广东警官学院、广州

市公安局禁毒支队。

本文件主要起草人：徐若沦、胡庆坤、高伟杰、黄楚舒、韦灿、刘昕、陈宁、郭靖、刘娟、黄炜。

本文件系首次发布。

II

DB44/T2540—2024

18种易制毒化学品的气相色谱-质谱定性检验方法

1范围

本文件描述了甲苯等18种易制毒化学品的气相色谱-质谱（GC-MS）定性检验方法。

本文件适用于甲苯等18种易制毒化学品的定性分析。其他易制毒化学品可参照使用。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T13966分析仪器术语

GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GB/T13966、GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

对疑似易制毒化学品中的甲苯等18种易制毒化学品（18种易制毒化学品基本信息见附录A）进行提

取。采用气相色谱-质谱法检测，以保留时间、质谱特征离子和特征离子丰度比作为定性判断依据。

5试剂和材料

试剂

在分析中使用的试剂均为分析纯及以上，试剂包括：

a)甲醇；

b)无水硫酸钠；

c)标准溶液：

1)标准物质储备液：甲苯等18种易制毒化学品的标准物质储备液。

2)标准工作溶液：分别移取甲苯等标准物质储备液各适量，用甲醇稀释，配制成0.2mg/mL

的标准工作溶液，密封，0℃～4℃冷藏保存，有效期1个月；

3)质控标准工作溶液：分别移取甲苯、γ-丁内酯、1-苯基-2-丙酮、苯乙腈、苯乙酸、黄樟

素、胡椒醛、麻黄素、1-苯基-2-溴-1-丙酮、3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮、邻氯苯基环

戊酮、N-苯乙基-4-哌啶酮、羟亚胺、4-苯胺基-N-苯乙基哌啶0.2mg/mL标准工作溶液各

适量，用甲醇分别配制成0.01mg/mL的质控标准工作溶液；移取3-氧-2-苯基丁腈0.2

mg/mL标准工作溶液适量，用甲醇配制成0.02mg/mL的质控标准工作溶液；分别移取邻

氨基苯甲酸、α-苯乙酰乙酸甲酯0.2mg/mL标准工作溶液各适量，用甲醇分别配制成

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0.05mg/mL的质控标准工作溶液；移取N-乙酰邻氨基苯酸0.2mg/mL标准工作溶液适量，

用甲醇配制成0.1mg/mL的质控标准工作溶液，现配现用。

材料

材料包括：

a)具盖离心管；

b)玻璃进样瓶。

6仪器和设备

仪器和设备包括：

a)气相色谱-质谱仪（GC-MS）：配有电子轰击源（EI）；

b)离心机：转速大于或等于4000r/min；

c)电子天平：实际分度值（d）小于或等于0.1mg；

d)涡旋振荡器；

e)移液器或移液管。

7定性分析

样品制备

固体样品经均质化后，根据实际需求，称取约10mg～100mg于具盖离心管中，加入10mL甲醇，密

封并振荡10min，以不低于4000r/min离心5min，取上清液作为样品溶液，供GC-MS分析。当样品需要

稀释时，加入甲醇进行稀释，稀释液作为样品溶液，供GC-MS分析。

液体样品混匀后，根据实际需求，移取10μL～100μL置于具盖离心管中，加入10mL甲醇，密封

并振荡10min，加入适量无水硫酸钠振荡1min，以不低于4000r/min离心5min，取上清液作为样品溶

液，供GC-MS分析。当样品需要稀释时，加入甲醇进行稀释，稀释液作为样品溶液，供GC-MS分析。

仪器条件

以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：

a)色谱柱：HP-5MS石英玻璃毛细柱（5%苯基+95%聚二甲基硅氧烷，30m×0.25mm×0.25μm）

或其他等效柱；

b)色谱柱温程：初始温度80℃，保持2min，以10℃/min速率升温至100℃，保持5min，

以2℃/min速率升温至120℃，保持1min，以15℃/min速率升温至280℃，保持3min；

c)进样口温度：250ºC；

d)传输线温度：250ºC；

e)离子源温度：230ºC；

f)进样量：1μL；

g)分流比：20:1；

h)载气：高纯氦气（He）；

i)柱流量（恒流）：0.8mL/min；

j)采集方式：全扫描（Scan）；

k)质量范围：35amu～500amu；

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