T/SHSFJD 0001-2021 生活污水采样及常见毒品检测技术规范

范围:本文件规定了生活污水采样及常见毒品检测的原理、试剂、仪器和材料、操作方法及分析结果评价。 本文件适用于生活污水样品的采样技术规范及其中苯丙胺（AMP）、甲基苯丙胺（MAMP）、O6-单乙酰吗啡、吗啡、可待因、曲马多、3,4-亚甲双氧甲基苯丙胺(MDMA)、3,4-亚甲双氧苯丙胺(MDA)、可卡因、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、甲卡西酮等13种毒品及代谢物和人口标志物可替宁的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检验; 主要技术内容:4原理实验室分析前先将生活污水样品解冻至室温，接着选择合适的前处理方法对生活污水样品进行处理，然后采用液相色谱-串联质谱法的多反应监测（MRM）模式进行测定，经与平行操作的空白样品和添加样品对照，以保留时间、质谱特征离子和离子丰度比作为定性监测判断依据；以定量离子对峰面积为依据，采用内标法定量测定。5试剂、仪器和材料5.1试剂试验用水应为符合GB/T 6682规定的一级水，所用试剂和要求如下：a)甲醇：HPLC级；b)乙腈：HPLC级；c)98%甲酸：优级纯；d)盐酸：分析纯；e)2mol/L盐酸（以配制2400mL为例）：分别量取浓盐酸400mL及水2000mL，边搅拌边将量好的盐酸倒入水中，混匀备用；f)氢氧化钠；分析纯；g)50%氨水：HPLC级；h)5%氨-甲醇溶液（以配制1000mL为例）：量取50%氨水100mL，加甲醇定容至1000mL，混匀备用；i)标准物质储备溶液：1)O6-单乙酰吗啡、吗啡、可待因、MAMP、AMP、MDMA、MDA、可卡因、苯甲酰爱康宁 、氯胺酮、去甲氯胺酮、甲卡西酮、曲马多、可替宁标准物质储备溶液：分别取O6-单乙酰吗啡、吗啡、可待因、MAMP、AMP、MDMA、MDA、可卡因、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、甲卡西酮、曲马多、可替宁标准物质适量，精密称量，用甲醇配制成 1.0 mg/mL 的标准物质储备溶液。密封，置于冰箱中冷冻保存，有效期12个月；2)O6-单乙酰吗啡、吗啡、可待因、MAMP、AMP、MDMA、MDA、可卡因、苯甲酰爱康宁 、氯胺酮、去甲氯胺酮、甲卡西酮、曲马多、可替宁标准物质工作溶液：试验中所用其他浓度的标准工作溶液均由上述标准物质储备溶液用甲醇稀释而得。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期 3个月。j)内标溶液：1）10μg/mL内标标准物质储备溶液：O6-单乙酰吗